本发明涉及核辐射防护材料的制备，具体为核反应堆慢化中子用复合材料筒形件的制备方法。
背景技术：
石墨由于具有中子散射截面大，吸收截面小，质量数低，单位体积内的原子密度高等优点而广泛应用于反应堆中作中子慢化剂。中子慢化的机制是中子与慢化材料原子的弹性散射，把其携带的能量传递给慢化材料的原子，而石墨是除重水外最好的慢化材料，且价格便宜，又是耐高温材料。铝合金由于具有极佳的加工性能，优良的抗腐蚀性，高韧性及良好的抗辐照性等特点被广泛用于航空、航天、核电等领域。将石墨加入到铝合金当中制成铝合金基复合材料，在具有良好的塑性变形能力的同时还可有效慢化中子，作为辐射屏蔽材料应用于核电等领域。
现有的核反应堆慢化中子用复合材料筒形件的制备方法，工艺流程相对复杂，同时筒形件的成型采用焊接工艺，由于焊缝的存在给筒形件带来不利影响。
技术实现要素：
本发明解决现有的核反应堆慢化中子用复合材料筒形件的制备方法，工艺流程相对复杂，同时筒形件的成型采用焊接工艺，因而制得的筒形件性能欠佳的问题，提供一种核反应堆慢化中子用复合材料筒形件的制备方法。该方法采用放电等离子烧结技术制备铝基石墨复合材料，再经旋压技术制备出复合材料筒形件，在减少工艺流程的同时，也避免了传统方法制备筒形件时因焊接过程而带来的不利影响。
本发明是采用如下技术方案实现的：核反应堆慢化中子用复合材料筒形件的制备方法，是由如下步骤实现的：
1）确定原料及配比
选用6061al铝合金粉和石墨（c）粉，其中6061al铝合金粉：石墨粉=5:1；
2）制备圆筒形开合式模具
圆筒形开合式模具由圆筒形主模具和下垫块、上垫块构成；圆筒形开合式模具用石墨材料制作，主模具型腔表面粗糙度为ra0.08-0.16µm，主模具型腔尺寸为ø30mm×70mm；
3）球磨混粉
将6061al铝合金粉和石墨粉按5:1的比例放入球磨罐后在球磨机中进行球磨混粉，球磨机转速为500r/min，球磨混粉时间为8h，球磨后成混合粉；
4）装料
将圆筒形开合式模具的主模具置于钢质平板上，将下垫块置于主模具内底部，在下垫块上部铺设第一石墨纸，称取混合粉80g，置于第一石墨纸上部；在混合粉上部铺设第二石墨纸，在第二石墨纸上部置放上垫块；
5）放电等离子烧结炉内进行烧结
铝基石墨复合材料坯料的烧结是在放电等离子烧结炉内进行的，是在真空环境下、施压过程中完成的；
①打开放电等离子烧结炉，将步骤4）装好料的圆筒形开合式模具移入炉腔内的工作台上，圆筒形开合式模具与炉腔内的工作台垂直，并由放电等离子烧结炉内的上压头压紧圆筒形开合式模具，关闭炉门；
②开启外水循环冷却管，进行外水循环冷却；开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达5pa，并恒定；
③开启压力电机，对模具施压，施加压力为30mpa；同时开启放电等离子加热器，加热、施压同时进行，加热温度为450oc，加热、施压时间5min；
④继续升温、加压，加热温度为620oc，施加压力为40mpa，加热、施压同时进行，加热、施压时间10min；
⑤停止加热、施压，随炉冷却至室温；
⑥打开放电等离子烧结炉，取出圆筒形开合式模具；开模，取出烧结块体，即为铝基石墨复合材料坯料；
6）打磨及洁净处理
将铝基石墨复合材料坯料置于钢质平板上，用砂纸打磨周边及正反表面，使其清洁；然后用无水乙醇清洗，使其洁净；
7)机械加工
将打磨及洁净处理后的铝基石墨复合材料坯料进行机械加工，即在圆柱体状的铝基石墨复合材料坯料的端面中心钻一个ø15mm的轴向通孔，形成筒形件坯料，轴向通孔的内表面粗糙度为ra0.08-0.16µm；
8)强力旋压成筒形件
旋压是在三轮旋压方式的强力旋压机上进行的，是在加热、施压过程中完成的；
①用无水乙醇清洗筒形件坯料，使其洁净；
②将石墨乳均匀涂覆在筒形件坯料的内外表面和强力旋压机的旋压主轴表面；
③将筒形件坯料置于电阻加热炉内进行加热，加热温度为360oc±2oc，保温10min；
④将强力旋压机的旋压主轴加热到200oc±2oc，然后将加热后的筒形件坯料安装在强力旋压机的旋压主轴上，进行第一道次旋压，旋压变形量为20%，旋压主轴转速为450r/min，旋轮轴向进给速度为100mm/min；
