一种高镁Al‑Mg‑Mn‑Er‑Zr铝合金冷轧板材及其稳定化工艺的制作方法

本发明涉及一种高镁Al-Mg-Mn-Er-Zr铝合金冷轧板材的稳定化工艺，属于有色金属合金材料技术领域。

背景技术：

在铝合金系列中Al-Mg系合金是热处理不可强化合金，应用较广，具有中等强度，耐蚀性、加工性能和焊接性能好等特点，广泛应用在航空、航天和航海领域，一般在退火、冷作硬化加稳定化处理状态下使用。5xxx铝合金的主要合金成分是Mg，Mg在铝基体中有着非常强大的固溶强化作用。铝基体中镁钉扎位错导致位错的滑移和攀移激活能提高，随着Mg含量提高，合金强度提高、塑性下降。过饱和的Mg在铝基体中偏聚形成电化学性质活波的Al₃Mg₂相，通常分布在晶界和位错处，增加了合金的腐蚀敏感性，虽然合金中Mg的溶解度随温度降低而迅速减少，但由于析出相形核困难，核心少，析出颗粒大，因而合金的时效强化效果差。Al-Mg合金一般在退火、冷作硬化加稳定化处理状态下使用。在该系合金中通常加入Mn来提高强度，通过Al₆Mn化合物弥散质点，阻止再结晶过程，提高再结晶温度，并能显著细化再结晶晶粒，Mn的另一作用是能溶解杂质Fe，形成Al₆(Fe,Mn)相，减少Fe的有害影响。Er和Zr复合添加到Al-Mg合金中，由于Er和Zr能相互降低活度、增加固溶度，因此，有利于Er在铝合金中的微合金化；同时，Er和Zr相互之间能够发生复合微合金化作用，形成Al₃(Er,Zr)相，通过钉扎位错和晶界大幅度提高合金的力学性能，有效抑制再结晶，提高再结晶温度，并能增强合金耐蚀性、超塑性及可焊性。

对镁含量较高的铝合金冷轧板，若不经过稳定化处理，在室温长期放置，由于基体中过饱和的Mg析出，发生自然时效软化，不仅造成合金强度降低，而且由于Mg原子在晶界处的偏聚形成连续分布乃至网状的β(Al₃Mg₂)相，造成合金耐晶间腐蚀性能急剧下降，在高温时性能下降更为显著。因此Al-Mg合金经过微合金化，再通过适当的冷变形和稳定化处理，可以制得一种强度较高且稳定，具有较好耐腐蚀性能的含Er高镁铝合金板材。但是对于含Er高镁铝合金板材的稳定化退火工艺报道极少。

技术实现要素：

本发明目的在于提供一种适用于高镁Al-Mg-Mn-Er-Zr铝合金冷轧板材的稳定化退火工艺。通过稳定化处理使铝合金板材在具有较高强度的同时也具有较好的耐腐蚀性能。

本发明所提供的含Er铝合金板材稳定化退火工艺，包括以下步骤:

1)高镁Al-Mg-Mn-Er-Zr铝合金板，在460℃进行2h退火，然后将铝合金板热轧，给最终成品板预留下50-70％的冷变形量，再在350℃进行2h中间退火，退火后进行多道次冷精轧，最终冷变形量为50-70％即变形量为预留的变形量；

2)对步骤1)所得铝合金冷轧板进行稳定化退火工艺，退火温度为260-270℃，退火时间为2-4h。

步骤1)的多道次冷精轧工艺优选每道次压下量控制在10-25％。

高镁Al-Mg-Mn-Er-Zr铝合金成分范围为(质量百分比)Mg 6.1-6.5％，Mn 0.7～1.1％，Er 0.2～0.3％，Zr 0.07～0.12％，杂质含量不超过0.5％，余量为Al。

本发明的有益效果：

Er和Zr复合添加到Al-Mg合金中,析出的Al₃(Er,Zr)粒子，能够钉扎位错和晶界，细化晶粒，提高了合金形变强化的效果。经本发明处理后的铝合金板材，具有稳定且较高的强度，良好的耐腐蚀性能，避免了β相得连续分布，从而保证合金具有较好的力学性能的同时也具有良好的抗晶间腐蚀和剥落腐蚀性能。优选最终稳定化退火温度为260℃保温4h。抗拉强度高于413MPa,屈服强度高于269Mpa，耐晶间腐蚀，剥落腐蚀为N级。

