纳米复合结构聚脲润滑脂及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及润滑油技术领域，是一种纳米复合结构聚脲润滑脂及其制备方法，其原料包括稠化剂、抗氧抗腐剂、纳米级极压抗磨剂、油性剂和防锈剂和基础油。本发明的纳米复合结构聚脲润滑脂具有更突出的氧化安定性、热稳定性和较长使用寿命，同时纳米型的添加剂是在原子、分子尺度研究相对转动界面上的摩擦磨损与润滑行为，具有超高的大表面积特性、抗摩擦特性和抗极压特性，提高了产品的耐磨性能和润滑性能，具有更好的稳定性和长效性，延长了产品使用寿命，为客户节约了使用成本。
【专利说明】
纳米复合结构聚脲润滑脂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及润滑油技术领域，是一种纳米复合结构聚脲润滑脂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 润滑脂的发展历史很长，它伴随着机械化的发展而成熟起来。目前使用较为广泛 的润滑脂，如锂基脂、复合锂基脂、复合铝基脂等是20世纪40年代至50年代发展起来的，这 些润滑脂的用量占到年产量的95%以上。而聚脲润滑脂、磺酸盐复合钙基润滑脂等则是润滑 脂种类中的后起之秀。1954年Swaken等人在考察硅油的热稳定性和氧化安定性稠化剂时， 发现聚脲稠化剂具有许多优良性能，首次制备了聚脲润滑脂产品。作为一类高温润滑脂，聚 脲润滑脂具有比其它高温润滑脂更好的综合性能，具有突出的氧化安定性、热稳定性和较 长使用寿命。美国最先开发了聚脲脂，雪佛隆(Chevron)公司在聚脲润滑脂的研制和生产方 面均占领先地位。近年来，德国、英国、日本、前苏联和波兰等国家也相继开展了聚脲润滑脂 的研制和生产工作。
[0003] 纳米薄膜和纳米颗粒有着非常好的应用前景，有些工作已经取得成功。近年来，随 着科学技术的进步，纳米材料创造性地应用到润滑油脂的研究与生产中，成为了润滑材料 中一个很重要的领域。其中，纳米润滑油添加剂是在原子、分子尺度研究相对转动界面上的 摩擦磨损与润滑行为，揭示了微观摩擦磨损机理，设计与制备出纳米尺度上的润滑剂及抗 磨耐磨材料。它是随着纳米科学与技术的发展而派生出来的，是90年代以来摩擦学研究领 域最活跃的，也是材料科学与摩擦学交叉领域最前沿的内容。它产生的推动力来源于高技 术发展的需求，同时近代测试技术的不断出现也推动了纳米摩擦学的发展。纳米润滑材料， 应用润滑技术的纳米材料一般具有的纳米特性有:清洗特性好、分散特性好、高吸附特性、 高渗透特性、大表面积特性、抗摩擦特性、抗极压特性等。而以软金属、氧化物、稀土化合物、 聚合物和硫化物纳米颗粒作为润滑添加剂的润滑性能极为突出。可见，纳米润滑材料具有 无可比拟的优势，可以应用到聚脲润滑脂的开发与生产中。
[0004] 我国聚脲润滑脂还处在较为落后的状况，市场上出现的替代国外的产品远远不能 满足现代发动机和各种机械设备摩擦部件的要求，且现有的聚脲润滑脂氧化安定性较差、 热稳定性较差以及使用寿命短的问题。
【发明内容】
[0005] 本发明提供了一种纳米复合结构聚脲润滑脂及其制备方法，克服了上述现有技术 之不足，其能有效现有的聚脲润滑脂氧化安定性较差、热稳定性较差以及使用寿命短的问 题。
[0006] 本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种纳米复合结构聚脲润滑 月旨，原料按质量百分数计包括稠化剂10%至15%、抗氧抗腐剂0.1%至1.0%、纳米级极压抗磨剂 0.1%至0.5%、油性剂0.1%至0.2%和防锈剂0.05%至0.10%和余量的基础油。
