一种改性复合磺酸钙基润滑脂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种改性复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，属于润滑油添加剂领域。
【背景技术】
[0002]磺酸钙常用作润滑油的清洁剂和防锈剂，20世纪50年代出现了以磺酸钙作为稠化剂的高滴点的磺酸钙基润滑脂，但此时所用的油溶性牛顿体磺酸钙溶液稠化能力小，只能以较小的比例和传统的脂肪酸皂稠化剂一起使用。到了 60年代，人们将牛顿体磺酸钙溶液转变为具有触变性的非牛顿体磺酸钙，并且在磺酸钙基润滑脂的制备过程中引入了磺酸钙的高碱化技术制备了高碱性的磺酸钙基脂，其滴点在300°C以上，滚筒稳定性在1?2个单位，具有很好的剪切稳定性，但是相当粘稠，低温栗送性很差，妨碍了其进一步应用。80年代中期，采用非牛顿磺酸钙皂与其他脂肪酸盐复合制备得到了复合磺酸钙基润滑脂，不仅使其低温栗送性得到改善，同时具有优良的高低温性能、机械安定性、胶体安定性和氧化安定性，被称为“新一代高效润滑脂”。
[0003]磺酸钙基润滑脂的生产工艺基本定型，生产的磺酸钙基润滑脂性能优良，各项指标均好，但其与大量水接触后，脂中含水量较高，使脂的外观颜色变浅。复合磺酸钙基润滑脂在储存过程中，由于粒径分布不均，会存在粒子相总表面积降低的趋势，使小粒子逐渐被消耗，大粒子逐渐长大，从而加速了此类润滑脂的表面硬化现象。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对目前磺酸钙基润滑脂在与水接触后，会使脂的外观颜色变浅，同时磺酸钙基润滑脂在储存过程中，由于粒径分布不均会使润滑脂的表面硬化加速的问题，本发明提供了一种以硅藻土为基本颗粒，对其进行表面改性，增加疏水性，再将其作为改性剂，加入高碱值磺酸钙的制备过程中，制得改性高碱值磺酸钙，再将改性高碱值磺酸钙与颗粒作为原料制备磺酸钙基润滑脂，从而得到粒径分布均匀，疏水性高的复合磺酸钙基润滑脂。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(1)取300?600g硅藻土放入马弗炉中，设置温度为900?1100°C，保持温度40?70min，然后冷却至室温，将其取出放入粉碎机中进行粉碎，过筛得100?120目颗粒，将所得颗粒放入容器中，向其中加入质量分数为45%的盐酸溶液浸泡颗粒物，再分别向其中加入20?30g蔗糖脂肪酸酯及60?90g氯化钙，使用二氧化碳对容器进行密封；
(2)待上述密封后，对容器进行加热搅拌，温度设定为120?130°C，以转速为150?180r/min，搅拌30?50min后，将容器置于频率为10?15KHz的环境下，静置10?15min，然后过滤，将所得的过滤物放入风干机中进行风干，收集风干后的颗粒物，备用；
(3)按质量百份比计，取40?50份重烷基苯磺酸，27?30份氢氧化钙，18?20份氧化钙及5?10份上述风干后的颗粒物，放入容器中，向其中加入质量分数为80%的甲醇浸泡混合物，搅拌均勾，然后对容器进行加热，温度设定为60?70°C，以转速160?180r/min，搅拌反应2?5h后，自然冷却至室温，静置10?15min ；
(4)待上述静置结束后，向其中通入二氧化碳，通入速率为50?60mL/min，通气时间30?45min，待通气结束后，向容器内加入乙酸钠，加入量为重烷基苯磺酸质量的20?40%，然后对容器进行加热，加热至温度为50?70°C，搅拌1?3h ;
(5)待上述搅拌结束后趁热过滤，将所得的过滤液放入离心机中进行离心分离，收集上清液，得改性高碱值磺酸钙，按质量百份比计，取40?45份上述制得的改性高碱值磺酸钙，30?40份基础油，5?10份200目碳酸钙，0.5?1份抗氧化剂二叔丁基甲酚，2?4份所制得的颗粒物，1?1.5份聚乙二醇，1.5?2份的冰醋酸，2?3份无水乙醇；
(6)按上述质量份数，将基础油、改性高碱值磺酸钙以及碳酸钙放入反应釜内，使用二氧化碳将反应爸内的空气排出，温度设定为60?70°C，转速设定为160?180r/min，搅拌20?30min，在搅拌过程中将无水乙醇加入反应釜中；
(7)待上述搅拌结束后，向容器中加入所制得的颗粒物、冰醋酸及聚乙二醇，搅拌均匀，升温至150?160°C，转速设定为200?300r/min，搅拌直至转化完全，然后保持温度30?50min，随后降温至50?80°C，向其中加入抗氧化剂二叔丁基甲酚，搅拌均匀后，自然冷却至室温出料，将所得的出料物经过滤，脱气即可得到改性复合磺酸钙基润滑脂。