附图说明

图1：Al-Mg-Mn-Er-Zr铝合金冷轧板显微硬度随退火温度的变化曲线。

图2：实施例2中Al-6.5Mg-1.1Mn-0.3Er-0.12Zr铝合金冷轧板显微硬度随退回时间的变化曲线。

图3：对比例中Al-5.5Mg-0.7Mn-0.1Er-0.02Zr铝合金冷轧板显微硬度随退回时间的变化曲线。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步阐述，但本发明不限于以下实施例。

实施例1：

1)对质量百分比为Mg6.50％，Mn1.10％，Er0.21％，Zr0.12％，不可避免杂质含量＜0.5％，余量为Al的20mm厚含Er铝镁合金板，在460℃进行2h退火，然后将铝板热轧进行热轧，给成品板预留下50％的冷变形量，将铝板热轧到8mm。

2)对步骤1)所得合金板材进行350℃/2h中间退火。将中间退火后的铝板进行多道次冷精轧，每道次压下量控制在10％-25％，冷变形量50％。

3)对步骤2)所得合金冷轧板在不同温度下退火，退火时间为1h，空冷至室温。测量冷轧板的显微硬度随退火温度的变化，如图1所示。由图1的硬度变化曲线可以看出，合金的再结晶温度为280℃。为保证合金具有较高的力学性能，在以下实例中选取280℃以下的温度对冷轧板进行退火处理。

对比例1：

1)对质量百分比为；Mg5.50％，Mn0.70％，Er0.10％，Zr0.02％，不可避免杂质含量＜0.5％，余量为Al的20mm厚含Er铝镁合金热轧板，在460℃进行2h退火，然后将铝板热轧进行热轧，给成品板预留下50％的冷变形量，将铝板热轧到8mm。

2)对步骤1)所得合金板材进行350℃/2h中间退火。将中间退火后的铝板进行多道次冷精轧，每道次压下量控制在10％-25％，冷变形量50％。

3)对步骤2)所得合金冷轧板在不同温度下退火，退火时间为1h，空冷至室温。测量冷轧板的显微硬度随退火温度的变化，如图1所示。

由图1的硬度变化曲线可以看出，实施例1合金的再结晶温度为280℃。对比例1合金的再结晶温度为260℃左右。实施例1合金具有较高的热稳定性。为保证实施例1合金具有较高的力学性能，在以下实例中选取280℃以下的温度对冷轧板进行退火处理。

实施例2：

对实施例1步骤3)所得冷轧板在260℃进行不同时间的退火处理，其他同实施例1。测得冷轧板的显微硬度随退火时间的显微硬度变化，如图2所示。

或同实施例1步骤3)中不同的是最后在270℃进行不同时间的退火处理，其他同实施例1。

或同实施例1步骤3)中不同的是最后在280℃进行不同时间的退火处理，其他同实施例1。

对比例2：

1)对对比例1步骤3)所得冷轧板在260℃进行不同时间的退火处理，测得冷轧板的显微硬度随退火时间的显微硬度变化，如图3所示。

或同对比例2步骤3)中不同的是最后在270℃进行不同时间的退火处理。

或同对比例2步骤3)中不同的是最后在280℃进行不同时间的退火处理。

图3给出了冷轧板分别在260℃、270℃和280℃退火处理后的显微硬度变化曲线，从图中可以看出，冷轧板退火1h后硬度值急剧下降，且退火4h后硬度值基本不再变化，硬度保持稳定，还可以看出随着退火温度的提高合金的强度逐渐降低，在260℃进行稳定化退火具有最优的力学性能，且在260℃退火4h后的硬度值较在280℃退火4h后的硬度值高10HV。在相同情况下优选260℃作为退火温度，退火时间优选4h。结合图2和图3可知在相同退火条件下，实施例1具有更优的力学性能。