[0007] 下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进： 上述稠化剂为二苯甲烷二异氰酸酯、对苯二胺和邻苯二胺中的一种以上;或/和，抗氧 抗腐剂为烷基二苯胺何苯三唑衍生物中的一种以上;或/和，纳米级极压抗磨剂为纳米聚合 物磷酸三甲酚酯和新戊基多元醇高级脂肪酸酯中的一种以上;或/和，油性剂为苯骈三氮唑 脂肪酸胺盐动植物油脂、硫化鲸鱼油、二聚酸、硫化棉籽油、硫化烯烃棉籽油-1、硫化烯烃棉 籽油-2和油酸乙二醇酯中的一种以上;或/和，防锈剂为十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐化合 物和石油磺酸钡中的一种以上;或/和，基础油为二类基础油、全合成型聚α烯烃、硅油、酯类 油和聚醚中的一种以上，其中，基础油的黏度为：温度为40°C下的黏度VG为VG50mm 2/s至 220mm2/s〇
[0008] 上述纳米复合结构聚脲润滑脂按下述步骤得到:第一步，将计量好的基础油的30% 至60%和稠化剂一起加入至反应釜内，然后将物料升温至60至70°C，搅拌回流;第二步，搅拌 回流0.5小时至2小时至物料皂化反应完全后，再向反应釜中加入抗氧抗腐剂、油性剂、防锈 剂和剩余的基础油，搅拌均匀后采用间歇式升温、间歇式恒温的方式将物料升温至180°C至 220°C ;第三步，待物料最后一次恒温完毕后，向物料中加入纳米级极压抗磨剂后将物料进 行研磨处理或进行均化处理至物料全部溶解并均匀透明、没有沉淀得到纳米复合结构聚脲 润滑脂。
[0009] 上述第二步中物料搅拌均匀后采用间歇式升温、间歇式恒温的方式将物料升温至 180°C至220°C的具体操作方式为:先将物料升温至温度为120°C至145°C并在该温度下进行 首次恒温1小时至4小时，首次恒温完毕后将物料继续升温至150°C至180°C并在该温度下进 行再次恒温1小时至5小时，再次恒温完毕后将物料继续升温至190°C至220°C并在该温度下 进行最后一次恒温0.5小时至2小时，首次恒温、再次恒温和最后一次恒温过程中均采用间 歇式搅拌。
[0010] 上述首次恒温、再次恒温和最后一次恒温过程中均采用的间歇式搅拌的间歇时间 为0.5分钟至10分钟、搅拌时间为5分钟至15分钟。
[0011] 上述搅拌速度为30转/分钟至300转/分钟。
[0012] 本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种纳米复合结构聚脲润滑脂 的制备方法，按下述步骤进行:第一步，将计量好的基础油的30%至60%和稠化剂一起加入至 反应釜内，然后将物料升温至60至70°C，搅拌回流;第二步，搅拌回流0.5至2小时至物料皂 化反应完全后，再向反应釜中加入抗氧抗腐剂、油性剂、防锈剂和剩余的基础油，搅拌均匀 后采用间歇式升温、间歇式恒温的方式将物料升温至180°C至220°C;第三步，待物料最后一 次恒温完毕后，向物料中加入纳米级极压抗磨剂后将物料进行研磨处理或进行均化处理至 物料全部溶解并均匀透明、没有沉淀得到纳米复合结构聚脲润滑脂;其中，原料按质量百分 数计包括稠化剂10%至15%、抗氧抗腐剂0.1%至1.0%、纳米级极压抗磨剂0.1%至0.5%、油性剂 0.1%至0.2%和防锈剂0.05%至0.10%和余量的基础油。
[0013] 下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进： 上述稠化剂为二苯甲烷二异氰酸酯、对苯二胺和邻苯二胺中的一种以上;或/和，抗氧 抗腐剂为烷基二苯胺何苯三唑衍生物中的一种以上;或/和，纳米级极压抗磨剂为纳米聚合 物磷酸三甲酚酯和新戊基多元醇高级脂肪酸酯中的一种以上;或/和，油性剂为苯骈三氮唑 脂肪酸胺盐动植物油脂、硫化鲸鱼油、二聚酸、硫化棉籽油、硫化烯烃棉籽油-1、硫化烯烃棉 籽油-2和油酸乙二醇酯中的一种以上;或/和，防锈剂为十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐化合 物和石油磺酸钡中的一种以上;或/和，基础油为二类基础油、全合成型聚α烯烃、硅油、酯类 油和聚醚中的一种以上，其中，基础油的黏度为：温度为40°C下的黏度VG为VG50mm2/s至 220mm 2/s〇
