一种合金钢热处理方法、合金钢晶界显示方法与流程

本发明涉及钢材领域，具体而言，涉及一种合金钢热处理方法、合金钢晶界显示方法。

背景技术

晶粒尺寸是影响钢的性能的主要指标之一，研究晶粒尺寸对于钢的生产过程以及钢产品质量性能控制具有重要意义。而研究晶粒尺寸的前提是晶粒形貌能够充分地显示。目前，已有学者对钢的晶粒显示方法进行探究，通常最为常见的方法有化学试剂浸蚀法。然而现有的处理方法并不是一种通用方法，针对不同的钢需要开放相应不同的处理方法，以避免导致晶界不明显，严重影响晶界的观察，不能达到晶粒尺寸的统计要求。

实践中，中碳马氏体/贝氏体型中高合金钢(如1.2738(3cr2nimnmo)、4cr13等)的晶粒度很难腐蚀，要么腐蚀不出，要么晶内与晶界均匀腐蚀，导致晶界辨识度不高、无法评级。

有鉴于此，开发一种能够应用于中碳马氏体/贝氏体型中高合金钢的处理方法，以便使其晶粒度更被显示出来而进行检测的方法就显得尤为重要。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

技术实现要素：

基于现有技术的不足，本发明提供了一种合金钢热处理方法、合金钢晶界显示方法，以部分或全部地改善、甚至解决以上问题。

本发明是这样实现的：

在第一方面，本发明实施例的提供了一种合金钢热处理方法。

热处理方法用于通过热处理(阶梯淬火)使合金钢的晶界析出第二相。热处理是在常规淬火过程中增加一次等温，从而是第二相析出。其中，阶梯淬火依次进行的等温过程和淬火过程。第二相包括碳化物、铁素体、珠光体组织中的任意一种。

由于析出的第二相与合金钢晶体内经过淬火产生的马氏体组织的耐腐蚀性存在差异，从而使晶界可以被优先被选择腐蚀，进而暴露完整和清晰的晶相结构，以使合金钢被腐蚀时显示晶粒度。

在其他的一个或多个示例中，第二相的析出是在等温过程中发生的，且等温过程中的温度由合金钢在时间温度转变曲线(ttt曲线)中的鼻温限定。

在其他的一个或多个示例中，阶梯保温包括依次进行的第一保温操作和第二保温操作；

其中，第一保温操作的温度为合金钢的正常淬火温度，通常亚共析钢钢和共析钢选ac3以上30～50℃，过共析钢选acm以上30～50℃；

其中，第二保温操作的温度在合金钢ttt转变曲线的珠光体转变温度区域±50℃限定的温度之内。

在其他的一个或多个示例中，合金钢在第二保温操作的保温时间由珠光体的转变程度限定。

优选地，在保温时间内，珠光体刚开始发生转变。

在其他的一个或多个示例中，合金钢在第一保温操作的保温时间为30～60min。

在其他的一个或多个示例中，火的方式包括油淬、水淬或空淬。

在其他的一个或多个示例中，合金钢通过淬火冷却至室温。

在第二方面，本发明实施例提供了一种合金钢晶界显示方法。

合金钢晶界显示方法包括采用如前述的合金钢热处理方法处理合金钢。

在其他的一个或多个示例中，在通过合金钢热处理方法处理合金钢之后，还包括使合金钢表面的氧化层被去除。

优选地，去除氧化层的方法包括：从合金钢表面向内去除至少2mm厚度的材料。

更优选地，去除的方法包括研磨和/或抛光。

在其他的一个或多个示例中，对经过去除氧化层的合金钢进行表面腐蚀，表面腐蚀采用的试剂包括饱和苦味酸浸泡，或4％硝酸酒精溶液浸泡，或10％稀硫酸电解，腐蚀后进行清洗、干燥。

