本发明属于球形粉末的制备方法技术领域，特别涉及一种利用高能高速等离子焰流球化粉末的装置及方法。
背景技术：
随着科技的发展，金属3d打印技术的应用越来越广泛，一些大尺寸钛合金异形结构件如飞机龙骨只能利用3d打印技术制造。高纯度小粒径(15～53μm)球形钛粉是3d打印的原材料，粉末性能对产品质量具有重要影响。另外钛粉末的性能也是决定钛及钛合金粉末冶金制品质量的关键因素。采用热喷涂的方法制备钛涂层是解决海洋装备防腐的有效途径，但是目前没有热喷涂专用的价格低廉的球形钛粉末。
20世纪50年代美国发明了氢化脱氢法制取钛粉的方法，20世纪70年代，旋转电极离心雾化制备钛粉技术日趋成熟。目前制备球形钛及钛合金粉的主要方法有：气雾化法(ga法)、等离子旋转电极法(prep法)及射频等离子体球化法(rfp法)。
(1)气雾化法分为惰性气体雾化法和超声雾化法。
①惰性气体雾化法制备球形钛粉是目前国内外最为主流的方法，所使用的原料为一定规格的钛及钛合金棒材。在坩埚内将原料棒熔化，通过坩埚底部的喷嘴将产生的熔液用高速气体喷射，使金属液呈喷雾状，冷凝形成球形钛粉。北京航空材料研究院先进高温结构材料国防重点实验室从英国psi公司引进了冷壁坩埚真空感应熔炼氩气雾化装置，主要用于惰性气体雾化钛粉的制备与研究。利用该方法制备的粉末的特点是粉末粒径分布范围较宽，细粉收得率较高，且粉末成分与母合金棒材的成分偏差较小，杂质元素能够得到很好的控制。但由于气雾法在制备钛粉的过程中，被冷却的液滴形成的不同尺寸颗粒的冷却速度不同，导致球形度较差，行星颗粒较多；另一方面由于气体破碎金属液流时不可避免的会产生空心粉末，这些空心粉末存留在后续粉末冶金工序中，会造成材料的内部缺陷。另外，利用该方法制成的钛粉经热等静压后得到的块体材料的塑性指标较低，达不到锻件的要求。
②超声雾化制粉是近年发展起来的另一种气雾化制粉方法，该技术主要有两种：一种可将高频电磁振荡转化为液体机械振动，使小液滴破碎成雾；另一种可使液体流经超声聚能器时在辐射表面形成薄液滴层，薄液滴层在超声振动的作用下激起表面张力波，当振动面的振幅达到一定的峰值时，小液滴从波峰上飞溅而出形成雾，利用超声雾化法制得的球形粉末的粒径与超声频率成反比，超声雾化系统的工作频率越高，所制得的球形粉末粒度越小。北京有色金属研究院的张曙光等、瑞士activeultrasonics公司和德国研究人员先后采用该技术制备了粉末表面光洁，粒径10～45μm，氧含量低，卫星颗粒少，球形度好的钛粉末，但这种技术仍然无法解决空心粉末的问题。
(2)等离子旋转电极法
将金属或合金制成自耗电极，电极端面受电弧加热而熔化为液体，通过电极高速旋转的离心力将液体抛出并粉碎成细小液滴，最后冷凝成粉末的方法就是旋转电极法。这种制粉方法在1974年由美国核金属公司首先开发成功，可根据等离子弧电流的大小和电极转速调控粉末的粒径。我国北京钢铁研究院和航天材料工艺研究所于1998年率先引进了俄罗斯的等离子旋转电极设备，并开展了球形钛粉的制备研究工作。目前，国内已自主研发出了可用于制备球形钛粉的等离子旋转电极设备。其中，郑州机械研究所承制的dxd-50型等离子旋转雾化制粉设备已经通过生产考核，并投入生产运营，该等离子旋转电极法的优点是所制备的粉末无空心结构，可制备出球形度较好且没有行星颗粒的钛合金粉末。但缺点是钛粉的粒度多集中在106～246μm，小于106μm的球形钛粉的收得率较低。无法制备小于45μm的球形钛粉。
(3)射频等离子体球化法
