一种矿业勘探采集工具用合金粉末及其制备方法与流程

文档序号:15636721发布日期:2018-10-12 21:34阅读:186来源:国知局

本发明涉及粉末冶金技术领域,具体涉及一种矿业勘探采集工具用合金粉末及其制备方法。



背景技术:

用于采矿和勘探等领域的超硬装备上的矿业勘探采集工具,是以金刚石为切削或钻探材料,并借助于合金粉末制成的具有一定形状、性能和用途的工具,绝大多数采用混合金属粉末或者预合金粉末为粘结剂,与金刚石颗粒混合热压烧结制造。

目前,矿业勘探采集工具中的合金粉末大多采用超细fe-cu合金粉末,但是作为主要原料之一的铁粉,其品质难以控制,容易在制备过程中引入氧等杂质,而且制备过程中其粒度也难以控制;而另一原料铜粉通常采用电解方法生产,通常存在着成分不均匀、粒度大等缺陷。

由于存在上述缺陷,使得合金粉末在烧结时对超硬材料如人造金刚石的润湿性不够、镶嵌力度小,机械性能不佳,导致工具的切削和钻探效果较差,降低了工具以及装备的效率和使用寿命。在长期使用时,会严重阻碍了采矿和勘探等领域的稳定与发展,因此迫切需要对改变传统的合金粉末的配比和制备技术,以改善上述问题。



技术实现要素:

本发明实施例提供一种矿业勘探采集工具用合金粉末及其制备方法,以解决现有技术中矿业勘探采集工具用合金粉末存在成分不均匀、杂质多、粒度大等缺陷而导致合金粉末在烧结时对超硬材料的润湿性不够、镶嵌力度小、机械性能不佳等问题。

第一方面,本发明实施例提供一种矿业勘探采集工具用合金粉末,按照质量百分比计,所述合金粉末包括以下组分:68~86%的fe、13~25%的cu、1~7%的sn,余量为不可避免的杂质。

作为本发明第一方面的优选方式,按照质量百分比计,所述合金粉末包括以下组分:73~80%的fe、17~22%的cu、3~5%的sn,余量为不可避免的杂质。

第二方面,本发明实施例提供一种矿业勘探采集工具用合金粉末的制备方法,包括:

将原材料中的fe和cu在惰性气体保护下进行熔炼,加热至预定加热温度并保温一定时间后,再加入原材料中的sn进行搅拌,得到合金熔体;其中,按照质量百分比计,所述原材料包括63~86%的fe、13~25%的cu、1~7%的sn以及不可避免的杂质;

将所述合金熔体倾出,并在惰性气体保护下利用高压水流将下落的所述合金熔体击碎,冷却后得到雾化粉末;

将所述雾化粉末依次进行还原、烘干和粉碎操作,得到合金粉末。

作为本发明第二方面的优选方式,在得到合金熔体的步骤中,按照质量百分比计,所述原材料包括以下组份:73~80%的fe、17~22%的cu、3~5%的sn,余量为不可避免的杂质。

作为本发明第二方面的优选方式,在得到合金熔体的步骤中,按照1000℃以下为30℃/min、1000℃以上为10℃/min的升温速度加热原材料中的fe和cu至1430-1490℃,保温30~40分钟后加入原材料中的sn并进行搅拌。

作为本发明第二方面的优选方式,在得到雾化粉末的步骤中,所述高压水流的水压为65~125mpa;所述高压水流由雾化喷嘴进行喷射,其中所述雾化喷嘴射流的回旋角度范围为0.18~0.72rad。

作为本发明第二方面的优选方式,在得到雾化粉末的步骤中,所述高压水流的流速与所述合金熔体的流速比为2:1~10:1;所述合金熔体被击碎后的冷却速度为104~106k/s。