有益效果：

本发明实施例提供的合金钢热处理方法通过阶梯式等温处理，再结合淬火工艺使合金钢中的金相微观组织结构发生改变，其中，在奥氏体晶界析出了碳化物/铁素体或珠光体等第二相。由于第二相与合金钢晶体内经过淬火产生的马氏体组织的耐腐蚀性存在差异，从而使晶界可以被优先被选择腐蚀，进而暴露完整和清晰的晶相结构，更易于进行观察和测定。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1为本发明实施例1中对合金钢采用直接淬硬法处理后的100倍放大倍数下的金相显微组织图；

图2为本发明实施例1中对合金钢采用直接淬硬法处理后的500倍放大倍数下的金相显微组织图；

图3为本发明对比例1中对合金钢采用直接淬硬法处理后的100倍放大倍数下的金相显微组织图；

图4为本发明对比例1中对合金钢采用直接淬硬法处理后的500倍放大倍数下的金相显微组织图；

图5为本发明实施例2中对合金钢采用直接淬硬法处理后的500倍放大倍数下的金相显微组织图；

图6为本发明对比例2中对合金钢采用直接淬硬法处理后的500倍放大倍数下的金相显微组织图。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

通常为了检验一种钢的性能，常常需要对其微观金相组织结构进行检测。其中，作为一种手段之一，检验钢的晶粒度被常常采用。

晶粒度(grainsize)是表示晶粒大小的尺度，也是金属材料的重要显微组织参量。常用的表示方法有单位体积的晶粒数目(zv)，单位面积内的晶粒数目(zs)或晶粒的平均线长度(或直径)。

晶粒度检验常常是通过借助金相显微镜测定钢中实际晶粒度和奥氏体晶粒度。本质晶粒度是用以表明奥氏体晶粒长大倾向的晶粒度，是一种性能，并非指具体的晶粒。奥氏体晶粒是指钢在奥氏体化时所得到的晶粒。此时的晶粒尺寸称为奥氏体晶粒度。

晶粒度检验主要包括金相显微组织显示和晶粒度测定两部分，显然，为了测定晶粒度需要使钢的晶粒被清晰、完整地显示，以便进行观测，而金相显微组织的显示则是一个难点。

通常为了使钢晶界显示，需要首先使钢中形成稳定的晶相，再通过研磨、抛光、腐蚀等处理使晶相结构暴露。

现有技术中通常采用直接淬硬法对直接淬火硬化钢(碳含量小于1％的碳素钢、合金钢)进行处理，以便进行金相显微组织进行研究。

然而，发明人在研究中发现，中碳马氏体/贝氏体型中高合金钢的晶粒度很难腐蚀——要么腐蚀不出，要么晶内与晶界均匀腐蚀——导致晶界辨识度不高、无法评级。为了使钢能够更好地腐蚀，使其晶粒度腐蚀效果非常好，从而达到晶界清晰、完整显示出来，以便进行评级。

有鉴于此，特提出本发明。

以下针对本发明实施例的一种合金钢热处理方法、合金钢晶界显示方法进行具体说明：

本发明实施例提供的热处理方法通常可以包括加热、保温、冷却三个步骤。或者可以被简述为阶梯淬火，其可以包括等温过程(阶梯保温)过程和淬火过程(快速冷却)。

合金钢热处理方法主要用于对常规直接淬硬法晶粒度无法清晰显示的合金钢进行处理，以便使其通过本发明实施例提供的方法能够显示清晰的晶粒度。

本实施例中，合金钢热处理方法采用阶梯淬火(阶梯淬火包括依次进行的等温过程和淬火过程)使该类合金钢的奥氏体晶界发生第二相(碳化物、铁素体、珠光体组织中的任意一种)的析出，利用第二相与合金钢的晶体内淬火马氏体组织的耐腐蚀性差异，从而使晶界优先被选择腐蚀，进而暴露完整和清晰的晶相结构。