⑤将经过第一道次旋压的筒形件坯料进行第二道次旋压，旋压变形量为10%，旋压主轴转速为450r/min，旋轮轴向进给速度为100mm/min；
⑥将经过第二道次旋压的筒形件坯料进行第三道次旋压，旋压变形量为10%，旋压主轴转速为450r/min，旋轮轴向进给速度为100mm/min；
9)打磨、清洗
将旋压后的筒形件坯料置于钢质平板上，用砂纸打磨各面，使其清洁；然后用无水乙醇进行清洗，使其洁净，得到最终产品——核反应堆慢化中子用复合材料筒形件。
本发明采用放电等离子烧结技术制备铝基石墨复合材料坯料，可在短时间下获得高品位的烧结体，在有效抑制基体晶粒长大的同时可得到较高材料致密度。对烧结制备的铝基石墨复合材料坯料进行机械加工，采用强力旋压的方法对机械加工后的铝基石墨复合材料坯料进行多道次的旋压成形，最终旋压成薄壁筒形件；旋压有利于提高复合材料致密度，强度、硬度等力学性能，还具备一次成型，工艺简单等特点，同时提高了材料的利用率，降低制造成本，此制备方法工艺先进，数据精确详实，所制备的成品可用于乏燃料储存及核电站中筒形屏蔽体，是先进的制备复合材料筒形件的方法。
对本发明所述方法制得的筒形件的微观形貌进行检测、分析、表征；用金相显微镜进行微观组织分析（如附图1所示）；可以看出：本发明所述方法制得的筒形件的减薄量可达50%，筒形件表面光滑，成形良好，无旋压裂纹和鼓包等宏观缺陷；从图1可以看出，铝合金基体中石墨分布均匀，无明显显微缺陷，无团聚现象且铝合金基体与石墨颗粒界面结合良好。
附图说明
图1为本发明所述方法制得的筒形件的金相组织形貌图；
图2为放电等离子烧结炉的结构示意图；
图3为强力旋压机的结构示意图；
图4为强力旋压机的旋轮沿旋压主轴的分布示意图。
图中：1－炉体，2－炉腔，3－底座，4－顶座，5－工作台，6－放电等离子加热器，7－外水循环冷却管，8－进水阀，9－出水阀，10－上压头，11－下垫块，12－第一石墨纸，13－混合粉，14－第二石墨纸，15－上垫块，16－圆筒形开合式模具的主模具，17－出气管阀，18－真空泵，19－电控箱，20－显示屏，21－指示灯，22－电源开关，24－压力电机开关，25－放电等离子加热开关，26－第一导线，27－真空管，28－第二导线，29－第三导线，30－旋压设备机架，31－旋压设备底座，32－旋压设备电机，33－联轴器，34－旋压主轴，35－三爪卡盘，36－筒形件坯料已成形区，37－筒形件坯料，38－旋轮，39－旋轮支架总成，40－导轨，41－旋压设备控制柜，42－控制柜显示屏，43－控制柜指示灯，44－旋压主轴总开关，45－旋轮支架移动开关，46－第一连接导线，47－第二连接导线。
具体实施方式
核反应堆慢化中子用复合材料筒形件的制备方法，是由如下步骤实现的：
1）确定原料及配比
选用6061al铝合金粉和石墨（c）粉，其中6061al铝合金粉：石墨粉=5:1；
2）制备圆筒形开合式模具
圆筒形开合式模具由圆筒形主模具和下垫块、上垫块构成；圆筒形开合式模具用石墨材料制作，主模具型腔表面粗糙度为ra0.08-0.16µm，主模具型腔尺寸为ø30mm×70mm；
3）球磨混粉
将6061al铝合金粉和石墨粉按5:1的比例放入球磨罐后在球磨机中进行球磨混粉，球磨机转速为500r/min，球磨混粉时间为8h，球磨后成混合粉；
4）装料
将圆筒形开合式模具的主模具置于钢质平板上，将下垫块置于主模具内底部，在下垫块上部铺设第一石墨纸，称取混合粉80g，置于第一石墨纸上部；在混合粉上部铺设第二石墨纸，在第二石墨纸上部置放上垫块；
5）放电等离子烧结炉内进行烧结
铝基石墨复合材料坯料的烧结是在放电等离子烧结炉内进行的，是在真空环境下、施压过程中完成的；
①打开放电等离子烧结炉，将步骤4）装好料的圆筒形开合式模具移入炉腔内的工作台上，圆筒形开合式模具与炉腔内的工作台垂直，并由放电等离子烧结炉内的上压头压紧圆筒形开合式模具，关闭炉门；
②开启外水循环冷却管，进行外水循环冷却；开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达5pa，并恒定；
