一种细晶高比重钨合金的制备方法与流程

本发明涉及合金材料制备技术领域，具体涉及一种激光快速成形技术制备细晶高比重钨合金的方法。

背景技术：

高比重钨合金是由钨颗粒和粘接相组成的一种两相合金，其中粘接相一般由镍、铁、铜、钴、锰等元素中两种及以上元素组成，且钨在粘接相中也有一定固溶度。高比重钨合金在航空航天、武器、汽车、能源、医疗等国防工业和民用工业领域有着广泛的应用背景。

传统高比重钨合金一般采用平均粒径为0.5～6微米的原始钨粉和平均粒径为1～6微米的镍、铁、铜等粉末液相烧结而成，然而，在液相烧结过程中钨晶粒在粘接相中溶解析出，至使原始钨晶粒由0.5～6微米长大到20～80微米，钨晶粒尺寸一般为原始钨晶粒尺寸的10～13倍，这种粗大的钨晶粒降低了高比重钨合金的力学性能。

由于细晶化可有效提升高比重钨合金的力学性能，尤其可提高其绝热剪切性能。因此，目前国内外研究学者多采用超细/纳米复合粉末，利用固相烧结的方式制备细晶高比重钨合金。然而，这种超细/纳米复合粉末的制备工序复杂，后续细晶高比重钨合金的制备还需要经过混料、装料、压制、烧结过程，工序复杂，且制备过程需要模具，最终大幅提高了其整个制造成本和制造难度。

因此，开发新的细晶高比重钨合金的制备方法成为了本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种细晶高比重钨合金的制备方法，该方法以纯元素粉末为原料，采用送粉式激光快速成形技术来制备得到细晶高比重钨合金，简单快速高效，且制备得到的钨晶粒尺寸与原始钨粉尺寸几乎一致。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种细晶高比重钨合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按比取料：按以下重量份数取原料并混合得到混合粉末：纯钨粉80～95份，纯金属粘接相粉末5～20份；

(2)原料处理：将混合粉末在真空条件下烘干，然后装入激光快速成形系统的送粉器的料筒中备用，送粉时采用高纯氩气作为载粉气和保护气；

(3)装置准备：采用高纯氩气置换成形腔室内气氛，再采用循环净化方法降低成形腔室内水氧含量；建立待加工细晶高比重钨合金样件的三维模型，进行分层切片处理和路径规划，将切片信息和扫描路径信息导入激光快速成形系统；

(4)激光制备成形：启动激光快速成形系统，同轴输出激光与粉末，根据设定的切片信息和扫描路径信息，逐层熔化沉积在成形基板上，制备出粒度为原料纯钨粉粒度1.0～1.1倍的细晶高比重钨合金；

其中，混合粉末中纯钨粉是部分熔化、纯金属粘接相粉末是全部熔化后沉积在成形基板上的。

具体的说，所述步骤(4)中，激光快速成形系统中的参数设定如下：激光功率为600～3000w，扫描速率为300～900mm/min，送粉速率为5～20g/min，载粉气流量为5～15l/min。

具体的说，所述步骤(1)中纯钨粉的平均粒度为5～20微米。

具体的说，所述步骤(1)中纯金属粘接相粉末的平均粒度为30～150微米。

具体的说，所述步骤(1)中纯金属粘接相粉末为钨粉、镍粉、铁粉、铜粉、钴粉、锰粉中的任意一种或多种的混合。

作为一种优选方案，所述步骤(1)中采用三维混料机进行混粉，在混合过程中添加不锈钢弹簧来促进搅拌，混合时间为1～3小时。

作为一种优选方案，所述步骤(3)中成形腔室内水氧含量低于20ppm。

作为一种优选方案，所述步骤(3)中切片层厚为0.2～0.7mm。

作为一种优选方案，所述步骤(4)中成形基板为316l不锈钢。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明利用激光加工的快速熔化和凝固特点，钨元素与其他合金元素的熔点差异大且粒度设定差异的特点，以及特定的工艺参数的控制，可实现其他合金元素的完全熔化，而原始钨粉少量熔化的目的，再通过控制原始钨粉的粒度，最终制得钨晶粒尺寸与原始钨粉尺寸几乎一致的细晶高比重钨合金。

(2)本发明中的制备方法以纯元素粉末为原料，与传统细晶钨合金的制备方法相比，不需要采用超细/纳米复合粉，可大幅降低原材料价格，同时本制备方法可实现最终产品的近净成形，具有材料利用率高，无需模具，制备工序简单，制备周期短，自动化程度高等特点。

