一种复合锂基润滑脂的制作方法
【专利说明】
[0001] 本发明为原申请号为201310736769. 5、原申请日为2013年12月30日、原发明名 称为"一种复合锂基润滑脂的制备方法"的分案申请。
技术领域
[0002] 本发明涉及一种复合锂基润滑脂，尤其涉及在不加入减摩剂的情况下，提高滴点 和减摩抗磨性能的包含该稠化剂的复合锂基润滑脂。
【背景技术】
[0003] 随着现代工业技术的发展，钢铁、汽车、纺织等行业，对润滑脂的高低温性能、减摩 抗磨性能提出了更高的要求，目前锂基润滑脂已经不能满足高温、高速、重负荷的苛刻工况 条件，普通的复合锂基润滑脂在使用的过程中，虽然较锂基润滑脂具有一定的优势，但是由 于滴点不高，减摩抗磨性不佳，难以达到使用要求，为了满足苛刻工况的要求，需要在复合 锂基润滑脂中加入多种抗磨极压添加剂。
[0004] 目前，复合锂基润滑脂在我国发展很快，基本上替代了锂基润滑脂，国内外报道 复合锂基润滑脂的文献很多，关于复合锂基润滑脂的专利不断出现，如美国专利申请公开 US3681242、US3711407、US3929651 ;中国专利申请公开CN1052890A、CN1052891A，这些复合 锂基润滑脂的组成基本一样，有12羟基硬脂酸和二元酸（壬二酸、癸二酸）组成两组分的， 也有加入水杨酸、硼酸组成三组分的，制备方法都是将物料一起加入和氢氧化锂反应生成 复合物，这样制备的复合锂基润滑脂滴点都不高，只达到260-280°C左右，减摩抗磨性能也 不突出，PB值未能超过980N，而现代的工业设备对使用温度和减摩抗磨性能都提出了更高 的要求，将12羟基硬脂酸、癸二酸、硼酸等物料一次同时加入的传统制备工艺要达到使用 要求就需要添加减摩抗磨剂。为了提高复合锂基润滑脂的滴点和减摩抗磨性能，同时又不 添加减摩抗磨剂，就需要对复合锂基润滑脂的制备工艺方法做出必要的改进。
【发明内容】
[0005] 针对上述问题，为了提高复合锂基润滑脂的滴点和减摩抗磨性能，同时又不添加 减摩抗磨剂，就需要对复合锂基润滑脂的制备工艺方法做出必要的改进。本发明提供了一 种复合锂基润滑脂的制备方法。
[0006] 本发明公开了一种复合锂基润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
[0007] 将基础油或合成油总量的三分之一、12羟基硬脂酸、二元酸、氢氧化锂和水加入加 压釜内，密闭、搅拌并升温加压，进行皂化反应；
[0008] 皂化反应完成后，泄压，加入硼酸并搅拌；
[0009] 加入基础油或合成油总量的三分之一并搅拌升温，进行恒温炼制；
[0010] 加入剩余基础油或合成油降温，调整稠度，加入抗氧剂和防锈剂，经循环剪切或机 械研磨后即为成品。
[0011] 在不加入减摩抗磨剂的条件下，通过改变硼酸的添加工艺，提高了复合锂基润滑 脂的滴点和减摩抗磨性能，使其能够在使用温度高于260°C，PB值大于980N的苛刻条件下 满足润滑的要求。
[0012] 根据一个优选的实施方式，所述皂化反应是在依次经历升温加压和保持恒温恒压 的处理步骤的情况下完成的，所述硼酸的添加包括了泄压降温、添加硼酸和保持恒温的处 理步骤，所述恒温炼制是在依次经历加入基础油或合成油稀释、常压下搅拌升温及保持恒 温的处理步骤后完成的。
[0013] 根据一个优选的实施方式，所述皂化反应是在所述加压釜经过1-3. 5小时升温加 压、所述加压釜内温度达到130_150°C、压力达到0. 3-0. 6Mpa并保持恒温恒压0. 5-2小时后 完成的。此工艺可以使皂化反应在较短的时间内完成，并使12羟基脂肪酸锂皂与二元酸锂 皂复合共结晶，形成两组分复合物。
[0014] 根据一个优选的实施方式，所述硼酸是在所述皂化反应完成后、所述加压釜泄压 至常压并且所述加压釜内温度为110--150°C时加入的，所述硼酸加入所述加压釜后，在常 压下使所述加压釜内温度达到130-150°C并保持恒温0. 5-1小时。
