一种金属粉末球化的方法和装置与流程

本发明涉及一种制备球形粉末的方法和装置，更具体的说是将非球形粉末进行球化处理的方法和装置。本发明通过将原料粉末送入直流电弧等离子体焰流加热，粉末熔化并在表面张力的作用下发生球化，随后在惰性气体中冷却进入收集器得到球形粉末。采用本方法获得的粉末球形度高、表面光滑、内部致密缺陷少、流动性好；等离子体气体和粉末冷却环境气体均可实现内部循环，减少惰性气体用量，降低生产成本。本发明尤其适合于难熔金属粉末的球化，也可用于其他合金粉末及陶瓷粉末的球化。

背景技术：

粉末的致密性和球形度对热喷涂、粉末冶金以及3D打印产品的品质有着极为重要的影响。通常认为，球形度高、致密性好的粉末有助于获得高品质的最终产品。相比于非球形粉末，球形粉末主要具有以下优势：(1)有助于提高粉末的流动性；(2)有助于降低粉末的孔隙率，提高粉末的堆积密度；(3)降低粉末脆性，喷涂到零件表面后，可以减少毛刺，粉化和破碎；(4)改善表面光洁度，减少卫星粉，提高抗烧结能力。

目前，已有多种制备球形粉末的方法经专利公开或文献报道，如：公开号为EP0400659A1和CN2855596的专利公开了采用氩气雾化制粉的方法和装置，雾化制粉法产量和细粉收得率均较高，但需要耗费大量气体(如Ar)，生产成本较高，且无法制备W、Mo、Ta和Nb等高熔点金属或合金粉末；公开号为US005707419A的专利则采用3支及以上的等离子枪，经特定角度摆放后将金属丝材或粉末送入等离子焰流交汇点，利用高速等离子射流实现雾化制粉，但由于焰流交汇点距离电弧根部较远，等离子体温度较低，因此该方法仅适用于较低熔点金属或合金的粉末制备，仍无法制备难熔金属及其合金粉末；已发表文献“郭双全，葛昌纯，冯云彪，周张健.低成本等离子体球化技术制备热喷涂用球形钨粉的工艺研究.粉末冶金工业，2010，2(3)：1-4”采用直流等离子体实现了W粉末球化，通过将不规则粉末送入等离子体焰流，粉末经加热熔化后，在表面张力的作用下转变为球形，喷入去离子水中冷却后可得球形粉末，该方法球化成本较低，但粉末球化和冷却均未在保护气氛下进行，表面氧化影响了粉末品质；公开号为JP-A-2002-180112的专利和已发表文献“H.J.Hedger，A.R.Hall.Preparation of sphe rical powder[J].Powder Metallurgy，1961，8：65”，“P.Linke，S.Zakharian，K.-H.Weiss，G.Nutsch.Manufacturing of spherical Tungsten carbide powders with the thermal RF inductively coupled plasma”、“王建军，郝俊杰，郭志猛，王玉明.射频等离子体制备球形铌粉，粉末冶金材料科学与工程，2014，19(3)：361-366”等采用射频等离子体实现粉末球化，即利用高温射频等离子体将进入其中的粉末加热并球化，但由于射频等离子体具有趋肤效应，等离子体内部温度分布不均匀，导致生产效率不高；公开号为的US7318363B2的专利对上述射频等离子体球化方法做了进一步改进，通过在送粉管内设置螺旋状导片，可将粉末送入射频等离子体较高的温度区域，提高了粉末球化效率，但射频等离子体能量转化效率较低，硬件成本较高，为其工业应用设置了较高门槛。

技术实现要素：

本发明涉及一种制备球形粉末的方法和装置。采用本发明所述方法获得的粉末球形度高、表面光滑、内部致密缺陷少、流动性好；本发明所述设备可实现惰性气体在设备内部循环使用，减少惰性气体用量，降低生产成本。

本发明通过将非球形粉末进行球化处理获得球形粉末，所述的非球形原料粉末可以为金属粉末或陶瓷粉末。本发明尤其适合于高熔点难熔金属(W，Mo，Ta和Nb等)粉末的球化。

本发明中所述的粉末球化过程为非球形原料粉末以特定角度和送粉速率送入直流电弧等离子体焰流，粉末在高温焰流中熔化并在表面张力的作用下发生球化。所述的球化粉末随等离子体射流喷出后在惰性气氛中冷却，并在粉末收集器和旋风分离器中进行收集。实现上述过程的装置包括：1)粉末球化腔体；2)粉末回收腔体；3)旋风分离器；4)热交换器；5)粉尘过滤器；6)离心风机；7)真空系统；8)至少一支等离子体发生器(含电源)；9)送粉器；10)储粉罐；11)气体压缩机；12)储气罐；13)连接各部分的管道和阀门；14)压力测量装置；15)冷却水系统。

本发明中所述的等离子体由气体直流放电获得，通常电压范围为20-80V，电流为250-800A。

本发明中所述的等离子体气体和粉末冷却用环境气体为同种气体，可以为Ar，He，N2，H2或其混合气。气体种类和比例将控制等离子体放电电压和电流，具体参数取决于待球化粉末的种类和粒径分布。

所述的等离子体气体和粉末冷却用气体分别由2套循环装置实现循环利用。等离子体气体循环装置由气体压缩机和储气罐实现，气体压缩机可以为活塞压缩机或螺杆压缩机，供气量不低于100l/min；储气罐容量不低于0.3m³，气体维持压力为0.6-0.8MPa。冷却气体循环由离心风机实现，通过变频控制器可实现循环风量为2000-10000m³/h。等离子体气体和冷却气体在进入各自循环系统前均经气体热交换器降温和粉尘过滤器除尘。