其中，第二相和马氏体均可以是由奥氏体转变而形成。例如，第二相是在等温过程(加热到期望温度并保温)出现的；马氏体是在淬火过程(在等温过程结束后迅速冷却)中出现的。

等温过程中的温度可由合金钢在ttt曲线中的鼻温限定。在本实施例中，鼻温附近等温时晶界发生了部分组织转变，使等温完毕淬火后晶内和晶界组织出现差异。在等温过程中，钢有发生珠光体相变的倾向，而相变首先在晶界进行。相变初期，晶界析出的先共析项或少量珠光体，而晶内仍为马氏体。这样的处理方式造成晶内和晶界组织出现差异。在晶粒度腐蚀时，利用晶界和晶内组织的不同抗腐蚀能力的差异(晶界的组织抗腐蚀更差)，使晶粒的轮廓清晰化，从而使晶粒度的评级更直观、准确。

本发明实施例提供的合金钢热处理方法及合金钢晶界显示方法不仅能够应用于前述的中碳马氏体/贝氏体型中高合金钢，且还在2cr13、3cr13、d406a(30crni2wv)等品种的晶粒度检测中表现出了巨大的应用潜力。其中，所述的中碳马氏体/贝氏体型中高合金钢通常是指c(碳)含量0.20％～0.50％、合金度≥4的合金钢。

本实施例中，热处理方法包括：

步骤s101、通过阶梯保温的方式使合金钢进行等温转变。

在等温转变过程中合金钢在珠光体转变温度区间内的任一温度下保温直至奥氏体晶界析出碳化物、铁素体、珠光体组织中的任意一种。对于不同的钢种，在保温过程中其具有不同的析出物。如亚共析钢珠光体转变时领先相是铁素体，过共析钢则为碳化物，如果保温时间长点最终都会形成珠光体。

珠光体是指奥氏体冷却至a1(铁碳合金相图中的a1线所对应的温度)以下时，转变(分解产生)为的铁素体和渗碳体的混合物。通常在平衡状态下，在a1温度时奥氏体、铁素体、渗碳体或碳化物处于共存状态。

本发明实施例中，在珠光体转变温度区间，经高温处理而奥氏体化的钢试样在奥氏体转变区等温，从而使奥氏体向珠光体转变。

作为一种可选的示例，阶梯保温通过两个保温阶段来实现。即阶梯保温包括依次进行的第一保温操作和第二保温操作。例如，钢试样在870℃保温30min后立即转入600℃炉中再保温35min。保温结束可以出炉淬火。

其中，第一保温操作的温度高于亚共析钢完全转变为奥氏体的终了温度(ac3)30～50℃，或高于过共析钢完全转变为奥氏体的最高温度(acm)30～50℃。可选地，合金钢在第一保温操作的保温时间为30～60min。另外，在实际的热处理工艺中，合金钢可以在室温的条件下加热逐渐到第一保温操作的温度下进行保温。其中，ac3指亚共析钢的完全奥氏体化温度。acm指的过共析钢的完全奥氏体化温度。

其中，第二保温操作的温度在合金钢的珠光体转变温度区域±50℃限定的温度之内。进一步地，合金钢在第二保温操作的保温时间由接近发生珠光体转变或发生少量珠光体转变限定。例如，珠光体转变温度区域的温度由合金钢在时间温度转变曲线中的鼻温限定，通常可以是保温温度＝鼻温±50℃。鼻温可通过以下阐述被定义：过冷奥氏体转变的ttt曲线(时间温度转变曲线)图中，珠光体转变线一般为双cc型。转变线有一个转变最快的温度点。该点最为凸出、孕育期最短、转变最快，像一个鼻子，业内一般称鼻温。对应于该鼻温附近区域，上述的奥氏体晶界析出碳化物、铁素体、珠光体组织中的任意一种的过程可在此阶段发生。

步骤s102、进行淬火。

淬火的方法方式可以有多种选择，以具体工况视条件而定，例如，淬火的方式包括油淬、水淬或空淬。通常，合金钢加热到完全奥氏体化后通过淬火被冷却至室温，即通过快速冷却使其直接降温到室温。由于淬火的快冷作用，合金钢中碳原子无法及时扩散移动形成其他相，从而留在铁的晶格中。通过淬火可以使合金钢的微观晶相结构被迅速地固定下来。但在本实施例中，合金钢完全奥氏体化后立即在珠光体转变区域保温一定时间，使晶界析出第二相，再淬火冷却至室温，并非直接快速冷却到室温。作为一种限定，在淬火之前，钢试样的温度应当达到完全奥氏体化温度以上。