③开启压力电机，对模具施压，施加压力为30mpa；同时开启放电等离子加热器，加热、施压同时进行，加热温度为450oc，加热、施压时间5min；
④继续升温、加压，加热温度为620oc，施加压力为40mpa，加热、施压同时进行，加热、施压时间10min；
⑤停止加热、施压，随炉冷却至室温；
⑥打开放电等离子烧结炉，取出圆筒形开合式模具；开模，取出烧结块体，即为铝基石墨复合材料坯料；
6）打磨及洁净处理
将铝基石墨复合材料坯料置于钢质平板上，用砂纸打磨周边及正反表面，使其清洁；然后用无水乙醇清洗，使其洁净；
7)机械加工
将打磨及洁净处理后的铝基石墨复合材料坯料进行机械加工，即在圆柱体状的铝基石墨复合材料坯料的端面中心钻一个ø15mm的轴向通孔，形成筒形件坯料，轴向通孔的内表面粗糙度为ra0.08-0.16µm；
8)强力旋压成筒形件
旋压是在三轮旋压方式的强力旋压机上进行的，是在加热、施压过程中完成的；
①用无水乙醇清洗筒形件坯料，使其洁净；
②将石墨乳均匀涂覆在筒形件坯料的内外表面和强力旋压机的旋压主轴表面；
③将筒形件坯料置于电阻加热炉内进行加热，加热温度为360oc±2oc，保温10min；
④将强力旋压机的旋压主轴加热到200oc±2oc，然后将加热后的筒形件坯料安装在强力旋压机的旋压主轴上，进行第一道次旋压，旋压变形量为20%，旋压主轴转速为450r/min，旋轮轴向进给速度为100mm/min；
⑤将经过第一道次旋压的筒形件坯料进行第二道次旋压，旋压变形量为10%，旋压主轴转速为450r/min，旋轮轴向进给速度为100mm/min；
⑥将经过第二道次旋压的筒形件坯料进行第三道次旋压，旋压变形量为10%，旋压主轴转速为450r/min，旋轮轴向进给速度为100mm/min；
9)打磨、清洗
将旋压后的筒形件坯料置于钢质平板上，用砂纸打磨各面，使其清洁；然后用无水乙醇进行清洗，使其洁净，得到最终产品——核反应堆慢化中子用复合材料筒形件。
放电等离子烧结炉，包括炉体1，炉体1的底部为底座3、上部为顶座4、内部为炉腔2；在底座3左部设有真空泵18，真空泵18上部设有真空管27，真空管27连通炉腔2；炉体1的外部由外水循环冷却管7环绕，外水循环冷却管7的进水口经进水阀8、出水口经出水阀9与外接水源连接；在炉腔2内底部设有工作台5，在工作台5上部垂直置放下垫块11，下垫块11上部置放第一石墨纸12，第一石墨纸12上部置放混合粉13，混合粉13外部为圆筒形开合式模具的主模具16，混合粉13上部置放第二石墨纸14，第二石墨纸14上部置放上垫块15；上垫块15上部连接上压头10，上压头10上部穿过顶座4并与顶座上部的压力电机9连接；在炉体1的右上部设有出气管阀17；在炉体1的内壁上设有放电等离子加热器6；在炉体1的右部设有电控箱19，在电控箱19上设有显示屏20、指示灯21、电源开关22、压力电机开关24、放电等离子加热开关25；电控箱19通过第一导线26连接真空泵18、通过第二导线28连接放电等离子加热器6、通过第三导线29连接压力电机9。
强力旋压机包括旋压设备底座31，旋压设备底座31上设有机架30，旋压设备底座31右部设有旋压设备控制柜41，在旋压设备控制柜41上设有旋压设备主轴电机开关44、旋轮支架移动开关45、控制柜指示灯43、控制柜显示屏42，旋压设备控制柜41通过第二连接导线47连接旋压设备主轴电机32，旋压设备主轴电机32固定于机架30上，旋压设备主轴电机32通过联轴器33连接水平设置的旋压主轴34，旋压主轴34上设有三爪卡盘35，筒形件坯料37通过三爪卡盘35固定在旋压主轴34上；机架30上固定有与旋压主轴34平行的导轨40，导轨40有三个，环绕旋压主轴34均布，每一个导轨40上卡置有旋轮支架总成39，旋轮支架总成39上连接有旋轮38，旋轮支架总成39通过第一连接导线46与旋压设备控制柜41连接，旋轮支架总成39沿导轨40移动实现旋轮的轴向进给，旋轮支架总成39驱动旋轮38移动实现旋轮的径向进给；筒形件坯料37经旋轮38旋压成形后为筒形件坯料已成形区36。