专利名称：一种耐高温极压型润滑脂组合物和制备方法
技术领域：
本发明属于润滑脂技术领域，特别是涉及一种采用碱性环烷酸钙为主要原料稠化成脂的耐高温极压型组合物。
背景技术：
本发明涉及一种采用碱性环烷酸钙为主要原料稠化成脂的新的润滑脂组合物，其不必加入添加剂，基础脂本身即具有突出的耐高温性和优良的极压抗磨性等。现有高性能产品复合磺酸钙基润滑脂是以碱性磺酸钙为主要原料，本发明主要原料是碱性环烷酸钙，碱性磺酸钙含量较少。其它耐高温润滑脂如聚脲脂、复合锂基脂、复合铝基脂等产品，通常需加入一些极压抗磨剂才可具有良好的极压抗磨性。目前，未发现有采用碱性环烷酸钙为主要原料制得润滑脂的文献报道。碱性环烷酸钙也是一种润滑油清净 齐U，一般通过环烷酸(又称石油酸)制得，环烷酸是石油炼制的副产物，原料易得。本发明针对冶金钢铁行业高温较高负荷的润滑场合(如钢坯热送辊道、矫直机等)，通过筛选合适的配方和工艺，研制出一种采用碱性环烷酸钙为主要原料稠化成脂的新的具有突出耐高温性和优良极压抗磨性的高性能润滑脂组合物。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的具有突出耐高温性和极压抗磨性的润滑脂组合物的配方和制备方法。本发明通过大量试验筛选配方和工艺制得一种新的润滑脂组合物，满足冶金钢铁行业高温较高负荷润滑场合的使用要求。本发明的技术如下—种耐高温极压型润滑脂组合物，其组分和质量百分含量如下(I)碱值为250 420mgK0H/g的高碱值环烷酸钙的含量为30 60% ；(2)碱值为350 420mgK0H/g的高碱值磺酸钙的含量为5 20% ；(3)润滑基础油，余量。市售的高碱值环烷酸钙和高碱值磺酸钙均属于牛顿流体，其中含有无定形碳酸钙，通过红外光谱测定其特征峰为seocnT1左右。在转化剂的作用下，无定形碳酸钙转变为结晶形态存在，通过红外光谱测定得到特征峰在870 876CHT1左右，主要为球霰石型碳酸钙晶体，此时物料由牛顿体转化为非牛顿体。且到最后成品时，也仍为球霰石型结晶。转化剂是在前期转化过程中加入用于促进碳酸钙晶型的转化，在后处理过程中大部分从体系中溢出了，因此未列入组分中。所述高碱值环烷酸钙的碱值为250 420mgK0H/g，优选280 420mgK0H/g，质量百分含量为30 60%，优选30 50% ;所述高碱值磺酸钙的碱值为350 420mgK0H/g，优选380 420mgK0H/g，质量百分含量为5 20%，优选5 15%。所述润滑基础油可以是矿物油、烯烃合成油或二者的混合物，100°C运动粘度10 60mm2/s，开口闪点大于240。。。
本发明的耐高温极压型润滑脂组合物制备方法的具体步骤如下(I)将高碱值环烷酸钙、高碱值磺酸钙、35 65%的基础油混合，搅拌后加入转化齐U，升温至75 105°C，优选80 100°C，保持40 120min，至物料变稠。用傅立叶红外光谱仪测定在870 876CHT1左右有球霰石型碳酸钙的吸收峰。转化剂可在搅拌升温过程中(75 105°C恒温过程之前)加入。高碱值环烷酸钙本身转化较困难，弓丨入少量高碱值磺酸钙后，解决了该难题。
所述转化剂包括Cl C5的脂肪酸、脂肪醇等和CS C15的烷基苯磺酸以及水等，优选甲酸、醋酸、丙酸、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、十二烷基苯磺酸或水等其中的两种或两种以上的混合物。(2)将(I)步所得的物料继续升温至200°C以上将水排净，升温过程中将余量基础油加入； (3)将(2)步的物料继续升温至220°C 240 V，恒温搅拌5 30分钟，待物料变稠后，冷却均化即得所需产物。冶金钢铁行业高温较高负荷的设备润滑部位较多，本发明作为一种新的耐高温极压型润滑脂，由于原料高碱值环烷酸钙低于高碱值磺酸钙，因此润滑脂产品成本要低于磺酸钙型润滑脂产品，从而在钢铁行业会有较好的应用前景。