[0014] 上述第二步中物料搅拌均匀后采用间歇式升温、间歇式恒温的方式将物料升温至 180°C至220°C的具体操作方式为:先将物料升温至温度为120°C至145°C并在该温度下进行 首次恒温1小时至4小时，首次恒温完毕后将物料继续升温至150°C至180°C并在该温度下进 行再次恒温1小时至5小时，再次恒温完毕后将物料继续升温至190°C至220°C并在该温度下 进行最后一次恒温0.5小时至2小时，首次恒温、再次恒温和最后一次恒温过程中均采用间 歇式搅拌。
[0015] 上述首次恒温、再次恒温和最后一次恒温过程中均采用的间歇式搅拌的间歇时间 为0.5分钟至10分钟、搅拌时间为5分钟至15分钟。
[0016] 上述搅拌速度为30转/分钟至300转/分钟。
[0017] 本发明的纳米复合结构聚脲润滑脂具有更突出的氧化安定性、热稳定性和较长使 用寿命，同时纳米型的添加剂是在原子、分子尺度研究相对转动界面上的摩擦磨损与润滑 tx为，具有超尚的大表面积特性、抗摩?祭特性和抗极压特性，提尚了广品的耐磨性能和润滑 性能，具有更好的稳定性和长效性，延长了产品使用寿命，为客户节约了使用成本。
【具体实施方式】
[0018] 本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体 的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现技术中公知 公用的化学试剂和化学用品;本发明中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数;本发明 中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液，例如，盐酸溶液即为盐酸水溶液。
[0019] 下面结合实施例对本发明作进一步描述： 实施例1，该纳米复合结构聚脲润滑脂的原料按质量百分数计包括稠化剂10%至15%、抗 氧抗腐剂〇. 1%至1. 〇%、纳米级极压抗磨剂〇. 1%至〇. 5%、油性剂0.1%至0.2%和防锈剂0.05%至 0.10%和余量的基础油。根据本发明实施例得到的纳米复合结构聚脲润滑脂的性能指标检 测如表1所述。
[0020] 实施例2,作为实施例1的优化，该纳米复合结构聚脲润滑脂的原料按质量百分数 计包括稠化剂10%或15%、抗氧抗腐剂0.1%或1.0%、纳米级极压抗磨剂0.1%或0.5%、油性剂 0.1%或0.2%和防锈剂0.05%或0.10%和余量的基础油。根据本发明实施例得到的纳米复合结 构聚脲润滑脂的性能指标检测如表2所述。
[0021 ]实施例3，作为上述实施例的优化，稠化剂为二苯甲烷二异氰酸酯、对苯二胺和邻 苯二胺中的一种以上;或/和，抗氧抗腐剂为烷基二苯胺何苯三唑衍生物中的一种以上;或/ 和，纳米级极压抗磨剂为纳米聚合物磷酸三甲酚酯和新戊基多元醇高级脂肪酸酯中的一种 以上；或/和，油性剂为油酸乙二醇酯；或/和，防锈剂为十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐化合 物和石油磺酸钡中的一种以上;或/和，基础油为二类基础油、全合成型聚α烯烃、硅油、酯类 油和聚醚中的一种以上，其中，基础油的黏度为：温度为40°C下的黏度VG为VG50mm 2/s至 220mm2/s。多种添加剂的加入，更能提高产品的稳定性和高效性，保证了产品能适应更加复 杂多变的外部环境和内部工况，提高了产品的综合性能。根据本发明实施例得到的纳米复 合结构聚脲润滑脂的性能指标检测如表3所述。
