一种高强塑积TRIP钢棒材及等通道转角挤压制备方法与流程

本发明属于材料加工领域，具体涉及一种高强塑积TRIP钢棒材及等通道转角挤压制备方法。

背景技术：

目前，我国的汽车行业已经处于发展的快车道，随着汽车工业的发展对高强度钢的应用的驱动力越来越大；而且汽车工业对轻量化、安全、排放、成本控制及燃油经济性要求越来越高，这就驱使汽车工业采用高强度钢板和一些高强度轻量化材料。而相变诱发塑性钢(Transformation Induced Plasticity，TRIP)就属于这类材料，TRIP钢的出现为解决强度和塑性的矛盾提供了方向，TRIP钢的本质是通过相变诱发塑性效应，使得钢材中奥氏体在塑性变形过程中诱发马氏体生核和长大，并产生局部硬化，继而变形不再集中在局部，使相变均匀扩散到整个材料以提高钢板的强度和塑性。TRIP钢板具有高的屈服强度和抗拉强度，延展性强，冲压成形能力高，其中，第一代高强钢-常规TRIP钢的强塑积一般在15-20GPa％，第三代高强钢-中锰TRIP钢的强塑积在20-40GPa％，用作汽车钢板可减轻车重，降低油耗，同时能量吸收的能力强，能够抵御撞击时的塑性变形，显著提高了汽车的安全等级。如何提高细晶材料的塑性、韧性以及加工硬化能力，已成为国内外金属材料领域普遍关注的重大科学问题。

在常规TRIP钢组织中，相对于铁素体，合金元素的固溶强化和碳元素的富集使得残余奥氏体作为一种硬相组织而存在，变形过程中，分配在残余奥氏体的应力/应变相对集中，过早的形变诱导奥氏体相变影响TRIP效应对塑性、韧性以及加工硬化能力的提高。于是需要找到一种分散残余奥氏体过早应力/应变集中的方法，在不添加合金元素的前提下，细化铁素体晶粒是一种分散残余奥氏体过早应力/应变集中的方法，同时，细化的残余奥氏体具有较高的稳定性。

等通道转角挤压变形(Equal Channel Angular Pressing，简称ECAP)属于剧烈塑性变形(Severe Plastic Deformation，简称SPD)技术的一种，它在不改变材料横截面积的情况下，以纯剪切方式实现对材料的大塑性变形，每一道次的ECAP变形都会给试样施加非常均匀的强烈应变，多道次ECAP变形可实现非常大的累计应变，从而可以获得亚微米晶甚至纳米晶材料。所以，等通道转角挤压变形(ECAP)技术作为制备块状亚微米或纳米材料的有效方法，经常被用于制备超细晶材料。

TRIP钢的热处理工艺分为两步：(1)临界区退火；(2)贝氏体区等温保温，随后空冷至室温。本专利通过ECAP变形结合适当的热处理工艺，可以有效细化材料的晶粒尺寸，在通过细化铁素体晶粒来分散残余奥氏体过早应力/应变集中的同时，细化的残余奥氏体能提高其稳定性，综合提高TRIP钢棒材的力学性能。

技术实现要素：

针对上述技术问题，本发明提供一种一种高强塑积TRIP钢棒材及等通道转角挤压制备方法；通过合理设计钢的成分，经炼钢-锻造-热轧-机加工圆棒-等通道转角挤压-TRIP工艺热处理，目的是通过等通道转角挤压变形细化晶粒并结合适当的热处理工艺，制成具有高强塑积的低碳硅锰系TRIP钢棒材。

本发明的高强塑积TRIP钢棒材，其化学组分的质量百分含量为：C：0.15～0.20％，Mn：1.30～1.50％，Si：0.50～0.70％，Al：0.50～0.60％，Nb：0.02～0.05％，S：＜0.01％，P：＜0.01％，余量为Fe及不可避免的杂质。

所述的高强塑积TRIP钢棒材，其直径为10±0.3mm。

所述的高强塑积TRIP钢棒材，其抗拉强度为720～760MPa，延伸率为34～40％，强塑积为25～30GPa·％。

本发明的高强塑积TRIP钢棒材的等通道转角挤压制备方法，包括以下步骤：

步骤1，制备板坯：

按照高强塑积TRIP钢棒材的成分进行冶炼和铸造后，锻造成板坯；

步骤2，热轧：

(1)将板坯，在1200～1250℃保温2～3h；

(2)将保温后的板坯，立即进行多道次热轧后，空冷至室温，制得热轧板；其中，终轧温度为900～950℃，总累计压下率为56～64％；

步骤3，等通道转角挤压：

从热轧板上车削出棒材，进行等通道转角挤压，制得挤压棒材；其中，等通道转角挤压的路径采用路径C方式，挤压温度为380～420℃，挤压力为45～55MPa，挤压速度为4～6mm/min，如果挤压道次大于1次，则每道次挤压后，在进样口棒材旋转180°后进行下一道次挤压；

