一种耐高温有机膨润土机械润滑脂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种耐高温有机膨润土机械润滑脂的制备方法，属于润滑脂合成领域。本发明首先采用蓖麻油为基础油原料，经冰醋酸和双氧水在浓硫酸催化下的产物改性，得到润滑脂基础油，再将膨润土与尿素和煤矿坑污水混合，接种蚯蚓后，逐步添加低浓度甲醛，经蚯蚓的消化系统及其体内的微生物作用，配合煤矿坑污水中的丰富微生物，改性膨润土，经微波加热处理后，与基础油和极性分散剂乙醇加热搅拌混合得到耐高温有机膨润土机械润滑脂。所得润滑脂在使用过程中，机械齿轮部位工作温度达280℃以上，仍可稳定工作，未出现降解，且遇水不发生乳化现象，可推广使用。
【专利说明】
一种耐高温有机膨润土机械润滑脂的制备方法
技术领域
[0001]本发明公开了一种耐高温有机膨润土机械润滑脂的制备方法，属于润滑脂合成领域。
【背景技术】
[0002]膨润土润滑脂是一类重要的非皂基高温润滑脂，是用改性膨润土稠化矿物油或合成润滑油制备的高温润滑脂产品。与聚脲基润滑脂、复合锂基润滑脂、复合磺酸钙基润滑脂一样，膨润土润滑脂也是一种常见的高温润滑脂品种，其生产和新产品的开发收到许多国家的重视。根据美国润滑脂协会统计，2010年世界膨润土润滑脂产量占全球润滑脂总产量的1.77%，而中国膨润土润滑脂占润滑脂总产量的0.77%，相比2009年的占比0.34%，中国膨润土润滑脂的产量有所提高，但与世界平均水平相比，中国的膨润土润滑脂生产还有较大的增长空间。
[0003]膨润土润滑脂热安定性高，具有良好的机械稳定性和胶体安定性，通常用于高温、重负荷、低转速的机械润滑。当基础油凝点较低时，常用语航空和低温下的特殊润滑部位，是一种有发展前途的高温无机润滑脂。膨润土是以蒙脱石为主要成分的矿物或蒙脱石达到可利用含量的粘土矿。膨润土的工业价值来自蒙脱石，膨润土之所以能作为润滑脂的稠化剂，是因为改性的蒙脱石通过机械剪切和助分散剂作用，蒙脱石晶片可以有效分散在基础油中形成网状结构胶体，即得到膨润土润滑脂。现有膨润土润滑脂产品也存在一些不足，如:有机改性剂热分解温度不高，遇水易乳化等。且生产过程中，对原材料的要求较高，价格昂贵，导致生产成本较高，这些因素都制约了膨润土润滑脂的应用和发展。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题，针对传统膨润土润滑脂在制备和使用过程中出现的，在150°C以上的高温工作环境下，其内部的有机改性剂易分解，且遇水易乳化，从而影响润滑脂的使用寿命的问题，提供了一种耐高温有机膨润土机械润滑脂的制备方法，本发明首先采用蓖麻油为基础油原料，经冰醋酸和双氧水在浓硫酸催化下的产物改性，得到润滑脂基础油，再将膨润土与尿素和煤矿坑污水混合，接种蚯蚓后，逐步添加低浓度甲醛，经蚯蚓的消化系统及其体内的微生物作用，配合煤矿坑污水中的丰富微生物，改性膨润土，经微波加热处理后，与基础油和极性分散剂乙醇加热搅拌混合得到耐高温有机膨润土机械润滑月旨。所得润滑脂在使用过程中，机械齿轮部位工作温度达280°C以上，仍可稳定工作，未出现降解，且遇水不发生乳化现象，可推广使用。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(I)依次量取80?120mL冰醋酸，60?80mL质量浓度为20?25%双氧水，20?30mL质量浓度为98%浓硫酸，混匀后加入滴液漏斗中，再将滴液漏斗安装于盛有20?30mL蓖麻油的三口烧瓶上，随后将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器上，加热升温至55?65°C，启动搅拌器，设定转速至520?560r/min，在恒温搅拌条件下，控制滴液漏斗内混合溶液在45?60min内滴加完毕，继续反应3?5h;