作为本发明第二方面的优选方式,在得到合金粉末的步骤中,所述雾化粉末烘干后再采用氢气和氩气混合形成的还原气体进行还原,并在580~720℃下保温4~6小时。

作为本发明第二方面的优选方式,所述还原气体中氢气的体积比例为70~80%。

作为本发明第二方面的优选方式,所述合金粉末的平均粒径为2~4μm。

本发明实施例提供的矿业勘探采集工具用合金粉末,通过在原有合金粉末组分包含cu和fe的基础上,又添加了一定比例的sn来进行合金组分的调控,性能稳定。同时,制备该合金粉末的制备方法中,采用真空感应熔炼和超高压水雾化技术制备合金粉末,大幅降低了合金粉末的粒径,成分更加均匀,使合金粉末粒度更加集中的同时,显著降低原料内部杂质的引入,还通过后期的还原过程除去了大部分氧,大幅度提高工具烧结后的机械性能,有效提高了工具和装备的效率和使用寿命,并降低生产成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的一种矿业勘探采集工具用合金粉末的制备方法流程图;

图2为本发明实施例提供的一种矿业勘探采集工具用合金粉末的制备方法制备出的合金粉末的x射线衍射图;

图3是本发明实施例提供的一种矿业勘探采集工具用合金粉末的制备方法制备出的合金粉末的sem图;

图4是本发明实施例提供的一种矿业勘探采集工具用合金粉末的制备方法制备出的合金粉末的能谱分析图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。

本发明实施例公开了一种矿业勘探采集工具用合金粉末,按照质量百分比计,合金粉末包括以下组分:68~86%的fe、13~25%的cu、1~7%的sn,余量为不可避免的杂质。

本实施例中,该组分中包含有cu元素和fe元素,其中的cu可作为良好的导热材料,其导热性能远优于其他常见金属,因此会使由该合金粉末最终制备出的矿业勘探采集工具具有良好的散热性能;而其中的fe可在一定配比下与cu有较好的互溶性,使得合金粉末的导热性能没有显著下降的同时,又兼具了fe的高强度特性,还可以降低生产成本。

另外,在原有包括fe和cu这两种金属元素的基础上,又加入了sn元素,所含金属元素种类较少,含量比例容易控制,而且sn元素的加入可以显著提高合金粉末材料的机械性能和耐磨性。

此外,该组分中,fe的质量百分比为68~86%,cu的质量百分比为13~25%,sn的质量百分比仅为1~7%,能够使三种元素彼此处在互溶范围内,保证合金粉末材料的性能稳定且均匀。本实施例中,杂质一般为c、p或o等非金属元素。

本发明实施例提供的矿业勘探采集工具用合金粉末的性能稳定,在长期使用时可有效提高工具的切削和钻探效果,从而进一步提高工具以及装备的效率和使用寿命。

在上述实施例的基础上,合金粉末包括以下组分:73~80%的fe、17~22%的cu、3~5%的sn,余量为不可避免的杂质。

本实施例中,将fe、cu和sn这三种元素的质量备份比分别设置为73~80%、17~22%、3~5%时,能够进一步保持合金粉末所含元素之间较良好的互溶效果,尽量避免成分偏析造成的组织不均匀和性能不稳定。

本发明实施例提供一种矿业勘探采集工具用合金粉末的制备方法,该制备方法可以采用中频感应炉来完成,中频感应炉主要包括熔炼室、雾化室和还原炉。参照图1所示,该方法包括如下步骤:

s1、将原材料中的fe和cu在惰性气体保护下进行熔炼,加热至预定加热温度并保温一定时间后,再加入原材料中的sn进行搅拌,得到合金熔体。

本实施例中,按照质量百分比计,所述的原材料包括68~86%的fe、13~25%的cu、1~7%的sn以及不可避免的杂质,杂质一般为c、p或o等非金属元素。

该组分中包含有cu元素和fe元素,其中的cu可作为良好的导热材料,其导热性能远优于其他常见金属,因此会使由该合金粉末最终制备出的矿业勘探采集工具具有良好的散热性能;而其中的fe可在一定配比下与cu有较好的互溶性,使得合金粉末的导热性能没有显著下降的同时,又兼具了fe的高强度特性,还可以降低生产成本。