附图说明

图1为本发明流程框图。

图2为实例中采用初始平均粒度为10微米的钨粉制备的细晶钨合金微观组织照片。

具体实施方式

下面结合附图说明和实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。

实施例

本实施例的目的是为了提供一种材料利用率高、无需模具、制备工序简单、制备周期短、自动化程度高的细晶高比重钨合金的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：

(1)按比取料：按以下重量份数取原料并混合得到混合粉末：纯钨粉80～95份，纯金属粘接相粉末5～20份；所述纯钨粉平均粒度在5～20微米之间，且钨粉形状为球形、类球形或多角形，以便于使其差异于纯金属粘接相粉末；所述纯金属粘接相粉末平均粒度为30～150微米，且该纯金属粘接相粉末可以是钨粉、和镍粉、铁粉、铜粉、钴粉、锰粉中的任意一种粉末或者多种粉末的混合粉末，且其粉末形状为球形或类球形，可更易熔化。混粉时，可采用三维混料机进行混粉，在混合过程中添加不锈钢弹簧来促进搅拌，混合时间为1～3小时，以使粉末混合更加均匀。

(2)原料处理：将混合粉末在真空条件下烘干，然后装入激光快速成形系统的送粉器的料筒中备用，送粉时采用高纯氩气作为载粉气和保护气；在此，对于粒度较细，流动性不佳的粉末，在送粉过程中可以在料筒中加入搅拌器匀速搅拌以促进粉末均匀输出。

(3)装置准备：采用高纯氩气置换成形腔室内气氛，再采用循环净化方法降低成形腔室内水氧含量，使其低于20ppm；建立待加工细晶高比重钨合金样件的三维模型，进行分层切片处理和路径规划，将切片信息和扫描路径信息导入激光快速成形系统；其中，切片层厚度为0.2～0.7mm，可使最终成形效果更好。

(4)激光制备成形：启动激光快速成形系统，同轴输出激光与粉末，根据设定的切片信息和扫描路径信息，逐层熔化沉积在316l不锈钢成形基板上(成形基板的安装、及具体的激光成形流程与现有的激光成形技术相同，属于本领域的现有技术，因此在此不赘述)，制备得到细晶高比重钨合金；其中，激光快速成形系统中的参数设定如下：激光功率为600～3000w，扫描速率为300～900mm/min，送粉速率为5～20g/min，载粉气流量为5～15l/min。

上述步骤中，激光功率、扫描速率、送粉速率、载粉气流量关键工艺参数的配合十分重要，并且其与钨粉和粘接相的材料选择和粒度控制相配合，最终实现混合粉末同时进料，但钨粉少量熔化，而作为粘接相的镍粉、铁粉、铜粉、钴粉、锰粉完全熔化的目的，最终得到粒度为原料纯钨粉粒度1.0～1.1倍的细晶高比重钨合金。

以下以一个具体的实例来对本实施例的制备方法进行详细的介绍。

实例：利用激光快速成形技术，制备细晶高比重钨-镍-铁合金薄壁样件。

该制备过程包括以下步骤：

(1)将商用钨粉、铁粉、镍粉进行筛分，获得平均粒度分别为10微米、30微米和130微米的钨粉、镍粉和铁粉，其中钨粉形状为多角形，镍粉和铁粉形状为类球形。按重量比钨：镍：铁＝90：7：3称量粉末，将粉末装入三维混料机的料罐中，在混合过程中添加不锈钢弹簧来促进搅拌，混合时间为1.5小时。

(2)将混合粉末在真空烘箱中采用80℃烘2小时后装入激光快速成形系统的送粉器料筒中，送粉时采用高纯氩气作为载粉气和保护气。

(3)采用高纯氩气置换成形腔室内气氛，再采用循环净化方法使腔室内水氧含量降至20ppm以下范围。

(4)建立待加工细晶高比重钨-镍-铁合金薄壁样件的三维模型，进行分层切片处理和路径规划，切片层厚为0.5mm，每层激光扫描方向相同，将切片信息和扫描路径信息导入送粉式激光快速成形系统；

(5)设定激光功率为600～3000w，扫描速率为300～900mm/min，送粉速率为5～20g/min，载粉气流量为5～15l/min，同轴输出激光与粉末，根据步骤(1)中确定的切片信息和扫描路径信息，逐层熔化沉积在316l不锈钢基板上，制备出细晶高比重钨合金，其微观组织照片如图2所示。

由图1可明显看出，本实例制备得到的高比重钨合金晶粒尺寸较为均匀，且平均晶粒尺寸平均晶粒尺寸约为10微米，与原料中10微米平均粒度的钨粉几乎一致。由此可见，采用本实施例方法制备可直接制备得到细晶高比重钨合金，且其具有材料利用率高，无需模具，制备工序简单，制备周期短，自动化程度高等明显优势。

上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。