(2)待反应结束，将三口烧瓶中物料转入分液漏斗中，滴加质量浓度为0.6?0.8%氢氧化钠溶液，调节pH至5.0?5.2，静置，分层除去水相，得基础油，备用；
(3)依次称取膨润土2?3kg，160?180g尿素与2?3L煤矿坑污水混合均勾后，堆放于避光通风处，按25?30%接种量接种蚯蚓，随后在膨润土表面覆盖一层3?5cm厚稻草，每隔4?6h对稻草表面喷洒30?50mL质量浓度为2?4%甲醛溶液，进行艇!?丨养殖6?8天；
(4)待养殖结束，分离除去蚯蚓和表面覆盖稻草，将膨润土转入微波反应器中，以460?520W功率，加热反应20?30min，出料，静置，使其自然冷却至室温，得有机改性膨润土 ；
(5)按重量份数计，称取20?30份步骤(2)备用基础油，加入制脂釜中，开启搅拌器，设定转速至360?420r/min，加热升温至55?60°C，在恒温搅拌条件下，再加入40?45份上述所得有机改性膨润土，10?15份无水乙醇，继续恒温搅拌混合40?60min，出料，即得耐高温有机膨润土机械润滑脂。
[0006]本发明的具体应用方法:取120?ISOg本发明所得耐高温有机膨润土机械润滑脂，均匀涂覆于高温隧道窑车齿轮表面，涂覆厚度为3?5_，在200?220 °C高温条件下使用3?5个月后，经检测，蒸发损失量较小，为6?8%，其黏附性(抗水喷雾，38°C，5min)达到1.06?1.08%，经十万次机械剪切作用后，锥入度未发生变化，说明其触变性好，机械稳定性好，使用寿命较长。
[0007]本发明的有益效果是:
(1)本发明所得润滑脂能够满足高温、低温、高剪切、高负荷的工业使用环境，使用温度范围为-40?350°C;
(2)本发明所得润滑脂可适用于冶金设备、矿山机械、大型载重汽车、高温隧道窑车、风力发电机、螺纹密封组合件等的润滑，尤其适用于长期在高温环境下工作的各种大型设备的润滑，可推广使用。
【具体实施方式】
[0008]依次量取80?120mL冰醋酸，60?80mL质量浓度为20?25%双氧水，20?30mL质量浓度为98%浓硫酸，混匀后加入滴液漏斗中，再将滴液漏斗安装于盛有200?300mL蓖麻油的三口烧瓶上，随后将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器上，加热升温至55?65°C，启动搅拌器，设定转速至520?560r/min，在恒温搅拌条件下，控制滴液漏斗内混合溶液在45?60min内滴加完毕，继续反应3?5h;待反应结束，将三口烧瓶中物料转入分液漏斗中，滴加质量浓度为0.6?0.8%氢氧化钠溶液，调节pH至5.0?5.2，静置，分层除去水相，得基础油，备用；依次称取膨润土 2?3kg，160?180g尿素与2?3L煤矿坑污水混合均勾后，堆放于避光通风处，按25?30%接种量接种蚯蚓，随后在膨润土表面覆盖一层3?5cm厚稻草，每隔4?6h对稻草表面喷洒30?50mL质量浓度为2?4%甲醛溶液，进行蚯蚓养殖6?8天;待养殖结束，分离除去蚯蚓和表面覆盖稻草，将膨润土转入微波反应器中，以460?520W功率，加热反应20?30min，出料，静置，使其自然冷却至室温，得有机改性膨润土;按重量份数计，称取20?30份备用基础油，加入制脂Il中，开启搅拌器，设定转速至360?420r/min，加热升温至55?60°C，在恒温搅拌条件下，再加入40?45份上述所得有机改性膨润土，10?15份无水乙醇，继续恒温搅拌混合40?60min，出料，即得耐高温有机膨润土机械润滑脂。
[0009]实例I