基于以上合金钢热处理方法，在本发明实施例还提供了一种合金钢晶界显示方法。

显示方法包括采用合金钢热处理方法处理合金钢。经过前述热处理方法处理后的合金钢晶界具有更易被腐蚀的特点，从而可以更方便地通过腐蚀使其表面的晶相结构被暴露/显示。

经过本发明实施例提出的热处理工艺处理后的试样，由于加热炉无气氛保护，表层会发生氧化脱碳，若直接在表层进行晶粒度检测，易导致结果失真。

通常地，为了避免该问题，在通过合金钢热处理方法处理合金钢之后，需要去除合金钢表面的氧化层。作为一种可选的方案，去除氧化层的方法包括：从合金钢表面包括研磨和/或抛光。

进一步，如前述，通过清理合金钢表面的干扰物如氧化层后，对经过去除氧化层的合金钢进行表面腐蚀。表面腐蚀采用的试剂包括饱和苦味酸浸泡，或4％硝酸酒精溶液浸泡，或10％稀硫酸电解。试样腐蚀后进行清洗、干燥，再进行评级。

针对以上的合金钢热处理方法、合金钢晶界显示方法，合金的金粒度检测可以通过以下工艺来实现。

首先，将备测晶粒度的10×10mm规格的合金钢试样加热到ac3/acm以上30～50℃保温30～60min。

其次，取出立即转入连续冷却(continuouscoolingtransformation，cct)曲线的珠光体转变的鼻子温度±50℃的炉中进行保温(在这个温度区间内，碳化物/铁素体领先相析出速度、珠光体形成速度最快)，保温时间的原则按刚开始发生珠光体转变或发生少量珠光体转变为宜。

再次，进行淬火(油淬、水淬或空淬均可)快速冷却至室温。

复次，进行试样研磨、抛光，研磨深度2mm以上保证氧化层充分去除。

最后饱和苦味酸，或4％硝酸酒精溶液浸泡，或10％稀硫酸电解后酒精冲洗、烘干后进行晶粒度检测。

以下结合实施例对本发明的一种合金钢热处理方法、合金钢晶界显示方法作进一步的详细描述。

实施例1

对din1.2738(4cr2nimnmo)钢进行晶粒度的检测。

采用现有技术中的常规直接淬硬法将试样加热到870℃，正常淬火温度保温45min，然后油淬至室温，再将试样研磨、抛光。

采用饱和苦味酸腐蚀后进行了晶粒度检测。腐蚀后的组织晶界和晶粒内部发生了均匀腐蚀，但是无法正常显示清晰的晶界，局部能看到境界线但不够清晰、完整，无法进行晶粒度评级。金相显微组织结构如见图1、图2所示。

对比例1

对din1.2738(4cr2nimnmo)钢进行晶粒度的检测。

采用本发明实施例中的阶梯等温淬火工艺(工艺参数：870℃保温45min，然后立即转入600℃炉中保温35min，其后油淬。鼻温650℃)对进行上述参数条件下的热处理后，再将试样研磨、抛光。

采用饱和苦味酸腐蚀后进行检测发现，其晶界非常清晰、完整，可直接进行晶粒度评级。金相显微组织结构如见图3、图4所示。

实施例2

对40cr13合金钢进行晶粒度的测定。

常规直接淬硬法(1050℃×45min保温，然后淬火)处理合金钢后再将试样研磨、抛光。

试样腐蚀后进行检测发现，其晶界和晶粒内部发生了均匀腐蚀，但是无法正常显示清晰的晶界。金相显微组织结构见图5。

对比例2

对40cr13合金钢进行晶粒度的测定。

采用本发明热处理方法，在1050℃的温度下保温45min，然后立即转入650℃的炉中保温50min，再进行空淬，然后将试样研磨、抛光。鼻温700℃。

腐蚀后进行检测发现，其晶界非常清晰、完整，可直接进行晶粒度评级。金相显微组织结构见图6。

尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。