附图说明

图1粉末球化装置示意图

图2径向送粉方式示意图

图3球化前W粉末形貌

图4球化后W粉末形貌

图5球化前后的W粉粒径分布对比

图6球化前后的W粉末球形度对比

图7球化后W粉末的截面照片

图8球化前TiC粉末形貌

图9球化后TiC粉末形貌

具体实施方式

下面将结合附图对本发明做进一步说明。

图1所示为本发明中实现粉末球化装置的原理示意图：等离子发生器8安装在粉末球化腔体1中，由等离子发生器8产生直流等离子体，待球化原料粉末由送粉器9经载气送入至等离子发生器8，并由直流等离子体加热后喷出，粉末发生熔化并在表面张力作用下转变为球形，随后在循环冷却气流作用下凝固形成球形粉末。球形粉末受重力作用落入粉末回收腔体2中，在储粉罐10中收集。少量细小粉末在循环气流作用下经管道13进入旋风分离器3，并在储粉罐10’中收集。

本发明所述惰性气体既是等离子发生器8的工作气体，也是供粉末冷却的环境气体，惰性气体可循环使用降低成本。本装置中共有2套气体循环装置：1)粉末冷却用环境气体的循环方式如图1中实线箭头所标示运动方向：气体经粉末球化腔体1和粉末回收腔体2后进入旋风分离器3，随后进入热交换器4中进行热交换使得高温气体降温后进入粉尘过滤器5，完成粉尘分离后洁净气体进入离心风机6，并在叶轮作用下实现循环，经管道13重新进入粉末球化腔体1；2)等离子发生器8所用气体的循环路径如图1中虚线箭头所标示方向：气体经离心风机6进入管道后一部分经管道16进入气体压缩机11，经加压后在储气罐12中形成高压气体，随后分别进入等离子发生器8和送粉器9。

本装置工作时等离子发生器8产生大量热量，因此粉末球化腔体1、粉末回收腔体2、旋风分离器3以及热交换器4均为双层水冷结构，由冷却水系统15提供冷却水。

本装置中的送粉器可用刮盘式送粉器或螺杆式送粉器。

压强测量装置14和14’可分别测量循环冷却气体进入粉末球化腔体1和导出粉末回收腔体2时的气体压强，稳定工作时压强测量装置14测得的气体压强应高于压强测量装置14’测得的气体压强至少20kPa，以满足粉末冷却用循环气体的流量需求，此压强差由调整离心风机6转速实现。

粉末采用喷嘴内送粉方式径向送入等离子体发生器8中，送入方式可为单侧或双侧轴向送粉，其示意图如图2所示。根据粉末种类和粒径，粉末送入位置可距离等离子焰流出口处l＝5-15mm，送入角度可与径向方向呈θ＝-20°-+20°，送粉量为20-150g/min。内送粉方式可提高粉末送入等离子焰流的比例，避免产生“生粉”。

本装置在粉末球化腔体1和粉末回收腔体2中均设置了导流片，其中导流片17的作用是约束循环冷却气体向腔体中心汇聚，加速粉末冷却，在一定程度上防止粉末粘附在腔体内壁；导流片18的作用是导引冷却后的粉末进入下部的粉末回收腔体2和储粉罐10，防止过多粉末在气流作用下进入旋风分离器3，仅少量细粉可进入旋风分离器3。

具体操作步骤是：

1)打开冷却水系统15，确保粉末球化腔体1、粉末回收腔体2、旋风分离器3、热交换器4以及等离子发生器8水流畅通；

2)启动真空系统7将整个腔体抽真空至-0.1MPa后充适当惰性气体至常压；

3)启动气体压缩机11至储气罐12内压强为0.6-0.8MPa，停止充入气体；

4)启动离心风机6实现冷却气体循环，确保压强测量装置14和14’测得的气体压强差高于20kPa；打开等离子发生器8的供气，气体压缩机11持续工作维持储气罐12内压强为0.6-0.8MPa，实现等离子气循环；

5)启动等离子发生器8，调节工作电压范围为20-80V，电流为250-800A；

6)启动送粉器9，将粉末送入等离子发生器8进行球化处理；

7)送粉器9中粉末消耗完毕后关闭送粉器和等离子发生器8，随后关闭离心风机8和气体压缩机11；

8)将储粉罐10和10’取下，获得球形粉末。

具体实施例1：

采用Ar和H2混合气(体积比为4∶1)为工作气体，待球化W粉粒度分布为45-75μm，等离子发生器工作电压为70V，电流为550A，送粉量为60g/min，双侧送粉，送粉角度为+15°。图3为球化前W粉末形貌，粉末成不规则形状；图4为经球化后W粉末形貌，可见大部分W粉颗粒转变为球形。图5为W粉球化前后的粒径分布对比，经球化处理后粉末粒度略有增加；图6为W粉末球化前后的球形度对比，经球化处理后90％的粉末圆度在0.8以上。图7为球化后粉末的截面照片，粉末内部较致密。

具体实施例2：

采用Ar为工作气体，待球化TiC粉粒度分布为45-75μm，等离子发生器工作电压为45V，电流为500A，送粉量为30g/min，双侧送粉，送粉角度为0°。图8为球化前TiC粉末形貌，粉末成不规则形状；图9为经球化后TiC粉末形貌，可见大部分TiC粉末颗光滑表面，少量颗粒为正圆形，说明球化效果明显。预计增大等离子发生器功率可进一步促进粉末球化率。