另外,在原有包括fe和cu这两种金属元素的基础上,又加入了sn元素,所含金属元素种类较少,含量比例容易控制,而且sn元素的加入可以显著提高合金粉末材料的机械性能和耐磨性。

此外,该组分中,fe的质量百分比为68~86%,cu的质量百分比为13~25%,sn的质量百分比仅为1~7%,能够使三种元素彼此处在互溶范围内,保证合金粉末材料的性能稳定且均匀。

将按照上述比例的高纯铁锭和铜锭装入熔炼室中进行熔炼。在熔炼之前,为降低最终制备出的合金粉末的含氧量,先对熔炼室和雾化室抽真空后再充入惰性气体进行保护。具体地,对熔炼室和雾化室抽真空至真空度为20pa时停止,然后关闭抽气阀门,接着打开充气阀门,最后向熔炼室和雾化室充入纯度为99.9%的高纯氩气,使得熔炼室和雾化室的真空度达到1个大气压时停止。

启动中频感应炉将加入的高纯铁锭和铜锭在惰性气体保护下进行真空感应熔炼,在熔炼室中对上述原材料持续加热至预定加热温度,使其充分熔炼。保温一定时间后,再通过中频感应炉中的微量元素加料装置加入高纯锡块,然后采用搅拌装置进行搅拌,搅拌时间一般为30分钟,最后得到合金熔体。在搅拌过程中,为了避免合金熔体中杂质含量过高,可以采用除渣装置将合金熔体外表面的一层熔体移走。

s2、将合金熔体倾出,并在惰性气体保护下利用高压水流将下落的合金熔体击碎,冷却后得到雾化粉末。

该步骤中,将上述步骤中熔炼形成的合金熔体从熔炼室中先倾入雾化中间包内。雾化中间包外部有加热装置,底部中心位置处有导液管,导液管内部有加热芯棒和热电偶,加热芯棒和热电偶结合外部的加热装置同时对雾化中间包的内部和外部加热,从而防止雾化时合金熔体提前冷却并堵塞导液管,保证雾化过程的顺利进行。接着,雾化中间包中的加热芯棒和热电偶弹出,使合金熔体倾入雾化室,开始雾化。

雾化室中设有雾化喷嘴,合金熔体从雾化室顶部下落的同时,在惰性气体的保护下被雾化喷嘴喷射出的高压水流击碎,形成的合金液滴分散并快速冷却凝固成为雾化粉末,最终落入雾化室底部。

在此过程中,雾化用的高压水流对合金熔体的冲击能量较大,对合金熔体的破碎作用显著,使得合金熔体可以获得较大的表面能,这样可使最终制备的合金粉末十分细小,而且超细粉末所占比例很高。

另外,由于高压水流的急速冷却效果,合金熔体被高压水流击碎后形成的合金液滴冷却速度超快,其凝固速度远大于其平衡扩散的凝固速度,因此晶粒来不及依据相图规律进行平衡扩散和凝固便急剧冷却凝固,使得最终制备的合金粉末中很少有平衡凝固时的第二相和其他平衡相,促使固溶体中的合金元素的过饱和度和固溶度大大提高,对后期制备材料有极大的固溶强化效果,有助于显著提升材料的性能。

原材料经过感应熔炼、机械搅拌以及雾化过程中的快速冷却,使得合金成分来不及出现偏析便迅速凝固,因此大大降低了组织偏析和成分偏析,有助于显著提高材料成分和组织的均匀性,保证最终制备的合金粉末材料性能的稳定。

进一步地,雾化粉体的形貌与合金熔体被高压水流击碎后形成的合金液滴的凝固时间有关,而合金液滴的凝固时间可通过合金熔体流速、雾化喷嘴的结构、雾化水压、合金熔体过热度等因素来调控。其中,合金熔体流速通过导液管的直径来控制,直径越大,单位时间的流速就越大,这样合金液滴的凝固时间就越长,制备的雾化粉末粒径就会大一些,球形度更好;雾化喷嘴采用限制式喷嘴中的紧耦合环缝喷嘴,其不仅可以有效防止合金熔体粘连喷口,还大大提高了雾化水流的冲击能量,提高了雾化效率,增加了细粉收得率,但会使雾化粉末的形貌不规则程度增大;雾化时水压的大小可通过加压泵来调节,提高雾化时的水压有助于提高细粉收得率,但雾化粉末的形貌不规则程度会增大;合金熔体过热度可通过调节加热功率和热电偶精准测温结合进行控制,适当提高过热度可以增加合金熔体的流动性,有助于获得细粉末和球形粉末。