步骤4，两步热处理：

将挤压棒材，在两相区温度下保温后，迅速淬火至贝氏体区保温，最后空冷至室温，制得高强塑积TRIP钢棒材。

所述的步骤1中，锻造加热温度为1180～1220℃，保温时间1.5～2.5h，锻造变形温度为950～1100℃，锻造成厚度为30～35mm的板坯。

所述的步骤2(2)中，共进行3～5道次热轧。

所述的步骤2(2)中，单道次压下率为20～25％。

所述的步骤2(2)中，热轧板厚度为11～13mm。

所述的步骤3中，共进行1～4道次等通道转角挤压。

所述的步骤3中，路径C方式是指金属棒材在挤压一道次后，下一道次旋转180度后挤压。

所述的步骤4中，两相区温度为780～820℃，两相区保温4～6min。

所述的步骤4中，两相区保温在氯化盐的盐浴炉中进行。

所述的步骤4中，贝氏体区温度为380～430℃，贝氏体区保温2～5min。

所述的步骤4中，贝氏体区保温在硝酸盐的盐浴炉中进行。所述的硝酸盐为亚硝酸钠与硝酸钾的混合物。

本发明的高强塑积TRIP钢棒材，成分设计合理，在添加C、Si和Mn的基础上，以Al部分取代Si降低钢中的硅含量，同时添加少量的微合金元素Nb。其中，C元素主要有利于提高奥氏体的稳定性，Si不溶于渗碳体，在提高奥氏体稳定性的同时还可以起到较强的固溶强化作用，以Al部分代替Si有利于提高棒材材的表面性能，Nb的加入可细化晶粒，使得钢的屈服强度和抗拉强度有所提高。

本发明的高强塑积TRIP钢棒材的等通道转角挤压制备方法，利用等通道转角挤压(ECAP)使材料发生剧烈的塑性变形，充分细化材料的晶粒尺寸，随后结合适当的热处理工艺，使实验钢在两相区退火，再淬入贝氏体区等温，最后空冷至室温，在通过细化铁素体晶粒来分散残余奥氏体过早应力/应变集中的同时，细化的残余奥氏体能提高其稳定性，从而提高其综合力学性能。

本发明制备的高强塑积低碳硅锰系TRIP钢棒材将强度与塑性有效地结合在一起，综合力学性能优越：本发明的高强塑积低碳硅锰系TRIP钢棒材，其抗拉强度为720～760MPa，延伸率为34～40％，强塑积为25～30GPa·％；而传统工艺未ECAP变形+TRIP热处理工艺的棒材的抗拉强度为768MPa，延伸率为28.2％，强塑积为21.6GPa·％；可见，本发明方法制备的高强塑积低碳硅锰系TRIP钢棒材，相比传统工艺提高了15～40％。

附图说明

图1本发明实施例2～4的高强塑积TRIP钢棒材的等通道转角挤压制备方法中的等通道转角挤压(ECAP)原理示意图；

图2本发明实施例2～4的高强塑积TRIP钢棒材的等通道转角挤压制备方法中对应步骤4两相区退火热处理工艺示意图；

图3本发明实施例2～4制备的高强塑积TRIP钢棒材和对比例制备的实验参照用的TRIP钢棒材进行拉伸试验时拉伸试样示意图；

图4本发明实施例2～4制备的高强塑积TRIP钢棒材和对比例制备的实验参照用的TRIP钢棒材拉伸变形前的金相显微组织(OM)图；其中，(a)对应对比例，(b)对应实施例2，(c)对应实施例3，(d)对应实施例4；