[0015] 此硼酸的添加工艺可以使硼酸充分反应成硼酸锂盐并与12羟基脂肪酸锂皂和二 元酸锂皂形成的两组分复合物充分复合共结晶，此时，癸二酸分子羰基中富电子的氧原子 首先与12羟基酸分子羟基中具有空轨道的氢原子形成氢键，而后12羟基酸分子羰基中富 电子的氧原子又与硼酸分子中具有空轨道的硼原子形成配位键，这样可以形成新的三组分 复合物。这种新的三组分复合物不同于将12羟基硬脂酸、癸二酸、硼酸一次同时加入加压 釜形成的三组分复合物，这种新的三组分复合物复合分子结构粗长，搭接而成的纤维结构 强度高、牢固，从而使复合锂基润滑脂的滴点和抗磨性可以大幅度提高。
[0016] 根据一个优选的实施方式，恒温炼制是在向所述加压釜内加入基础油或合成油总 量的三分之一、常压下升温至210_260°C并保持丨旦温0. 5小时后完成的。
[0017] 加入常温的基础油或合成油总量的三分之一可以稀释已经形成的高皂含量物料， 有利于传热，以利于物料的加热升温。常压下升温至210-260°C并保持恒温0. 5小时，可以 使皂分在高温下形成油的真溶液，各组成成分充分接触，恒温一定时间使各组分高温复合 共结晶的效果最好。
[0018] 根据一个优选的实施方式，加入常温的基础油或合成油总量的三分之一后转入调 和釜，在调和釜内循环降温至130°C，通过机械栗剪切至110°C，在105-1KTC时加入抗氧剂 和防锈剂，同时搅拌均匀并调整稠度，脱气。
[0019] 加入常温的基础油或合成油总量的三分之一可以使物料在高温下急速冷却，达到 形成必要结构的温度，也是有利于共结晶的生长。
[0020] 根据一个优选的实施方式，所述二元酸为癸二酸或壬二酸。
[0021] 根据一个优选的实施方式，所述12羟基硬脂酸与所述二元酸的摩尔比是 1 : 0· 2-0. 8〇
[0022] 根据一个优选的实施方式，所述12羟基脂肪酸与所述硼酸的摩尔比为 1 : 0· 2-0. 5〇
[0023] 根据一个优选的实施方式，所述氢氧化锂和水的质量比为1 : 5。
[0024] 根据一个优选的实施方式，所述基础油由光亮油、500N、150N组成，其所占重量百 分比分别为28%、50%、22%。
[0025] 根据一个优选的实施方式，所述合成油为聚α烯烃或合成酯。
[0026] 根据一个优选的实施方式，所述抗氧剂为烷基二苯胺。
[0027] 根据一个优选的实施方式，所述防锈剂为石油磺酸钡、合成磺酸钠、环烷酸锌、烷 基苯并三氮唑中的一种或几种。
[0028] -种上述制备方法制得的复合锂基润滑脂。
[0029] -种上述制备方法制得的并不添加减摩抗磨剂的复合锂基润滑脂。
[0030] 根据一个优选的实施方式，所述复合锂基润滑脂包括基础油或合成油、由12羟基 脂肪酸锂皂和二元酸锂皂复合后与硼酸形成的复合物组成的稠化剂和由抗氧剂和防锈剂 组成的添加剂，所述基础油或合成油、所述稠化剂和所述添加剂占所述复合锂基润滑脂的 重量百分数分别为75~90%、10~20%、0· 05~5%。
[0031] -种上述制备方法制得并添加有减摩抗磨剂的复合锂基润滑脂。
[0032] 根据一个优选的实施方式，所述复合锂基润滑脂包括基础油或合成油、由12羟基 脂肪酸锂皂和二元酸锂皂复合后与硼酸形成的复合物组成的稠化剂、由抗氧剂、防锈剂和 减摩抗磨剂组成的添加剂，所述基础油或合成油、所述稠化剂和所述添加剂占所述复合锂 基润滑脂的重量百分数分别为75~90%、10~20%、0. 05~5%。
[0033] 根据一个优选的实施方式，所述减摩抗磨剂为氨基硫代酯、二烷基二硫代氨基甲 酸盐中的任意一种。
[0034] 本发明的有益效果在于：
[0035] 1.本发明克服了传统制备工艺的复合锂基润滑脂滴点不高、减摩抗磨性需要外加 添加剂的问题，在不加入减摩抗磨剂的条件下，通过改变硼酸的添加工艺，提高复合锂基润 滑脂的滴点和减摩抗磨性能，使其能够在使用温度高于260°C，ΡΒ值大于980Ν的苛刻条件 下满足润滑的要求。<