[0022] 实施例4,该纳米复合结构聚脲润滑脂按下述步骤得到：第一步，将计量好的基础 油的30%至60%和稠化剂一起加入至反应釜内，然后将物料升温至60至70°C，搅拌回流;第二 步，搅拌回流0.5小时至2小时至物料皂化反应完全后，再向反应釜中加入抗氧抗腐剂、油性 剂、防锈剂和剩余的基础油，搅拌均匀后采用间歇式升温、间歇式恒温的方式将物料升温至 180°C至220°C;第三步，待物料最后一次恒温完毕后，向物料中加入纳米级极压抗磨剂后将 物料进行研磨处理或进行均化处理至物料全部溶解并均匀透明、没有沉淀得到纳米复合结 构聚脲润滑脂。根据本发明实施例得到的纳米复合结构聚脲润滑脂的性能指标检测如表4 所述。
[0023] 实施例5,作为实施例4的优化，第二步中物料搅拌均匀后采用间歇式升温、间歇式 恒温的方式将物料升温至180°C至220°C的具体操作方式为:先将物料升温至温度为120°C 至145°C并在该温度下进行首次恒温1小时至4小时，首次恒温完毕后将物料继续升温至150 °(：至180°(：并在该温度下进行再次恒温1小时至5小时，再次恒温完毕后将物料继续升温至 190°C至220°C并在该温度下进行最后一次恒温0.5小时至2小时，首次恒温、再次恒温和最 后一次恒温过程中均采用间歇式搅拌。间歇式升温，保证了脂的充分反应完全的同时，也更 能提高脂的高温稳定性，提高了产品的综合性能。根据本发明实施例得到的纳米复合结构 聚脲润滑脂的性能指标检测如表5所述。
[0024] 实施例6,作为实施例5的优化，首次恒温、再次恒温和最后一次恒温过程中均采用 的间歇式搅拌的间歇时间为0.5分钟至10分钟、搅拌时间为5分钟至15分钟。间歇性搅拌，在 保证油脂能充分皂化、聚合的同时，更能节约能源消耗，更加环保、高效。根据本发明实施例 得到的纳米复合结构聚脲润滑脂的性能指标检测如表6所述。
[0025]实施例7,作为实施例4、实施例5和实施例6的优化，搅拌速度为30转/分钟至300 转/分钟。搅拌速率的优化，能保证脂的均匀性同时不对脂的结构产生破坏，提高了产品的 稳定性。
[0026] 传统聚脲润滑脂为3号油脂;稳定性能考量铜网分油，水淋失量、延长工作锥入度、 氧化安定性等指标;热稳定性能考量蒸发量指标。
[0027] 由表1至表6中数据可知，根据本发明实施例方法得到纳米复合结构聚脲润滑脂相 比于传统的聚脲脂有更好的滴点和稳定性能，同时超高的PB、PD值能保证该产品适应更加 苛刻、复杂的使用工况环境，能满足不同客户的具体使用要求，因此根据本发明实施例方法 得到纳米复合结构聚脲润滑脂具有更好的稳定性和长效性，延长了产品使用寿命，为客户 节约了使用成本。
[0028] 根据本发明实施例方法得到纳米复合结构聚脲润滑脂具有更突出的氧化安定性、 热稳定性和较长使用寿命，同时纳米型添加剂是在原子、分子尺度研究相对转动界面上的 摩擦磨损与润滑行为，具有超高的大表面积特性、抗摩擦特性和抗极压特性，提高了产品的 耐磨性能和润滑性能，对仪器设备起到长时间、全方位的润滑保护。
[0029] 以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据 实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
【主权项】
1. 一种纳米复合结构聚脲润滑脂，其特征在于原料按质量百分数计包括稠化剂10%至 15%、抗氧抗腐剂0.1%至1.0%、纳米级极压抗磨剂0.1%至0.5%、油性剂0.1%至0.2%和防锈剂 0.05%至0.10%和余量的基础油。2. 根据权利要求1所述的纳米复合结构聚脲润滑脂，其特征在于稠化剂为二苯甲烷二 异氰酸酯、对苯二胺和邻苯二胺中的一种以上;或/和，抗氧抗腐剂为烷基二苯胺何苯三唑 衍生物中的一种以上;或/和，纳米级极压抗磨剂为纳米聚合物磷酸三甲酚酯和新戊基多元 醇高级脂肪酸酯中的一种以上;或/和，油性剂为苯骈三氮唑脂肪酸胺盐动植物油脂、硫化 鲸鱼油、二聚酸、硫化棉籽油、硫化烯烃棉籽油-1、硫化烯烃棉籽油-2和油酸乙二醇酯中的 一种以上;或/和，防锈剂为十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐化合物和石油磺酸钡中的一种以 上;或/和，基础油为二类基础油、全合成型聚α烯烃、硅油、酯类油和聚醚中的一种以上，其 中，基础油的黏度为:温度为40°C下的黏度VG为VG50mm 2/s至220mm2/s。