一种超细银纳米线生产方法与流程

文档序号:15444760发布日期:2018-09-14 23:13阅读:242来源:国知局

本发明涉及超细银纳米线生产领域。



背景技术:

超细银纳米线是一种纳米尺度(1纳米=10^-9米)的线,直径范围在100纳米以下(纵向没有限制),除具有银优良的导电性之外,由于纳米级别的尺寸效应,还具有优异的透光性、耐曲挠性。



技术实现要素:

本发明提供一种超细银纳米线生产方法。工艺说明:本发明制备银纳米线采用的是多元醇法,即使用多元醇(丙三醇)作为溶剂与还原剂,硝酸银作为合成晶种的前驱剂,以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,氯化钠作为助剂制备银纳米线。

本方法成熟度高,可控性好,重复性好,具体反应过程如下:

配置溶液:①量取羟基化合物即甘油1l放入烧杯中,加入氯化钠29g,室温下搅拌直至溶解,不产生任何废物,该溶剂记为溶剂1。

②量取羟基化合物即甘油2.88l放入烧杯中,加入表面活性剂即聚乙烯基吡咯烷酮(分子量为36000)880g,在室温下搅拌直至溶解,不产生任何废物,该溶剂记为溶剂2。

③将溶剂2加入到溶剂1中,再将他们都加入到烧瓶中,将烧瓶放置在加热套中,

固定,在室温下搅拌直至均匀,开启加热套,将温度升到60℃,控制转速在20r/min,该混合溶剂记为溶剂3。

④取羟基化合物即甘油12l放入反应釜中,加入硝酸银380g,在室温下开启机械搅拌机,转速为10r/min,搅拌直至均匀该混合溶剂记为溶剂4,本阶段为制备银晶种阶段,为后续的反应与银纳米线的制备提供晶种。混合:将溶剂4所在的反应釜通过电加热的方式,将温度升到90℃,控制转速在50r/min,将溶剂3加入反应釜中,开启低温冷却循环泵,将体系升温到260℃,转速上升到70r/min,在日光或照明灯光下反应保持30分钟,在此过程中,丙三醇作为还原剂,与氧气作用,端羟基被氧化成醛基;醛基将银离子还原成纳米级的银颗粒,同时两分子甘油醛的醛基缩合,纳米级的银颗粒依附在刚才形成的晶种上生长成纳米线状的银。没有废物排出;该步骤反应方程式如下:

2ch2ohchohch2oh+o2→2ch2ohchohcho+2h2o

2ag++2ch2ohchohcho→ch2ohchohcocochohch2oh+2ag+2h+

反应结束后,待体系温度降到常温时,将混合液加20l水静置,一天后固体沉降,

工作人员手工倒出上清液。以上步骤重复3次,收集固体沉降物,该固体即为提纯后的产品银纳米线。

检测:将银纳米线委托第三方进行粒径、长度、导电性等,合格后即包装入库。

循环利用:上述的收集的上清液通过减压蒸馏去掉水,通过蒸馏可去除约95%的水分,剩余聚乙烯基吡咯烷酮与甘油的混合液,该混合液经浓缩之后再经快速降温至10℃左右,聚乙烯基吡咯烷酮会从甘油中析出,过滤收集聚乙烯基吡咯烷酮,可以循环使用。

超纯水制备浓水本项目洗涤银纳米线需要用水,为避免水中携带离子影响产品品质,公司所需水质需要达到脱盐率:>99%、细菌去除率:>99%、电导率:1~15μs/cm的要求,故公司使用超纯水系统制备超纯水供生产使用。项目采用ro膜+pwvf制备超纯水供应生产,自来水经反渗透系统得到纯水后,再经pwvf纯水超滤系统经三级纯化制得超纯水,去除水中所含的离子并杀菌。根据设备使用说明,经反渗透及超滤后,该设备得水率为50%,每批次生产使用纯水60l,经硝酸银用量估算。

循环利用:上述的收集的上清液通过减压蒸馏去掉水,通过蒸馏可去除约95%的水分,剩余聚乙烯基吡咯烷酮与甘油的混合液,该混合液经浓缩之后再经快速降温至10℃左右,聚乙烯基吡咯烷酮会从甘油中析出,过滤收集聚乙烯基吡咯烷酮,可以循环使用;剩余的浓缩液中含有大量的甘油与少量的水,以及微量的无机物,将其委托有资质的单位处置。

清洗:实验过程中使用的器械,都统一清洗。

附图说明:

图1是工艺流程图。



技术特征:

技术总结
超细银纳米线是一种纳米尺度(1纳米=10‑9米)的线,直径范围在100纳米以下(纵向没有限制),除具有银优良的导电性之外,由于纳米级别的尺寸效应,还具有优异的透光性、耐曲挠性。本发明提供一种超细银纳米线生产方法。工艺说明:本发明制备银纳米线采用的是多元醇法,即使用多元醇(丙三醇)作为溶剂与还原剂,硝酸银作为合成晶种的前驱剂,以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,氯化钠作为助剂制备银纳米线。

技术研发人员:胡江海;刘小清
受保护的技术使用者:中卫市创科知识产权投资有限公司
技术研发日:2017.03.05
技术公布日:2018.09.14
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