依次量取80mL冰醋酸，60mL质量浓度为20%双氧水，20mL质量浓度为98%浓硫酸，混匀后加入滴液漏斗中，再将滴液漏斗安装于盛有200mL蓖麻油的三口烧瓶上，随后将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器上，加热升温至55°C，启动搅拌器，设定转速至520r/min，在恒温搅拌条件下，控制滴液漏斗内混合溶液在45min内滴加完毕，继续反应3h;待反应结束，将三口烧瓶中物料转入分液漏斗中，滴加质量浓度为0.6%氢氧化钠溶液，调节pH至5，静置，分层除去水相，得基础油，备用；依次称取膨润土 2kg，160g尿素与2L煤矿坑污水混合均匀后，堆放于避光通风处，按25%接种量接种蚯蚓，随后在膨润土表面覆盖一层3cm厚稻草，每隔4h对稻草表面喷洒30mL质量浓度为2%甲醛溶液，进行蚯蚓养殖6天;待养殖结束，分离除去蚯蚓和表面覆盖稻草，将膨润土转入微波反应器中，以460W功率，加热反应20min，出料，静置，使其自然冷却至室温，得有机改性膨润土;按重量份数计，称取20份备用基础油，加入制脂爸中，开启搅拌器，设定转速至360r/min，加热升温至55°C，在恒温搅拌条件下，再加入40份上述所得有机改性膨润土，10份无水乙醇，继续恒温搅拌混合40min，出料，即得耐高温有机膨润土机械润滑脂。
[0010]本发明的具体应用方法:取120g本发明所得耐高温有机膨润土机械润滑脂，均匀涂覆于高温隧道窑车齿轮表面，涂覆厚度为3_，在200°C高温条件下使用3个月后，经检测，蒸发损失量较小，为6%，其黏附性(抗水喷雾，38°C，5min)达到1.06%，经十万次机械剪切作用后，锥入度未发生变化，说明其触变性好，机械稳定性好，使用寿命较长。
[0011]实例2
依次量取10mL冰醋酸，70mL质量浓度为22%双氧水，25mL质量浓度为98%浓硫酸，混匀后加入滴液漏斗中，再将滴液漏斗安装于盛有25mL蓖麻油的三口烧瓶上，随后将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器上，加热升温至60 °C，启动搅拌器，设定转速至540r/min，在恒温搅拌条件下，控制滴液漏斗内混合溶液在50min内滴加完毕，继续反应4h;待反应结束，将三口烧瓶中物料转入分液漏斗中，滴加质量浓度为0.7%氢氧化钠溶液，调节pH至5.1，静置，分层除去水相，得基础油，备用；依次称取膨润土2.5kg，170g尿素与2.5L煤矿坑污水混合均匀后，堆放于避光通风处，按28%接种量接种蚯蚓，随后在膨润土表面覆盖一层4cm厚稻草，每隔5h对稻草表面喷洒40mL质量浓度为3%甲醛溶液，进行蚯蚓养殖7天;待养殖结束，分离除去蚯蚓和表面覆盖稻草，将膨润土转入微波反应器中，以500W功率，加热反应25min，出料，静置，使其自然冷却至室温，得有机改性膨润土;按重量份数计，称取25份备用基础油，加入制脂釜中，开启搅拌器，设定转速至400r/min，加热升温至58°C，在恒温搅拌条件下，再加入42份上述所得有机改性膨润土，12份无水乙醇，继续恒温搅拌混合50min，出料，即得耐高温有机膨润土机械润滑脂。
[0012]本发明的具体应用方法:取160g本发明所得耐高温有机膨润土机械润滑脂，均匀涂覆于高温隧道窑车齿轮表面，涂覆厚度为4_，在210°C高温条件下使用4个月后，经检测，蒸发损失量较小，为7%，其黏附性(抗水喷雾，38°C，5min)达到1.07%，经十万次机械剪切作用后，锥入度未发生变化，说明其触变性好，机械稳定性好，使用寿命较长。
[0013]实例3