通过上述控制或调节,更容易使雾化粉末呈现不同的形貌,例如近球形、椭球形、不规则形貌等,从而满足不同用户的要求。

s3、将雾化粉末依次进行还原、烘干和粉碎操作,得到合金粉末。

该步骤中,将上述步骤中得到的落入雾化室底部的雾化粉末收集起来,再送入还原炉中进行脱氧还原,然后真空烘干后进行粉碎,即可得到最终的合金粉末。将合金粉末过筛并检测分析后,真空包装储存即可。

在上述实施例的基础上,在步骤s1中,按照质量百分比计,原材料包括以下组份:73~80%的fe、17~22%的cu、3~5%的sn,余量为不可避免的杂质。

本实施例中,将fe、cu和sn这三种元素的质量备份比分别设置为73~80%、17~22%、3~5%时,能够进一步保持合金粉末所含元素之间较良好的互溶效果,尽量避免成分偏析造成的组织不均匀和性能不稳定。

在上述实施例的基础上,在步骤s1中,按照1000℃以下为30℃/min、1000℃以上为10℃/min的升温速度加热原材料中的fe和cu至1430-1490℃,保温30~40分钟后加入原材料中的sn并进行搅拌。

本实施例中,在1000℃以下时,采用较高的加热速度加热原材料中的fe和cu,能够大大缩短熔炼时间,显著提高生产效率,降低生产成本。而温度升至1000℃以上时,采用较低的加热速度,有利于形成的金属熔体的均匀化,熔体有充分的时间对流,从而会减少成分偏析,但过低的加热速度又会显著降低生产效率,增加生产成本,因此采用10成分偏析,的加热速度是比较适中的。

最终将fe和cu形成的金属熔体加热到上述区间范围内并保温一段时间,然后再加入sn,可以保证熔体有较充分的对流,使成分更加均匀。需要注意的是,当fe含量较低时,最终的加热温度可低些,保温时间也可以缩短一些,而当fe含量较高时,最终的加热温度则要高些,保温时间也要久些。当然,如果对最终成形的合金粉末的品质要求不太高,也可以降低其加热温度,以降低生产成本。

在上述实施例的基础上,在步骤s2中,高压水流的水压为65~125mpa;高压水流由雾化喷嘴进行喷射,其中雾化喷嘴射流的回旋角度范围为0.18~0.72rad。

本实施例中,由于组分中包含fe,使得形成的合金熔体的粘度比纯铜时有较大提高,因此应采用较高的雾化水压。采用该范围内的水压较为合适,既能保证雾化进程的顺利实施,又能较好地控制生产成本,因为采用较大水压会显著提高生产成本。

在上述实施例的基础上,在步骤s2中,高压水流的流速与合金熔体的流速比为2:1~10:1;合金熔体被击碎后的冷却速度为104~106k/s。

本实施例中,由于组分中包含fe,使得形成的合金熔体的粘度较大,高压水流的流速与合金熔体的流速采用上述流速比时,水流的冲击力相对比较适宜,可确保雾化过程的顺利进行,还可以有较好的细粉收得率,使得产品质量稳定,还不会增加额外的生产成本。

同时,在此范围内,可保证合金熔体被击碎后形成的金属液滴的冷却速度为104~106k/s,有助于保证雾化过程稳定进行。

在上述实施例的基础上,在步骤s3中,雾化粉末烘干后再采用氢气和氩气混合形成的还原气体进行还原,并在580~720℃下保温4~6小时。

本实施例中,由于组分中包含fe,而fe与氧的结合能力比cu要强,因此需要采用较高的温度进行还原。将雾化粉末在上述温度范围下由氢气和氩气混合形成的还原气体下进行还原,当还原温度较高、还原时间较长时,可以还原较多的雾化粉末,并可使雾化粉末被充分还原。当然,如果对最终成形的合金粉末的含氧量要求不太高,也可以降低其还原温度或者缩短还原时间,以降低生产成本。