射频等离子体球化法是利用射频电磁场的感应作用对各种气体进行感应加热，产生射频等离子，利用高温的等离子体熔化非球形粉末，熔融的粉末颗粒在表面张力作用下，在极高的温度梯度下，迅速冷凝形成球形度很高的小液滴，而获得球形粉末。加拿大tekna公司开发的射频等离子体粉体处理系统目前处于世界领先地位，该公司已经利用射频等离子技术实现了ti、w、mo、ta、ni、cu等金属粉末的球化处理。北京科技大学在国家高技术研究发展计划的支持下，研制出了国内第一台水冷石英射频等离子体粉体处理系统，西南科技大学的古忠涛等在2009年利用射频等离子体球化法，通过控制非球形钛粉的进给量、制粉方式、冷却速度等，制备出了球形度较好的钛粉。该技术制备钛粉为可提高球形度，较好地改善粉末的流动性；可消除颗粒内部的孔缝，提高粉末松散度；可适当改变颗粒表面形貌，提高粉末的纯度。但缺点是粉末的球化率最高只有85％，且需要经过多次筛分，生产效率较低，成本较高，在制备球形钛粉的过程中，由于熔融碰撞、汽化再结晶等因素，会导致一定数量的大颗粒形成，因此被球化的非球形粉末颗粒不能过大。
综上所述气雾化法制备钛粉无法解决空心粉的问题；等离子旋转电极法制备的钛粉粒径过大，无法制备最适宜于3d打印和热喷涂的粒径小于53μm的钛粉末；射频等离子体球化法制备钛粉的效率较低，成本高，粉末价格较高。
为解决以上三种方法的不足，本发明提出在真空条件下以高能高速等离子焰流为热源加热不规则粉末原料，形成粉末熔滴，并利用高速等离子焰流雾化、球化粉末熔滴，金属颗粒经过飞行冷却凝固后，再经过分筛获得需要的15～53μm小粒径金属球形粉末。可用于3d打印、粉末冶金、热喷涂等。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种利用高能高速等离子焰流球化粉末的装置，其采用超音速等离子矩利用不规则粉末原料制备球形粉末，能够获得小粒径、空心球少的球化粉末，且保证长时间连续稳定工作。
本发明另一个目的是克服现有技术制备球形粉末粒径大、空心球多、卫星球多及球形度差的缺陷，提供了一种利用高能高速等离子焰流可高效率获得小粒径、球形、空心较少的球化粉末方法。
本发明还有一个目的是提供一种利用高能高速等离子焰流球化粉末的过程中控制原料粉末送粉量的方法，其能够保证产品中球形粉末所占的比重较高。
利用高能高速等离子焰流球化粉末的方法。
本发明提供的技术方案为：
一种利用高能高速等离子焰流球化粉末的装置，其特征在于，包括：
制粉釜；
超音速等离子炬，其前端插入所述制粉釜中；
喷嘴，其安装在所述超音速等离子炬的前端，所述喷嘴中心设有轴向通道，沿径向设有送粉孔；
送粉器，其设有送粉接头，并通过所述送粉接头与所述喷嘴的送粉孔连通；
盛粉盆，其设置在所述制粉釜的底部，用于收集所述制粉釜中产生的球形粉末。
优选的是，所述喷嘴为内送粉喷嘴，所述内送粉喷嘴的送粉孔与轴向通道连通，粉末原料与喷嘴中形成的等离子焰流在喷嘴内部的轴向通道中混合。
优选的是，所述喷嘴为外送粉喷嘴，所述外送粉喷嘴的轴向通道出口外侧设有送粉孔，粉末原料与喷嘴中形成的等离子焰流在喷嘴轴向通道的出口外侧混合。
优选的是，所述制粉釜内壁安装冷却水管。
优选的是，所述制粉釜的内壁为不锈钢，内径为600～1000mm，长度为4000～5000mm。
优选的是，真空泵与制粉釜之间设有抽气闸板阀，用于开关抽气通道；在制粉釜的排气口设有排气闸板阀和过滤器，排气闸板阀用于开关排气通道，滤过器用于过滤排出的气体。
一种利用高能高速离子焰流球化粉末的方法，包括如下步骤：
步骤一、将制粉釜内的气压抽至1～10mba；
步骤二、将惰性工作气体轴向通入等离子炬的喷嘴，采用高频对等离子炬引弧，形成高温高速等离子焰流；
步骤三、将粉末原料通过径向送粉孔送入所述喷嘴；
步骤四、高温高速等离子焰流加热粉末原料，形成熔滴，并进一步雾化、球化所述熔滴；
步骤五、喷射出的熔滴在制粉釜内飞行，自然冷却、凝固，降落在盛粉盆中。
优选的是，所述惰性工作气体主气为氩气，辅助气体为氦气，氦气和氩气的流量比为0～50％。
优选的是，控制粉末原料的送粉量为：
其中，u为等离子矩的工作电压，d为粉末原料的最大粒径；i为电流，qar为工作气体主气氩气的流量，辅助气体qhe的流量，f为工作时制粉釜内的压力。
优选的是，所述粉末原料粒径为18～150μm。
优选的是，所述粉末原料为钛粉末。