依次量取120mL冰醋酸，80mL质量浓度为25%双氧水，30mL质量浓度为98%浓硫酸，混匀后加入滴液漏斗中，再将滴液漏斗安装于盛有30mL蓖麻油的三口烧瓶上，随后将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器上，加热升温至650C，启动搅拌器，设定转速至560r/min，在恒温搅拌条件下，控制滴液漏斗内混合溶液在60min内滴加完毕，继续反应5h;待反应结束，将三口烧瓶中物料转入分液漏斗中，滴加质量浓度为0.8%氢氧化钠溶液，调节pH至5.2，静置，分层除去水相，得基础油，备用；依次称取膨润土3kg，ISOg尿素与3L煤矿坑污水混合均匀后，堆放于避光通风处，按30%接种量接种蚯蚓，随后在膨润土表面覆盖一层5cm厚稻草，每隔6h对稻草表面喷洒50mL质量浓度为4%甲醛溶液，进行蚯蚓养殖8天;待养殖结束，分离除去蚯蚓和表面覆盖稻草，将膨润土转入微波反应器中，以520W功率，加热反应30min，出料，静置，使其自然冷却至室温，得有机改性膨润土;按重量份数计，称取30份备用基础油，加入制脂釜中，开启搅拌器，设定转速至420r/min，加热升温至60°C，在恒温搅拌条件下，再加入45份上述所得有机改性膨润土，15份无水乙醇，继续恒温搅拌混合60min，出料，即得耐高温有机膨润土机械润滑脂。
[0014]本发明的具体应用方法:取ISOg本发明所得耐高温有机膨润土机械润滑脂，均匀涂覆于高温隧道窑车齿轮表面，涂覆厚度为5_，在220°C高温条件下使用5个月后，经检测，蒸发损失量较小，为8%，其黏附性(抗水喷雾，38°C，5min)达到1.08%，经十万次机械剪切作用后，锥入度未发生变化，说明其触变性好，机械稳定性好，使用寿命较长。
【主权项】
1.一种耐高温有机膨润土机械润滑脂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)依次量取80?120mL冰醋酸，60?80mL质量浓度为20?25%双氧水，20?30mL质量浓度为98%浓硫酸，混匀后加入滴液漏斗中，再将滴液漏斗安装于盛有200?300mL蓖麻油的三口烧瓶上，随后将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器上，加热升温至55?65 V，启动搅拌器，设定转速至520?560r/min，在恒温搅拌条件下，控制滴液漏斗内混合溶液在45?60min内滴加完毕，继续反应3?5h ； (2)待反应结束，将三口烧瓶中物料转入分液漏斗中，滴加质量浓度为0.6?0.8%氢氧化钠溶液，调节pH至5.0?5.2，静置，分层除去水相，得基础油，备用； (3)依次称取膨润土2?3kg，160?180g尿素与2?3L煤矿坑污水混合均勾后，堆放于避光通风处，按25?30%接种量接种蚯蚓，随后在膨润土表面覆盖一层3?5cm厚稻草，每隔4?6h对稻草表面喷洒30?50mL质量浓度为2?4%甲醛溶液，进行艇!?丨养殖6?8天； (4)待养殖结束，分离除去蚯蚓和表面覆盖稻草，将膨润土转入微波反应器中，以460?520W功率，加热反应20?30min，出料，静置，使其自然冷却至室温，得有机改性膨润土 ； (5)按重量份数计，称取20?30份步骤(2)备用基础油，加入制脂釜中，开启搅拌器，设定转速至360?420r/min，加热升温至55?60°C，在恒温搅拌条件下，再加入40?45份上述所得有机改性膨润土，10?15份无水乙醇，继续恒温搅拌混合40?60min，出料，即得耐高温有机膨润土机械润滑脂。
【文档编号】C10M125/30GK106085550SQ201610509686
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年7月3日
【发明人】丁玉琴, 许博伟
【申请人】丁玉琴