具体实施例方式为了筛选合适的配方和工艺，在实验室经历了多次失败案例，在此选出几个成功实例进行了耐高温性和极压抗磨性的评价。本发明的效果通过下面的实施例进一步说明。但应明白，下面的实施例不是限制本发明的范围，任何不超出本发明构思和范围的改动，都在本发明的范围之内。实施例I :将140g碱值为410mgK0H/g的高碱值环烷酸钙和60g碱值为400mgK0H/g的高碱值磺酸酸1丐加入IOOg矿物油中，搅拌加热至50 60°C,加入IOg正丁醇和30g水,继续升温搅拌至80 90°C，加入20g醋酸，恒温40min后物料变稠，红外检测有874cm—1的吸收峰。继续搅拌升温排水，加热至20(TC后加入120g矿物油。然后，进一步搅拌加热至225 235°C，物料逐渐变稠，恒温5 IOmin后，冷却降温均化制得成品润滑脂。润滑脂质量百分比组成为高碱值环烷酸钙33. 3%，高碱值磺酸钙14. 3%，基础油52. 4%。所制得的润滑脂性能列于表I。实施例2 将160g碱值为420mgK0H/g的高碱值环烷酸钙和40g碱值为380mgK0H/g的高碱值磺酸钙加入IOOg矿物油中，加热搅拌至85 95°C，加入25g水和24g醋酸，缓慢搅拌后物料逐渐变稠，恒温60min后，红外检测有875CHT1的吸收峰。继续搅拌升温排水，加热至170 180°C后加入90g矿物油。然后，进一步搅拌加热至225 235°C，物料逐渐变稠，恒温10 15min后，冷却降温均化制得成品润滑脂。润滑脂质量百分比组成为高碱值环烷酸钙41. 0%，高碱值磺酸钙10. 3%，基础油48. 7%。所制得的润滑脂性能列于表I。实施例3 将150g碱值为310mgK0H/g的高碱值环烷酸钙、50g碱值为410mgK0H/g的高碱值磺酸I丐加入80g烯烃合成油中，搅拌升温至70 80°C后,加入15g异丙醇、20g水、35g十二烷基苯磺酸，继续加热至90 100°C后物料逐渐变稠，恒温70min后，红外检测有875CHT1的吸收峰。继续搅拌升温排水，加热至190°C后加入80g烯烃合成油。然后，进一步搅拌加热至230 240°C，物料逐渐变稠，恒温20 30min后，冷却降温均化制得成品润滑脂。润滑脂质量百分比组成为高碱值环烷酸钙41. 7%，高碱值磺酸钙13. 9%，基础油44. 4%。所制得的润滑脂性能列于表I。实施例4:将120g碱值为280mgK0H/g的高碱值环烷酸钙、80g碱值为350mgK0H/g的高碱值磺酸I丐加入IOOg矿物油中，搅拌升温至70 80°C后,加入IOg异丙醇、20g水、15g丙酸,继续加热至90 100°C后物料逐渐变稠，恒温120min后，继续搅拌升温排水，加热至190°C后加入IOOg矿物油。然后，进一步搅拌加热至230 240°C，物料逐渐变稠，恒温20 30min 后，冷却降温均化制得成品润滑脂。润滑脂质量百分比组成为高碱值环烷酸钙30%，高碱值磺酸钙20%，基础油50%。所制得的润滑脂性能列于表I。实施例5 将240g碱值为250mgK0H/g的高碱值环烷酸钙、20g碱值为420mgK0H/g的高碱值磺酸I丐加入90g矿物油中，搅拌后,加入25g乙醇、85g十二烧基苯磺酸,加热至85 95°C,恒温120min，物料变稠，然后继续搅拌升温排水，加热至180°C后加入50g烯烃合成油。然后，进一步搅拌加热至230 240°C，物料逐渐变稠，恒温10 15min后，冷却降温均化制得成品润滑脂。