优选的是，在所述步骤五中，制粉过程中当制粉釜内气压大于0.5mpa时，打开排气阀门，利用过滤器收集粒径大于15μm球形粉末。
优选的是，控制制粉釜内气体压力为1mba～0.5mpa。
优选的是，控制制粉釜内温度为100～200℃。
优选的是，所述的等离子炬为高能超音速等离子炬。
优选的是，所述盛粉盆中间每隔1000mm有个隔断，用于收集不同喷射距离落下的粉末。
本发明的有益效果是：
(1)本发明提供的利用高能高速等离子焰流球化粉末的装置，采用超音速等离子矩利用不规则粉末原料制备球形粉末，能够获得小粒径、空心球少的球形粉末，且保证长时间连续稳定工作，不粘喷嘴。
(2)本发明提供的利用高能高速等离子焰流球化粉末的方法，可获得小粒径球形粉末，且得到的球形粉末实心率高，卫星球少。
(3)本发明提供的利用高能高速等离子焰流球化粉末的方法，制粉效率高。
(4)本发明提供的控制原料粉末送粉量的方法，能够根据粉末制备系统的工作参数，调节送粉量，进一步保证了产品中球形粉末所占的比例较高。
附图说明
图1为本发明所述的离子焰流球化粉末制备系统结构示意图。
图2为本发明所述的内送粉喷嘴的结构示意图。
图3为本发明所述的外送粉喷嘴的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
如图1所示，本发明提供了一种利用高能高速等离子焰流球化粉末的方法，其采用的制备系统包括：超音速等离子炬、制粉釜、真空泵、过滤器、送粉器、电源、控制总成、盛粉盆、等离子炬制冷系统、制粉釜制冷系统、温度和压力监控系统。
超音速等离子炬用于产生高能高速等离子弧，超音速等离子炬的前端安装有喷嘴。等离子炬内部钨极接电源的负极，喷嘴接电源的正极，工作气体经控制总成送入等离子炬。等离子炬制冷机，水电转接头、连续水管、水电缆构成等离子炬制冷系统，用于向等离子炬提供循环冷却水，对转移弧等离子炬枪体进行冷却降温。
所述的等离子炬前枪体外圆为圆柱形，可通过连接装置插在制粉釜的门上，枪头部位在制粉釜内，沿轴向朝内，枪尾部在制粉釜外，连接水、电、气等管路。所述的安装等离子炬的连接装置在径向安装有送粉接头，所述送粉接头与所述喷嘴的送粉孔连通。形状不规则的粉末原料由送粉器经送粉软管、送粉接头送至喷嘴的送粉孔处，并喷射至喷嘴前方。
制粉釜为整个制粉过程提供密闭空间，抽真空时内部为负压，正常工作时内部由负压升高至正压。制粉釜上装有正压表、负压表、温度表构成监控系统，用于监控内部气压、温度。制粉釜内壁安装冷却水管，制粉釜制冷机用于向制粉釜内的冷却水管提供循环冷却水，制粉釜制冷机、冷却水管、连接水管构成制粉釜冷却系统。在一实施例中，制粉釜水平摆放，在另一实施例中，制粉釜竖直摆放。
真空泵用于将制粉釜内抽真空，在真空泵与制粉釜之间设有抽气闸板阀，用于开关抽气通道。在制粉釜的排气口设有排气闸板阀和过滤器，排气闸板阀用于开关排气通道，过滤器用于过滤排出的气体。
在制粉釜的底部设有盛粉盆，用于收集喷射产生的球形粉末。水平摆放制粉釜时，盛粉盆中间每1000mm设有一个隔断，用于收集不同喷射距离落下的粉末。制粉釜下侧设有卸粉凹槽和卸粉阀门，用于卸粉。
电源用于为整个金属球形粉末制备系统供电，控制总成用于控制整个制粉系统的水、电、气，并实时监控系统运行状态。
本发明提供的利用高能高速等离子焰流球化粉末的方法，包括如下步骤：
步骤一、开启真空泵，将制粉釜内的气压抽至1～10mba。
作为进一步的优选，采用的制粉釜内壁为不锈钢材质，制粉釜内气体压力控制在1mba～0.5mpa。所述制粉釜内壁安装铜制冷却水管，保证制粉釜内温度处于100～200℃。
步骤二、将等离子炬内部钨极接电源的负极，喷嘴接电源的正极；以氩气为工作气体，采用高频对等离子炬引弧，产生非转移弧，形成高温高速等离子焰流；所述的等离子炬采用超音速等离子炬。
步骤三、将粉末原料通过径向送粉孔送入喷嘴前部。