3. 根据权利要求1或2所述的纳米复合结构聚脲润滑脂，其特征在于按下述步骤得到： 第一步，将计量好的基础油的30%至60%和稠化剂一起加入至反应釜内，然后将物料升温至 60至70°C，搅拌回流;第二步，搅拌回流0.5小时至2小时至物料皂化反应完全后，再向反应 釜中加入抗氧抗腐剂、油性剂、防锈剂和剩余的基础油，搅拌均匀后采用间歇式升温、间歇 式恒温的方式将物料升温至180 °C至220 °C;第三步，待物料最后一次恒温完毕后，向物料中 加入纳米级极压抗磨剂后将物料进行研磨处理或进行均化处理至物料全部溶解并均匀透 明、没有沉淀得到纳米复合结构聚脲润滑脂。4. 根据权利要求3所述的纳米复合结构聚脲润滑脂，其特征在于第二步中物料搅拌均 匀后采用间歇式升温、间歇式恒温的方式将物料升温至180°C至220°C的具体操作方式为： 先将物料升温至温度为120 °C至145°C并在该温度下进行首次恒温1小时至4小时，首次恒温 完毕后将物料继续升温至150°C至180°C并在该温度下进行再次恒温1小时至5小时，再次恒 温完毕后将物料继续升温至190°C至220°C并在该温度下进行最后一次恒温0.5小时至2小 时，首次恒温、再次恒温和最后一次恒温过程中均采用间歇式搅拌。5. 根据权利要求4所述的纳米复合结构聚脲润滑脂，其特征在于首次恒温、再次恒温和 最后一次恒温过程中均采用的间歇式搅拌的间歇时间为0.5分钟至10分钟、搅拌时间为5分 钟至15分钟。6. 根据权利要求3或4或5所述的纳米复合结构聚脲润滑脂，其特征在于搅拌速度为30 转/分钟至300转/分钟。7. -种根据权利要求1或2所述的纳米复合结构聚脲润滑脂的制备方法，其特征在于按 下述步骤进行:第一步，将计量好的基础油的30%至60%和稠化剂一起加入至反应釜内，然后 将物料升温至60至70°C，搅拌回流;第二步，搅拌回流0.5小时至2小时至物料皂化反应完全 后，再向反应釜中加入抗氧抗腐剂、油性剂、防锈剂和剩余的基础油，搅拌均匀后采用间歇 式升温、间歇式恒温的方式将物料升温至180°C至220°C;第三步，待物料最后一次恒温完毕 后，向物料中加入纳米级极压抗磨剂后将物料进行研磨处理或进行均化处理至物料全部溶 解并均匀透明、没有沉淀得到纳米复合结构聚脲润滑脂。8. 根据权利要求7所述的纳米复合结构聚脲润滑脂的制备方法，其特征在于第二步中 物料搅拌均匀后采用间歇式升温、间歇式恒温的方式将物料升温至180°C至220°C的具体操 作方式为：先将物料升温至温度为120°C至145°C并在该温度下进行首次恒温1小时至4小 时，首次恒温完毕后将物料继续升温至150°C至180°C并在该温度下进行再次恒温1小时至5 小时，再次恒温完毕后将物料继续升温至190°C至220°C并在该温度下进行最后一次恒温 0.5小时至2小时，首次恒温、再次恒温和最后一次恒温过程中均采用间歇式搅拌。9. 根据权利要求8所述的纳米复合结构聚脲润滑脂的制备方法，其特征在于首次恒温、 再次恒温和最后一次恒温过程中均采用的间歇式搅拌的间歇时间为0.5分钟至10分钟、搅 拌时间为5分钟至15分钟。10. 根据权利要求7或8或9所述的纳米复合结构聚脲润滑脂的制备方法，其特征在于搅 拌速度为30转/分钟至300转/分钟。
【文档编号】C10N30/06GK105969490SQ201610311929
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月11日
【发明人】曹向前, 徐芹龙, 王殿平, 党晨飞
【申请人】乌鲁木齐市隆成实业有限公司