润滑脂质量百分比组成为高碱值环烷酸钙60%，高碱值磺酸钙5%，基础油35%。所制得的润滑脂性能列于表I。实施例6 将200g碱值为400mgK0H/g的高碱值环烷酸钙、40g碱值为400mgK0H/g的高碱值磺酸I丐加入60g矿物油中，搅拌升温至60 70°C后,加入20g水、15g甲酸,继续加热至75 85°C，恒温lOOmin，物料变稠，然后继续搅拌升温排水，加热至170°C后加入IOOg矿物油。然后，进一步搅拌加热至220 230°C，物料逐渐变稠，恒温5 IOmin后，冷却降温均化制得成品润滑脂。润滑脂质量百分比组成为高碱值环烷酸钙50%，高碱值磺酸钙10%，基础油40%。所制得的润滑脂性能列于表I。实施例分析检验结果如表I所示。表I实施例I 3所得润滑脂性能评定结果
权利要求
1.一种耐高温极压型润滑脂组合物，各组分质量百分含量如下 (1)碱值为250 420mgK0H/g的高碱值环烷酸钙的含量为30 60%； (2)碱值为350 420mgK0H/g的高碱值磺酸钙的含量为5 20%； (3)润滑基础油，余量。
2.如权利要求I所述的润滑脂组合物，其特征在于高碱值环烷酸钙的碱值为280 420mgK0H/g。
3.如权利要求I所述的润滑脂组合物，其特征在于高碱值环烷酸钙的质量百分含量为30 50%ο
4.如权利要求I所述的润滑脂组合物，其特征在于高碱值磺酸钙为石油磺酸钙或合成磺酸钙。
5.如权利要求I所述的润滑脂组合物，其特征在于高碱值磺酸钙的碱值为380 420mgK0H/g。
6.如权利要求I所述的润滑脂组合物，其特征在于高碱值磺酸钙的质量百分含量为5 15%。
7.如权利要求I所述的润滑脂组合物，其特征在于润滑基础油是矿物油、烯烃合成油或其混合物，100°c运动粘度10 60mm2/s，开口闪点大于240°C。
8.如权利要求I所述的润滑脂组合物的制备方法其特征是将高碱值环烷酸钙、高碱值磺酸钙和总润滑基础油的35 65%的润滑基础油混合，，搅拌后加入转化剂，升温至75 105°C，保持40 120min，物料继续升温至200°C以上将水排净，升温过程中将余量基础油加入；物料继续升温至220°C 240°C，恒温搅拌5 30分钟，待物料变稠后，冷却均化即得所需产物。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于转化剂选自Cl C5的脂肪酸、脂肪醇、CS C15的烷基苯磺酸或水的两种或两种以上物质的混合。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于转化剂选自甲酸、醋酸、丙酸、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、十二烷基苯磺酸或水的两种或两种以上的混合物。
全文摘要
本发明涉及一种耐高温极压型润滑脂组合物和制备方法，将高碱值环烷酸钙、高碱值磺酸钙、35～65%的基础油混合，搅拌后加入转化剂，升温至75～105℃，保持40～120min，至物料变稠，物料继续升温至200℃以上将水排净，升温过程中将余量基础油加入；物料继续升温至220℃～240℃，恒温搅拌5～30分钟，待物料变稠后，冷却均化即得所需产物。本发明制备的润滑脂综合性能优良，突出的耐高温性和优良的极压抗磨性，可用于高温较大负荷设备部位的润滑。满足冶金钢铁行业高温较高负荷润滑场合的使用要求。
文档编号C10M121/04GK102911761SQ20121041082
公开日2013年2月6日 申请日期2012年10月24日 优先权日2012年10月24日
发明者董禄虎, 李纪委, 栗志彬, 刘庆廉, 高艳青, 吴宝杰 申请人:中国石油化工股份有限公司