采用较为稳定的氩气与氢气混合形成还原气体,可以降低氢气进行还原操作时的危险度,提高了操作安全性。在上述实施例的基础上,在步骤s3中,还原气体中氢气的体积比例为70~80%。

本实施例中,由于组分中包含fe,而fe与氧的结合能力比cu要强,因此还原气体中氢气的体积比例要高一些。还原气体中氢气的体积比例为上述比例范围时,在保证了充分还原雾化粉末的同时,还使氢气的用量尽量达到最低,降低了生产成本,还显著提高了安全性。

在上述实施例的基础上,合金粉末的平均粒径为2~4μm。

本实施例中,通过上述雾化过程,以及一些参数的设置,高压水流对合金熔体的冲击能量较大,对合金熔体的破碎作用显著,使得合金熔体可以获得较大的表面能,这样可使最终制备的合金粉末十分细小,而且超细粉末所占比例很高。

另外,由于高压水流的急速冷却效果,合金熔体被高压水流击碎后形成的合金液滴冷却速度超快,晶粒来不及长大就已经凝固了,因此会使最终制备的合金粉末内部的晶粒更加微细,合金粉末的平均粒径为2~4μm。由于合金熔体获得了很高的过冷度,大大提高了材料形核率,晶粒来不及长大就凝固,因此在合金粉末粒度大大降低的同时,其内部的晶粒组织更加微细,这有助于大大提升后期制备材料的性能。

参照图2所示,图2是基于上述实施例提供的矿业勘探采集工具用合金粉末的制备方法制备出的合金粉末的x射线衍射图,其中该合金粉末的平均粒径为3μm。该图中,所显示的衍射峰代表合金粉末中的合金相。从该图中可以看出,其全部是铁基合金相,无任何杂质相生成,说明本发明制备的合金粉末纯净度较高、品质较好。此外,峰值较高说明合金粉末的晶化程度较高,或者该合金的晶体数较多。

参照图3所示,图3为基于上述实施例提供的矿业勘探采集工具用合金粉末的制备方法制备出的合金粉末的sem图,其中该合金粉末的平均粒径处于2~4μm之间。从该图中可以看出,在保证了合金粉末材料品质的同时,合金粉末的粒径十分细小,其平均粒径处于2~4μm之间,而且颗粒粒度分布十分集中,说明合金粉末制备时的雾化过程较为成功,实现了粉末粒径的超细化,有助于极大提高后期工具产品的力学性能和耐磨性。

参照图4所示,图4为基于上述实施例提供的矿业勘探采集工具用合金粉末的制备方法制备出的合金粉末的能谱分析图,其中该合金粉末的平均粒径为3μm。该图中,衍射峰的峰值所在的横坐标显示元素种类,纵坐标反映该元素的能谱强度。从该图中可以看出,该合金粉末中的主要元素是fe、cu和sn,只有极少量的o和p等元素存在,纯净度较高。进一步结合图2可知,这些极少量的杂质元素没有形成化合物,以固溶的形式存在于合金粉末内部,因而对粉末组织有一定的固溶强化效果。

下面结合具体优选的实施例对本发明做进一步详细描述,但并不因此而限制本发明的保护范围。

实施例一

按照质量比计,称取25%的高纯铜锭、7%的高纯锡锭以及余量的高纯铁锭,然后将高纯铁锭和高纯铜锭装入中频感应炉的熔炼室中,再将熔炼室和雾化室抽真空至真空度为20pa,充入纯度为99.9%的高纯氩气至熔炼室和雾化室的气压达到1个大气压。

启动中频感应炉,使熔炼室升温至1430℃,其中1000℃以下升温速度为30℃/min,1000℃以上升温速度为10℃/min,然后保温40分钟。接着采用微量元素加料装置加入高纯锡锭,再用搅拌装置对合金熔体搅拌30分钟。在搅拌过程中,采用除渣装置将合金熔体外表面的一层熔体移走。

