一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及润滑脂制备技术领域，特指一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着世界各国工业和科学技术的飞速发展，各行各业对轴承润滑脂的低噪音、长 寿命、耐高低温性能提出了更高的要求；复合钛基润滑脂是一种新型的润滑脂，具有许多优 异的性能，在许多场合可以代替复合锂基润滑脂等传统润滑脂，效果显著。与传统润滑脂相 比，没有添加添加剂的复合钛基润滑脂也表现出优良的理化性能。
[0003] 现有专利号为CN101307269A公布了一种复合钛基润滑脂的制备方法，制备出的 复合钛基润滑脂具有低噪音的特性，但未涉及未加添加剂制备的复合钛基润滑脂的低噪音 性能，且该方法制备的润滑脂滴点偏低。
[0004] 专利号为CN100558866C公布了一种复合钛基润滑脂的制备方法，制备出的复合 钛基润滑脂具有良好的机械安定性和极压抗磨性；但低噪音性能欠佳，且滴点偏低。
【发明内容】
[0005] 本发明提出了一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法，该方法工艺简单、原料易 得、成本低、易于工业化生产，制备出的复合钛基润滑脂滴点高，氧化安定性好，轴承振动稳 定，无杂音现象。
[0006] 本发明是通过下述技术方案得以实现的： (1)将脂肪酸、芳酸和一定量的基础油加入反应釜中，升温至90-180°C加热溶解，通氮 气排尽空气，加入钛酸四异丙酯，同时加一定量的偏钛酸。
[0007] (2)继续反应1-7 h后，缓慢升温至200-250°C进行高温炼制5-10 min，再加入一 定量的基础油进行冷却，冷却至室温时加入一定量的蒸馏水搅拌均匀，然后加热至120°C， 经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。
[0008] 为了减少油脂被氧化，反应开始直到反应结束通氮气保护，氮气流量保持15 ml/ min〇
[0009] 复合钛基润滑脂按重量份数由30-90份基础油、2-20份脂肪酸、2-8份芳酸、6-42 份钛酸四异丙酯组成。
[0010] 制备复合钦基润滑脂所用的基础油是150 BS、KN 4010、硅油、环氧大?油的一种 或二种以上按任意质量比的混合物。
[0011] 步骤（1)所述的脂肪酸是硬脂酸或12-羟基硬脂酸；芳酸是苯二甲酸或苯甲酸。
[0012] 步骤（1)中的基础油占基础油总质量的1/2-4/5。
[0013] 步骤（1)中的偏钛酸为复合钛基润滑脂总质量的〇· 1%-2· 1%。
[0014] 步骤（2)中的缓慢升温是升温速率在2-10°C /10 min 步骤（2)中的水的用量为脂肪酸、钛酸四异丙酯、芳酸三者总质量的1-15%。
[0015] 复合钛基润滑脂中复合钛皂为网状纤维结构，并于基础油形成稳定的皂油分散体 系。复合钛基润滑脂的皂化反应：理论上是等分子的钛酸酯与脂肪酸、芳酸反应，再和两分 子水反应生成碱式双酸钛皂，大致可分为两个阶段：一是皂化复合反应，一是皂化水解反 应。影响润滑脂滴点的主要因素是基础油和稠化剂的性能。氧化安定性和低噪音性能等主 要是由皂纤维稳定性、尺寸、洁净度影响。原料配比、反应温度、高温炼制温度、降温方式等 对润滑脂的成脂效果影响很大。
[0016] 复合钛基润滑脂主要是由基础油和稠化剂（脂肪酸、芳酸、钛酸四异丙酯）组成的 皂油分散体系，可以简单的比喻成海绵吸水，一般认为起到润滑作用的是基础油、稠化剂以 及基础油与稠化剂相结合的皂油分散体系。
[0017] 通过基础油的复配来提高润滑脂的某些性能，如乙基硅油的耐低温性能好、苯基 硅油的耐高温性能较佳等。
[0018] 本发明的优点在于： 1.本发明采用的原料为脂肪酸、芳酸、钛酸四异丙酯，原料简单、成本低、易得，使得复 合钛基润滑脂更容易工业化生产。
[0019] 2.本发明采用高温炼制之后加水再加热处理，成酯效果好、速度快。
[0020] 3.本发明在反应过程中通氮气，既可以把反应中生成的异丙醇带出体系，有利于 反应的进行，又可以减少高温下油脂被氧化，起到了很好的保护作用。
[0021] 4.本发明加入一定量的偏钛酸，缩短了反应时间，成酯效果更佳。
[0022] 5.本发明制备的复合钛基润滑脂，滴点高，氧化安定性好，轴承振动稳定，无杂音 现象。
【具体实施方式】
[0023] 以下为本发明的较佳实施例，能够更好地理解本发明，但本发明的实施例不限于 此，同时其所示数据不代表对本发明特征范围的限制。
[0024] 实施例1 (1)将7.08 g硬脂酸、2.88 g苯二甲酸、150 g 150 BS加入到釜中，加热至90°C使其 充分溶解，通氮气排尽空气，将13.40 g钛酸四异丙酯加入反应釜中，然后加入0.25 g偏钛 酸。
[0025] (2)继续保温3 h，继续加热至230°C，升温速率为2°C /10 min，高温炼制5 min， 停止加热，再将75 g 150 BS加入进行冷却，当冷却至室温时加入1.64 g蒸馏水，搅拌混合 均匀，加热至120°C，再经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。
[0026] 实施例2 (1)将28. 34 g 12-羟基硬脂酸、11.52 g苯甲酸、100 g KN4010加入到釜中，加热至 120°C使其充分溶解，通氮气排尽空气，将53. 60 g钛酸四异丙酯加入反应釜中，然后加入 2. 5 g偏钛酸。
[0027] (2)继续保温5 h，继续加热至200°C，升温速率为6°C /10 min，高温炼制7 min， 停止加热，再将50 g KN4010加入进行冷却，当冷却至室温时加入6.54 g蒸馏水，搅拌混合 均匀，加热至120°C，再经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。
[0028] 实施例3 (1)将49. 58 g硬脂酸、20. 15 g苯甲酸、50 g硅油加入到釜中，加热至180°C使其充 分溶解，通氮气排尽空气，将93.80 g钛酸四异丙酯加入反应釜中，然后加入5 g偏钛酸。