图5本发明实施例2～4制备的高强塑积TRIP钢棒材和对比例制备的实验参照用的TRIP钢棒材的应力-应变曲线图。

具体实施方式

以下实施例中采用的轧机来自东北大学轧制技术及连轧自动化国家重点实验室(RAL)的Φ450mm热轧机组。

以下实施例中采用的等通道转角挤压设备来自澳大利亚墨尔本大学。

以下实施例中进行室温单向拉伸的设备是东北大学ATM实验室从日本株式会社岛津制作所购买的100kN电子万能试验机，型号规格为AG-Xplus100kN。

以下实施例中观测金相组织的设备为OLYMPUS-GSX500光学显微镜。

以下实施例中观测微观组织的设备为SSX-550扫描电子显微镜、FEI TecnaiG2F20S-TWIN型场发射透射电镜。

以下实施例中残余奥氏体体积分数的测定设备为Smartlab X射线衍射仪。

以下实施例中两步热处理采用的是井式盐浴炉，两相区退火用的是氯化钠，贝氏体保温时用的是亚硝酸钠与硝酸钾组成的硝酸盐。

以下实施例中，将制备的高强塑积TRIP钢棒材和实验参照用的TRIP钢棒材加工成尺寸如图3所示的拉伸试样，再进行热处理，用砂纸进行打磨，随后进行拉伸实验，拉伸速度为1mm/min直至拉断，整个过程由计算机程序自动控制。

以下实施例中，在拉伸试样断口附近切取部分试样，用砂纸磨光，在电解抛光机上抛光，抛光液为900ml酒精与60ml高氯酸的混合液，抛光电压为25V，抛光时间为20s，抛光完成后用酒精进行冲洗；然后用4％的硝酸酒精对试样进行腐蚀，腐蚀时间为7s，腐蚀完成后用酒精进行冲洗。

以下实施例2～4的高强塑积TRIP钢棒材的等通道转角挤压制备方法中的等通道转角挤压(ECAP)原理示意图如图1所示。

以下实施例2～4的高强塑积TRIP钢棒材的等通道转角挤压制备方法中对应步骤4两相区退火热处理工艺示意图如图2所示。

对比例

一种作为实验参照用的TRIP钢棒材，其化学组分的质量百分含量为：C：0.18％，Mn：1.39％，Si：0.66％，Al：0.58％，Nb：0.036％，余量为Fe和不可避免的杂质。

上述实验参照用的TRIP钢棒材的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，制备板坯：

(1)按照实验参照用的TRIP钢棒材的成分配料冶炼和铸造后，锻造成30×80×120mm板坯，其中锻造加热温度为1180℃，保温时间1.5h，锻造变形温度为950～1100℃；

步骤2，热轧：

(1)将板坯，在1200℃保温2h；

(2)将保温后的板坯，立即进行4道次热轧后，空冷至室温，制得厚度为11mm的热轧板；其中，终轧温度为900℃，总累计压下率为63％，单道次压下率为20％以上；

步骤3，两步热处理：

从热轧板上车削出尺寸为Φ10×70mm的棒材，随后将棒材不进行ECAP变形，直接在两相区温度800℃下保温5min后，迅速淬火至贝氏体区温度400℃保温3min，最后空冷至室温，制得实验参照用的TRIP钢棒材。

本实施例制备的实验参照用的TRIP钢棒材，进行拉伸试验，其拉伸变形前的金相显微组织(OM)如图4(a)所示，应力-应变曲线如图5中曲线(未ECAP变形+TRIP工艺热处理)所示，该钢屈服强度为511MPa，抗拉强度为768MPa，延伸率为28.2％，强塑积为21.6GPa·％。

实施例2

一种高强塑积TRIP钢棒材，其化学组分的质量百分含量为：C：0.18％，Mn：1.39％，Si：0.66％，Al：0.58％，Nb：0.036％，余量为Fe和不可避免的杂质。

上述的高强塑积TRIP钢棒材的等通道转角挤压制备方法，包括以下步骤：

步骤1，制备板坯：

按照实验参照用的TRIP钢棒材的成分配料冶炼和铸造后，锻造成30×80×120mm板坯，其中锻造加热温度为1180℃，保温时间2.5h，锻造变形温度为950-1100℃；

步骤2，热轧：

(1)将板坯，在1200℃保温3.0h；

(2)将保温后的板坯，立即进行4道次热轧后，空冷至室温，制得厚度为12mm的热轧板；其中，终轧温度为920℃，总累计压下率为60％，单道次压下率为20％以上；

步骤3，等通道转角挤压：

从热轧板上车削出尺寸为Φ10×70mm的棒材，进行1道次等通道转角挤压，制得挤压棒材；其中，等通道转角挤压的路径采用路径C方式，挤压温度为400℃，挤压力为50MPa，挤压速度为5mm/min；