将合金熔体倾入雾化中间包内,接着雾化中间包中的加热芯棒和热电偶弹出,使合金熔体倾入雾化室,开始雾化。合金熔体从雾化室顶部下落的同时,被雾化喷嘴喷射出的高压水流击碎,形成的合金液滴分散并快速冷却凝固成为雾化粉末,最终落入雾化室底部。其中,雾化过程中高压水流的水压为110mpa,高压水流的流速与合金熔体的流速比为5:1,合金熔体被击碎后的冷却速度为105~106k/s,雾化喷嘴射流的回旋角度范围为0.27~0.36rad。

对雾化粉末进行收集,并送入还原炉中进行脱氧还原处理,还原气体为由氢气和氮气混合形成的还原气体,氢气体积比例为70%,还原温度为580℃,保温时间4小时。

真空烘干后进行粉碎,过筛并检测分析后,真空包装储存即可。

实施例二

按照质量比计,称取19%的高纯铜锭、4%的高纯锡锭以及余量的高纯铁锭,然后将高纯铁锭和高纯铜锭装入中频感应炉的熔炼室中,再将熔炼室和雾化室抽真空至真空度为20pa,充入纯度为99.9%的高纯氩气至熔炼室和雾化室的气压达到1个大气压。

启动中频感应炉,使熔炼室升温至1450℃,其中1000℃以下升温速度为30℃/min,1000℃以上升温速度为10℃/min,然后保温35分钟。接着采用微量元素加料装置加入高纯锡锭,再用搅拌装置对合金熔体搅拌30分钟。在搅拌过程中,采用除渣装置将合金熔体外表面的一层熔体移走。

将合金熔体倾入雾化中间包内,接着雾化中间包中的加热芯棒和热电偶弹出,使合金熔体倾入雾化室,开始雾化。合金熔体从雾化室顶部下落的同时,被雾化喷嘴喷射出的高压水流击碎,形成的合金液滴分散并快速冷却凝固成为雾化粉末,最终落入雾化室底部。其中,雾化过程中高压水流的水压为125mpa,高压水流的流速与合金熔体的流速比为7:1,合金熔体被击碎后的冷却速度为106k/s,雾化喷嘴射流的回旋角度范围为0.18~0.27rad。

对雾化粉末进行收集,并送入还原炉中进行脱氧还原处理,还原气体为由氢气和氮气混合形成的还原气体,氢气体积比例为75%,还原温度为630℃,保温时间5小时。

真空烘干后进行粉碎,过筛并检测分析后,真空包装储存即可。

实施例三

按照质量比计,称取13%的高纯铜锭、1%的高纯锡锭以及余量的高纯铁锭,然后将高纯铁锭和高纯铜锭装入中频感应炉的熔炼室中,再将熔炼室和雾化室抽真空至真空度为20pa,充入纯度为99.9%的高纯氩气至熔炼室和雾化室的气压达到1个大气压。

启动中频感应炉,使熔炼室升温至1470℃,其中1000℃以下升温速度为30℃/min,1000℃以上升温速度为10℃/min,然后保温30分钟。接着采用微量元素加料装置加入高纯锡锭,再用搅拌装置对合金熔体搅拌30分钟。在搅拌过程中,采用除渣装置将合金熔体外表面的一层熔体移走。

将合金熔体倾入雾化中间包内,接着雾化中间包中的加热芯棒和热电偶弹出,使合金熔体倾入雾化室,开始雾化。合金熔体从雾化室顶部下落的同时,被雾化喷嘴喷射出的高压水流击碎,形成的合金液滴分散并快速冷却凝固成为雾化粉末,最终落入雾化室底部。其中,雾化过程中高压水流的水压为90mpa,高压水流的流速与合金熔体的流速比为4:1,合金熔体被击碎后的冷却速度为104~105k/s,雾化喷嘴射流的回旋角度范围为0.36~0.45rad。

