一种从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法与流程

本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种采用萃取分离方法去除硫酸镍溶液中氯离子的方法，便于后续制取高纯电池级硫酸镍。

背景技术：

目前，大多数硫酸镍生产厂家以低品位含镍物料为原料经过酸浸、萃取分离除杂、富集镍溶液蒸发结晶生产高纯电池级硫酸镍。因原料比较复杂，经常伴有多种杂质，某些工艺采取盐酸洗涤避免系统中产生硫酸钙渣，因此硫酸镍系统中带入大量氯离子，需要将其与硫酸镍分离，大部分的工艺采用化学沉淀法工艺，此工艺存在较大的缺点，渣多，成本大等。现有技术当中亟需要一种技术来去除硫酸镍溶液中氯离子的方法。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是：提供一种工艺简单先进，生产过程清洁、无污染，生产效率高、成本低的从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法。

具体本发明采用如下技术方案：一种从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法，其特征是，包括以下步骤且以下步骤顺次进行：

步骤一、用含氯离子的硫酸镍溶液与浓度为93％的硫酸搅拌均匀作为水相，水相酸度控制为40g/l～60g/l，氯离子含量小于等于12g/l；

步骤二、向磺化煤油中加入三辛烷基叔胺，三辛烷基叔胺与磺化煤油按照体积比(3：20)～(1：3)的比例配置，配置三辛烷基叔胺浓度为15％～25％的有机相；

步骤三、将所述步骤一中的水相和所述步骤二中的有机相泵入萃取箱内进行混合萃取，萃取温度为30℃～50℃，萃取相比为(0.8:1)～(2:1)，开启搅拌桨，搅拌桨转速控制在100转/分钟～300转/分钟，反应时间为3分钟～5分钟；

步骤四、萃取完毕后，向所述萃取箱中泵入纯水与萃取有机相接触进行氯离子反萃，搅拌桨转速控制在100转/分钟～300转/分钟，反萃温度控制在30℃～50℃，萃取有机相与纯水的流速比值控制在(2:1)～(5：1)，反萃终点ph值控制在1.0～2.0，反应时间为3分钟～5分钟；

步骤五、重复步骤三～步骤四，经多级逆流萃取后，直至萃余液中氯离子含量小于等于0.05g/l。

进一步，所述的从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法，其特征是：在反萃完毕后，有机相进入有机再生后储槽，水相进入污水处理车间或作为稀盐酸另用。

优选的，所述的从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法，其特征是：步骤一中所述的水相中氯离子含量8g/l～12g/l。

优选的，所述的从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法，其特征是：所述步骤二中有机相中三辛烷基叔胺的浓度为20％～25％。

优选的，所述的从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法，其特征是：步骤三中水相和有机相泵入萃取箱内进行混合萃取，萃取温度为35℃～45℃，萃取相比为(0.8:1)～(1.5:1)。

优选的，所述的从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法，其特征是：步骤四中所述的反萃温度控制在35℃～45℃。

通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：本发明是采用液液萃取法分离硫酸镍盐中的氯离子，以一定浓度的三辛烷基叔胺为有机相，以用含氯离子的硫酸镍溶液与浓度为93％的硫酸搅拌均匀作为水相，进行多级逆流萃取后，水相排出口液为较纯净的硫酸镍液，氯离子浓度在0.05g/l以下，有机相经过水洗再生后重新循环使用。此工艺原料成本低，工艺简单，劳动生产效率高，生产过程清洁，无污染等优点。

同时整个工艺过程没有化学净化和化学除氯过程，节省了能源和辅助材料，提高了产品的质量。

附图说明

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明：

图1为本发明实施例中从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法流程图。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，本领域技术人员应当理解。下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围，且本发明中未述及之处适用于现有技术。

本发明提出的一种从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法，其特征是，包括以下步骤且以下步骤顺次进行：

步骤一、用含氯离子的硫酸镍溶液与浓度为93％的硫酸搅拌均匀作为水相，水相酸度控制为40g/l～60g/l，氯离子含量小于等于12g/l；

步骤二、向磺化煤油中加入三辛烷基叔胺，三辛烷基叔胺与磺化煤油按照体积比(3：20)～(1：3)的比例配置，配置三辛烷基叔胺浓度为15％～25％的有机相；

步骤三、将所述步骤一中的水相和所述步骤二中的有机相泵入萃取箱内进行混合萃取，萃取温度为30℃～50℃，萃取相比为(0.8:1)～(2:1)，开启搅拌桨，搅拌桨转速控制在100转/分钟～300转/分钟，反应时间为3分钟～5分钟；

步骤四、萃取完毕后，向所述萃取箱中泵入纯水与萃取有机相接触进行氯离子反萃，搅拌桨转速控制在100转/分钟～300转/分钟，反萃温度控制在30℃～50℃，萃取有机相与纯水的流速比值控制在(2:1)～(5：1)，反萃终点ph值控制在1.0～2.0，反应时间为3分钟～5分钟；

步骤五、重复步骤三～步骤四，经多级逆流萃取后，直至萃余液中氯离子含量小于等于0.05g/l。

上述的从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法，在反萃完毕后，有机相进入有机再生后储槽，水相进入污水处理车间或作为稀盐酸另用。

图1示出的是从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法中采用7级萃取的情况。

实施例1

在本实施例中，萃取前：水相酸度为45g/l，水相中氯离子含量为12g/l，镍离子含量为56g/l，有机相中三辛烷基叔胺的浓度为20％；萃取反应过程中：萃取相比1:1.1，反应温度为35℃，反应时间为3分钟；搅拌桨转速控制在300转/分钟；经多级逆流萃取后，硫酸镍溶液：ph值为1，镍离子含量为56g/l，氯离子含量为0.05g/l。

实施例2

在本实施例中，萃取前：水相酸度为50g/l，水相中氯离子含量为10g/l，镍离子含量为56g/l，有机相中三辛烷基叔胺的浓度为25％；萃取反应过程中：萃取相比1:1，反应温度为40℃，反应时间为3分钟；搅拌桨转速控制在300转/分钟；经多级逆流萃取后，硫酸镍溶液：ph值为1.7，镍离子含量为56g/l，氯离子含量为0.03g/l。

实施例3

在本实施例中，萃取前：水相酸度为55g/l，水相中氯离子含量为12g/l，镍离子含量为50g/l，有机相中三辛烷基叔胺的浓度为25％；萃取反应过程中：萃取相比1:1，反应温度为40℃，反应时间为3分钟；搅拌桨转速控制在300转/分钟；经多级逆流萃取后，硫酸镍溶液：ph值为1.5，镍离子含量为50g/l，氯离子含量为0.03g/l。

实施例4

在本实施例中，萃取前：水相酸度为50g/l，水相中氯离子含量为10g/l，镍离子含量为50g/l，有机相中三辛烷基叔胺的浓度为20％；萃取反应过程中：萃取相比1.2：1，反应温度为40℃，反应时间为3分钟；搅拌桨转速控制在300转/分钟；经多级逆流萃取后，硫酸镍溶液：ph值为1.8，镍离子含量为50g/l，氯离子含量为0.04g/l。

本发明的技术方案较现有技术具有更广范的应用前景，产品质量高，填补了现有技术的空白。