[0006]本发明的应用方法是:将本发明所制的油脂与水按体积比3:1进行混合，静置5?15天后，观察其外观颜色无任何变化，油脂表面未发生明显的表面硬化现象，比传统的磺酸钙基润滑脂的表面硬化速度降低了 50?62%。
[0007]本发明的有益效果是:
(1)本发明所制的改性复合磺酸钙基润滑脂粒径分布均匀；
(2)本发明生产成本低，生产改性复合磺酸钙基润滑脂的过程中无环境污染。
【具体实施方式】
[0008]取300?600g硅藻土放入马弗炉中，设置温度为900?1100°C，保持温度40?70min，然后冷却至室温，将其取出放入粉碎机中进行粉碎，过筛得100?120目颗粒，将所得颗粒放入容器中，向其中加入质量分数为45%的盐酸溶液浸泡颗粒物，再分别向其中加入20?30g鹿糖脂肪酸酯及60?90g氯化妈，使用二氧化碳对容器进行密封；待上述密封后，对容器进行加热搅拌，温度设定为120?130°C，以转速为150?180r/min，搅拌30?50min后，将容器置于频率为10?15KHz的环境下，静置10?15min，然后过滤，将所得的过滤物放入风干机中进行风干，收集风干后的颗粒物，备用；按质量百份比计，取40?50份重烷基苯磺酸，27?30份氢氧化钙，18?20份氧化钙及5?10份上述风干后的颗粒物，放入容器中，向其中加入质量分数为80%的甲醇浸泡混合物，搅拌均匀，然后对容器进行加热，温度设定为60?70°C，以转速160?180r/min，搅拌反应2?5h后，自然冷却至室温，静置10?15min ;待上述静置结束后，向其中通入二氧化碳，通入速率为50?60mL/min，通气时间30?45min，待通气结束后，向容器内加入乙酸钠，加入量为重烷基苯磺酸质量的20?40%，然后对容器进行加热，加热至温度为50?70°C，搅拌1?3h ;待上述搅拌结束后趁热过滤，将所得的过滤液放入离心机中进行离心分离，收集上清液，得改性高碱值磺酸I丐，按质量百份比计，取40?45份上述制得的改性高碱值磺酸|丐，30?40份基础油，5?10份200目碳酸钙，0.5?1份的抗氧化剂二叔丁基甲酚，2?4份所制得的颗粒物，1?1.5份聚乙二醇，1.5?2份的冰醋酸，2?3份无水乙醇；按上述质量份数，将基础油、改性高碱值磺酸钙以及碳酸钙放入反应釜内，使用二氧化碳将反应釜内的空气排出，温度设定为60?70°C，转速设定为160?180r/min，搅拌20?30min，在搅拌过程中将无水乙醇加入反应釜中；待上述搅拌结束后，向容器中加入所制得的颗粒物、冰醋酸及聚乙二醇，搅拌均匀，升温至150?160°C，转速设定为200?300r/min，搅拌直至转化完全，然后保持温度30?50min，随后降温至50?80°C，向其中加入抗氧化剂二叔丁基甲酸，搅拌均勾后，自然冷却至室温出料，将所得的出料物经过滤，脱气即可得到改性复合磺酸钙基润滑脂。
[0009]实例1
取300g硅藻土放入马弗炉中，设置温度为900°C，保持温度40min，然后冷却至室温，将其取出放入粉碎机中进行粉碎，过筛得100目颗粒，将所得颗粒放入容器中，向其中加入质量分数为45 %的盐酸溶液浸泡颗粒物，再分别向其中加入20g蔗糖脂肪酸酯及60g氯化钙，使用二氧化碳对容器进行密封；待上述密封后，对容器进行加热搅拌，温度设定为120°C，以转速为150r/min，搅拌30min后，将容器置于频率为ΙΟΚΗζ的环境下，静置lOmin，然后过滤，将所得的过滤物放入风干机中进行风干，收集风干后的颗粒物，备用；按质量百份比计，取40份重烷基苯磺酸，30份氢氧化钙，20份氧化钙及10份上述风干后的颗粒物，放入容器中，向其中加入质量分数为80%的甲醇浸泡混合物，搅拌均匀，然后对容器进行加热，温度设定为60°C，以转速160r/min，搅拌反应2h后，自然冷却至室温，静置lOmin ;待上述静置结束后，向其中通入二氧化碳，通入速率为60mL/min，通气时间30min，待通气结束后，向容器内加入乙酸钠，加入量为重烷基苯磺酸质量的20%，然后对容器进行加热，加热至温度为50°C，搅拌lh ;待上述搅拌结束后趁热过滤，将所得的过滤液放入离心机中进行离心分离，收集上清液，得改性高碱值磺酸1丐，按质量百份比计，取40份上述制得的改性高碱值磺酸I丐，40份基础油，10份200目碳酸钙，1份的抗氧化剂二叔丁基甲酚，4份所制得的颗粒物，1.5份聚乙二醇，2份的冰醋酸，3份无水乙醇；按上述质量份数，将基础油、改性高碱值