对雾化粉末进行收集,并送入还原炉中进行脱氧还原处理,还原气体为由氢气和氮气混合形成的还原气体,氢气体积比例为75%,还原温度为680℃,保温时间6小时。

真空烘干后进行粉碎,过筛并检测分析后,真空包装储存即可。

实施例四

按照质量比计,称取16%的高纯铜锭、2%的高纯锡锭以及余量的高纯铁锭,然后将高纯铁锭和高纯铜锭装入中频感应炉的熔炼室中,再将熔炼室和雾化室抽真空至真空度为20pa,充入纯度为99.9%的高纯氩气至熔炼室和雾化室的气压达到1个大气压。

启动中频感应炉,使熔炼室升温至1490℃,其中1000℃以下升温速度为30℃/min,1000℃以上升温速度为10℃/min,然后保温30分钟。接着采用微量元素加料装置加入高纯锡锭,再用搅拌装置对合金熔体搅拌30分钟。在搅拌过程中,采用除渣装置将合金熔体外表面的一层熔体移走。

将合金熔体倾入雾化中间包内,接着雾化中间包中的加热芯棒和热电偶弹出,使合金熔体倾入雾化室,开始雾化。合金熔体从雾化室顶部下落的同时,被雾化喷嘴喷射出的高压水流击碎,形成的合金液滴分散并快速冷却凝固成为雾化粉末,最终落入雾化室底部。其中,雾化过程中高压水流的水压为65mpa,高压水流的流速与合金熔体的流速比为2:1,合金熔体被击碎后的冷却速度为104k/s,雾化喷嘴射流的回旋角度范围为0.58~0.72rad。

对雾化粉末进行收集,并送入还原炉中进行脱氧还原处理,还原气体为由氢气和氮气混合形成的还原气体,氢气体积比例为75%,还原温度为720℃,保温时间4小时。

真空烘干后进行粉碎,过筛并检测分析后,真空包装储存即可。

实施例五

按照质量比计,称取22%的高纯铜锭、4%的高纯锡锭以及余量的高纯铁锭,然后将高纯铁锭和高纯铜锭装入中频感应炉的熔炼室中,再将熔炼室和雾化室抽真空至真空度为20pa,充入纯度为99.9%的高纯氩气至熔炼室和雾化室的气压达到1个大气压。

启动中频感应炉,使熔炼室升温至1450℃,其中1000℃以下升温速度为30℃/min,1000℃以上升温速度为10℃/min,然后保温35分钟。接着采用微量元素加料装置加入高纯锡锭,再用搅拌装置对合金熔体搅拌30分钟。在搅拌过程中,采用除渣装置将合金熔体外表面的一层熔体移走。

将合金熔体倾入雾化中间包内,接着雾化中间包中的加热芯棒和热电偶弹出,使合金熔体倾入雾化室,开始雾化。合金熔体从雾化室顶部下落的同时,被雾化喷嘴喷射出的高压水流击碎,形成的合金液滴分散并快速冷却凝固成为雾化粉末,最终落入雾化室底部。其中,雾化过程中高压水流的水压为80mpa,高压水流的流速与合金熔体的流速比为3:1,合金熔体被击碎后的冷却速度为104~105k/s,雾化喷嘴射流的回旋角度范围为0.45~0.58rad。

对雾化粉末进行收集,并送入还原炉中进行脱氧还原处理,还原气体为由氢气和氮气混合形成的还原气体,氢气体积比例为70%,还原温度为650℃,保温时间5小时。

真空烘干后进行粉碎,过筛并检测分析后,真空包装储存即可。

需要说明的是,对于上述方法的实施例,为了简单描述,故将其都表述为一系列的动作组合,但是本领域技术人员应该知悉,本发明并不受所描述的动作顺序的限制。其次,本领域技术人员也应该知悉,说明书中所描述的实施例均属于优选实施例,所涉及的动作并不一定是本发明所必须的。

在本发明的上述实施例中,对各个实施例的描述都各有侧重,某个实施例中没有详述的部分,可以参见其他实施例的相关描述。

以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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