实施例3：

对实施例1步骤3)所得冷轧板在260℃分别进行1h/4h/8h的退火处理。空冷至室温，然后对所得板材进行拉伸性能测试，结果如表1所示。

或对实施例1步骤3)不同的是在270℃进行4h的退火处理。

对比例3：

对对比例1步骤3)所得冷轧板在260℃分别进行1h/4h/8h的退火处理。空冷至室温，然后对所得板材进行拉伸性能测试，结果如表1所示。

或对对比例1步骤3)不同的是在270℃进行4h的退火处理。

由表1可得在260℃进行稳定化退火处理，随着退火时间的延长合金的屈服和抗拉强度逐渐降低，延伸率逐渐升高，且由图2可知1h退火后的合金性能不稳定，4h后合金趋于稳定。8h退火后的合金屈服和抗拉强度不如4h退火后的合金，故优选4h退火工艺。260℃/4h退火后的合金强度高于270℃/4h退火后的合金，延伸率仅低2％，故考虑力学性能优选260℃/4h退火工艺。实施例合金的力学性能远优于对比例合金。

表1 各状态试样的拉伸力学性能

实施例4：

1)对质量百分比为；Mg6.50％，Mn1.10％，Er0.21％，Zr0.12％，不可避免杂质含量＜0.5％，余量为Al的20mm厚含Er铝镁合金热轧板，在460℃进行2h退火，然后将铝板热轧进行热轧，给成品板预留下50％的冷变形量，将铝板热轧到8mm。

2)对步骤1)所得合金板材进行350℃/2h中间退火，将中间退火后的铝板进行多道次冷精轧，每道次压下量控制在10％-25％，冷变形量50％-70％。

3)对步骤2)所得冷轧板在260℃进行1h的稳定化退火，然后在100℃保温7天，按铝合金晶间腐蚀标准(ASTMG67)对铝合金板进行腐蚀，以腐蚀前后合金单位面积失重来判断晶间腐蚀的敏感性。同时按铝合金剥落腐蚀标准(ASTMG66)对铝合金板进行腐蚀，以腐蚀前后合金表面剥落程度来判断剥落腐蚀的敏感性，腐蚀结果见表2。

或：同实步骤3)中不同的是在260℃进行4h的稳定化退火。

或：同步骤3)中不同的是在260℃进行8h的稳定化退火。

或：同步骤3)中不同的是在270℃进行4h的稳定化退火。

对比例4

1)对质量百分比为；Mg5.50％，Mn0.70％，Er0.10％，Zr0.02％，不可避免杂质含量＜0.5％，余量为Al的20mm厚含Er铝镁合金热轧板，在460℃进行2h退火，然后将铝板热轧进行热轧，给成品板预留下50％的冷变形量，将铝板热轧到8mm。

2)对步骤1)所得合金板材进行350℃/2h中间退火，将中间退火后的铝板进行多道次冷精轧，每道次压下量控制在10％-25％，冷变形量50％。

3)对步骤2)所得冷轧板在在260℃进行1h的稳定化退火，然后在100℃保温7天，按铝合金晶间腐蚀标准(ASTMG67)对铝合金板进行腐蚀，以腐蚀前后合金单位面积失重来判断晶间腐蚀的敏感性。同时按铝合金剥落腐蚀标准(ASTMG66)对铝合金板进行腐蚀，以腐蚀前后合金表面剥落程度来判断剥落腐蚀的敏感性，腐蚀结果见表2。

或：同步骤3)中不同的是在260℃进行4h的稳定化退火。

或：同步骤3)中不同的是在260℃进行8h的稳定化退火。

或：同步骤3)中不同的是在270℃进行4h的稳定化退火。

表2 各状态试样的腐蚀性能

由表2可知合金在260℃进行稳定化具有较好的抗腐蚀性能，260℃/1h、260℃/4h、270℃/4h和260℃/8h稳定化处理后合金的晶间腐蚀失重值均小于15mg/cm²，具有良好的耐晶间腐蚀性能。且合金剥落腐蚀级别都是N级，即合金表面未发生剥落，点蚀的痕迹也无，具有最优的抗剥落腐蚀性能。

综合以上分析，获得较高且稳定的强度，良好的晶间腐蚀和剥落腐蚀抗性的高镁Al-Mg-Mn-Er-Zr铝合金冷轧板材，对于50％-70％冷轧变形量的高镁Al-Mg-Mn-Er-Zr铝合金，260℃/4h是最佳的稳定化工艺。