步骤4，两步热处理：

将挤压棒材，在两相区800℃下保温5min后，迅速淬火至贝氏体区温度400℃保温3min，最后空冷至室温，制得高强塑积TRIP钢棒材。

本实施例制备的高强塑积TRIP钢棒材，进行拉伸试验，其拉伸变形前的金相显微组织(OM)如图4(b)所示，应力-应变曲线如图5中曲线(1道次ECAP变形+TRIP工艺热处理)所示，该钢屈服强度为617MPa，抗拉强度为755MPa，延伸率为34.2％，强塑积为25.8GPa·％。

实施例3

一种高强塑积TRIP钢棒材，其化学组分的质量百分含量为：C：0.18％，Mn：1.39％，Si：0.66％，Al：0.58％，Nb：0.036％，余量为Fe和不可避免的杂质。

上述的高强塑积TRIP钢棒材的等通道转角挤压制备方法，包括以下步骤：

步骤1，制备板坯：

按照实验参照用的TRIP钢棒材的成分配料冶炼和铸造后，锻造成30×80×120mm板坯，其中锻造加热温度为1200℃，保温时间2.5h，锻造变形温度为950～1100℃；

步骤2，热轧：

(1)将板坯，在1250℃保温2h；

(2)将保温后的板坯，立即进行4道次热轧后，空冷至室温，制得厚度为13mm的热轧板；其中，终轧温度为950℃，总累计压下率为56％，单道次压下率为20％以上；

步骤3，等通道转角挤压：

从热轧板上车削出尺寸为Φ10×70mm的棒材，进行2道次等通道转角挤压，制得挤压棒材；其中，等通道转角挤压的路径采用路径C方式，挤压温度为400℃，挤压力为50MPa，挤压速度为5mm/min，第1道次挤压后，在进样口棒材旋转180°后进行第2道次挤压；

步骤4，两步热处理：

将挤压棒材，在两相区800℃下保温5min后，迅速淬火至贝氏体区温度400℃保温3min，最后空冷至室温，制得高强塑积TRIP钢棒材。

本实施例制备的高强塑积TRIP钢棒材，进行拉伸试验，其拉伸变形前的金相显微组织(OM)如图4(c)所示，应力-应变曲线如图5中曲线(2道次ECAP变形+TRIP工艺热处理)所示，该钢屈服强度为584MPa，抗拉强度为725MPa，延伸率为36.5％，强塑积为26.4GPa·％。

实施例4

一种高强塑积TRIP钢棒材，其化学组分的质量百分含量为：C：0.18％，Mn：1.39％，Si：0.66％，Al：0.58％，Nb：0.036％，余量为Fe和不可避免的杂质。

上述的高强塑积TRIP钢棒材的等通道转角挤压制备方法，包括以下步骤：

步骤1，制备板坯：

按照实验参照用的TRIP钢棒材的成分配料冶炼和铸造后，锻造成30×80×120mm板坯，其中锻造加热温度为1200℃，保温时间2.0h，锻造变形温度为950～1100℃；

步骤2，热轧：

(1)将板坯，在1220℃保温2h；

(2)将保温后的板坯，立即进行4道次热轧后，空冷至室温，制得厚度为11mm的热轧板；其中，终轧温度为920℃，总累计压下率为63％，单道次累计下压率为20％以上；

步骤3，等通道转角挤压：

从热轧板上车削出尺寸为Φ10×70mm的棒材，进行4道次等通道转角挤压，制得挤压棒材；其中，等通道转角挤压的路径采用路径C方式，挤压温度为400℃，挤压力为50MPa，挤压速度为5mm/min，每次挤压后，在进样口棒材旋转180°后进行下一道次挤压；

步骤4，两步热处理：

将挤压棒材，在两相区800℃下保温5min后，迅速淬火至贝氏体区温度400℃保温3min，最后空冷至室温，制得高强塑积TRIP钢棒材。

本实施例制备的高强塑积TRIP钢棒材，进行拉伸试验，其拉伸变形前的金相显微组织(OM)如图4(d)所示，X射线衍射结果如图5中曲线4所示，应力-应变曲线如图5中曲线(4道次ECAP变形+TRIP工艺热处理)所示，该钢屈服强度为635MPa，抗拉强度为739MPa，延伸率为39.8％，强塑积为29.4GPa·％。