产生等离子焰流的惰性工作气体中主气为氩气，辅助气体为氢气、氮气或氦气的一种或多种。当粉末原料为钛及钛合金时，采用惰性工作气体主气为氩气，辅助气体为氦气，氦气和氩气的流量比控制在0～50％。
粉末原料粒径控制在18～150μm。粉末原料可采用金属粉末，包括：钛及钛合金粉末、铝及铝合金粉末、钨及钨合金粉末、钼及钼合金粉末、铜及铜合金粉末、钽及钽合金、镍及镍基合金、铁基合金等。
粉末原料可采用陶瓷粉末，包括：氧化钛、氧化锆、氧化钇、氧化铬、氧化铝等。
粉末原料可采用金属陶瓷复合粉末，包括：钴碳化钨、镍铬碳化铬等。
送粉方式可选择内送粉方式及外送粉方式两种。
如图2所示，在一实施例中，选择内送粉方式，采用内送粉喷嘴110，内送粉喷嘴110设有轴向通道111，轴向通道111的进口端与送入惰性工作气体的送气通道连通，轴向通道111沿等离子焰流流通方向依次包括锥度不同的第一段113，第二段114，第三段115和第四段116。第一段113和第二段114，为进口段，第一段113的锥度α为15～20度，第二段114的锥度β为
如图3所示，在另一实施例中，选择外送粉方式，采用外送粉喷嘴120，外送粉喷嘴120内设有轴向通道121，轴向通道121沿等离子焰流流通方向依次包括锥度不同的第一段124，第二段125和第三段126，第一段124和第二段125为进口段，第一段124的锥度α为15～20度，第二段125的锥度β为
步骤四、高温高速等离子焰流加热粉末原料，形成熔滴，并进一步雾化、球化粉末熔滴；同时及时调节等离子弧的相关参数，包括惰性工作气体的比例、流量、电流等，保证离子焰流球化粉末制备系统稳定连续工作。
在一实施例中，送粉量为100g/min。
在一另实施例中，根据经验，对粉末的送粉量进行控制，使工作性能稳定，保证获得的金属粉末中球形粉末所占的比重较高；其中，控制粉末原料的送粉量为：
其中，u为等离子炬的工作电压，单位：v；d为粉末原料的最大粒径，单位：μm；i为电流，单位：a；qar为工作气体主气氩气的流量，单位：m3/h；辅助气体qhe的流量，单位：m3/h；f为工作时制粉釜内的压力,单位：mpa；q为送粉量，单位：g/min。
步骤五、喷射出的粉末熔滴在制粉釜内飞行，自然冷却、凝固，降落在盛粉盆中。制粉过程中当制粉釜内气压大于0.5mpa时，打开排气阀门，排气口与过滤器相连，利用过滤器收集粒径大于15μm金属粉末。
制粉结束后，排出釜内气体，气压降至常压后，打开制粉釜，取出盛粉盆。分筛盛粉盆中的粉末，获得不同粒径粉末。
实施例一
等离子炬采用高能超音速等离子炬(超音速等离子喷枪)，粉末原料采用氢化法制取的不规则形状钛粉末，采用内送粉(喷嘴)方式送粉，惰性工作气体主气为氩气，辅助气体为氦气，具体工作参数如下：
粉末原料粒径：38～58μm，
氩气流量：6m3/h，
氦气流量：2m3/h，
电流：800a，
工作电压：125v，
制粉釜内最低负压：10mba，
工作时制粉釜最高正压：0.15mpa；
控制粉末原料的送粉量为：
实施例一中得到的钛球形粉末，球形粉末所占比重达到50％以上；球形粉末基本实心，卫星球很少；制粉效率高，最高可达到6kg/h；制粉系统工作稳定性好，长时间连续工作不粘喷嘴。
实施例二
等离子炬采用高能超音速等离子炬(喷枪)，粉末原料采用氢化法制取的不规则形状钛粉末，采用外送粉(喷嘴)方式送粉，惰性工作气体主气为氩气，辅助气体为氦气，具体工作参数如下：
粉末原料粒径：38～58μm，
氩气流量：5m3/h，
氦气流量：2m3/h，
电流：800a，
工作电压：120v，
制粉釜内最低负压：10mba，
工作时制粉釜最高正压：0.15mpa；
控制粉末原料的送粉量为：
实施例二中得到的钛球形粉末，球形粉末所占比重达到40％以上；球形粉末基本实心，卫星球很少；制粉效率高，最高可达到6kg/h；制粉系统工作稳定性好，长时间连续工作不粘喷嘴。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。