[0029] (2)继续保温7 h，继续加热至250°C，升温速率为10°C/10 min，高温炼制10 min，停止加热，再将25 g硅油加入进行冷却，当冷却至室温时加入11. 45 g蒸馏水，搅拌混 合均匀，加热至120°C，再经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。
[0030] 实施例4 (1)将28.34 g 12-羟基硬脂酸、11.52 g苯甲酸、50 g KN4010和25gl50 BS加入到 釜中，加热至120°C使其充分溶解，通氮气排尽空气，将53.60 g钛酸四异丙酯加入反应釜 中，然后加入2.5 g偏钛酸。
[0031] (2)继续保温5 h，继续加热至200°C，升温速率为6°C /10 min，高温炼制7 min， 停止加热，再将50 g KN4010和25gl50 BS加入进行冷却，当冷却至室温时加入6.54 g蒸 馏水，搅拌混合均匀，加热至120°C，再经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。
[0032] 实施例5 (1)将 28.34 g 12-羟基硬脂酸、1L52 g 苯甲酸、30 g KN4010、30gl50 BS、30g 硅油 加入到釜中，加热至120°C使其充分溶解，通氮气排尽空气，将53.60 g钛酸四异丙酯加入 反应釜中，然后加入2.5 g偏钛酸。
[0033] (2)继续保温5 h，继续加热至200°C，升温速率为6°C /10 min，高温炼制7 min， 停止加热，再将l〇g KN4010、10gl50 BS和IOg硅油加入进行冷却，当冷却至室温时加入 6. 54 g蒸馏水，搅拌混合均匀，加热至120°C，再经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。
[0034] 实施例6 (1)将7.08 g硬脂酸、2.88 g苯二甲酸、75 g硅油和75g环氧大豆油加入到釜中，加 热至90°C使其充分溶解，通氮气排尽空气，将13.40 g钛酸四异丙酯加入反应釜中，然后加 入0. 25 g偏钛酸。
[0035] (2)继续保温3 h，继续加热至230°C，升温速率为2°C /10 min，高温炼制5 min， 停止加热，再将37. 5 g硅油和37. 5g环氧大豆油加入进行冷却，当冷却至室温时加入1.64 g蒸馏水，搅拌混合均匀，加热至120°C，再经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。
【主权项】
1. 一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于具体步骤如下： (1) 将脂肪酸、芳酸和一定量的基础油加入反应釜中，升温至90-180°C加热溶解，通氮 气排尽空气，加入钛酸四异丙酯，同时加一定量的偏钛酸； (2) 继续反应1-7h后，缓慢升温至200-250°C进行高温炼制5-10min，再加入一定量 的基础油进行冷却，冷却至室温时加入一定量的蒸馏水搅拌均匀，然后加热至120°C，经研 磨，均化，即得低噪音复合钛基润滑脂。2. 如权利要求1所述的一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：为了减 少油脂被氧化，反应开始直到反应结束通氮气保护，氮气流量保持15ml/min。3. 如权利要求1所述的一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：复合钛 基润滑脂按重量份数由30-90份基础油、2-20份脂肪酸、2-8份芳酸、6-42份钛酸四异丙酯 组成。4. 如权利要求3所述的一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：制备复 合钛基润滑脂所用的基础油是150BS、KN4010、硅油、环氧大豆油的一种或二种以上按任 意质量比的混合物。5. 如权利要求3所述的一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述的 脂肪酸是硬脂酸或12-羟基硬脂酸；芳酸是苯二甲酸或苯甲酸。6. 如权利要求1所述的一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤（1) 中的基础油占加入的基础油总质量的1/2-4/5。7. 如权利要求1或3所述的一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：所 述偏钛酸为复合钛基润滑脂总质量的〇. 1%_2%。8. 如权利要求1所述的一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤（2) 中的缓慢升温是升温速率在2-10°C/10min。9. 如权利要求1所述的一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤（2) 中的水的用量为脂肪酸、钛酸四异丙酯、芳酸三者总质量的1-15%。
【专利摘要】本发明涉及润滑脂制备技术领域，特指一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法。本发明是通过下述技术方案得以实现的：将脂肪酸、芳酸和一定量的基础油加入反应釜中，升温至90-180℃加热溶解，通氮气排尽空气，加入钛酸四异丙酯，同时加一定量的偏钛酸；继续反应1-7 h后，缓慢升温至200-250℃进行高温炼制5-10 min，再加入一定量的基础油进行冷却，冷却至室温时加入一定量的蒸馏水搅拌均匀，然后加热至120℃，经研磨，均化，即得低噪音复合钛基润滑脂。
【IPC分类】C10M169/02, C10M177/00, C10N30/02, C10N30/10
【公开号】CN104927977
【申请号】CN201510229167
【发明人】胡永明, 殷恒波, 沙群
【申请人】江苏大学
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年5月8日