一种铁基非晶态软磁粉芯的纵向磁场热处理方法与流程

本发明属于非晶态软磁粉芯热处理技术领域，具体涉及一种具有高磁导率稳定性、高截止频率、低损耗和高直流偏置特性的铁基非晶态软磁粉芯及其应用。

背景技术：

随着电子电力、信息产业的高速发展，电子设备和器件向小型化、高频化和大电流方向发展，传统的磁粉芯如铁粉芯、铁硅粉芯、铁硅铝粉芯、铁镍粉芯和铁镍钼粉芯等存在着损耗大、质量重、功率低、稳定性差等问题，不能满足其发展需求，主要表现在：铁粉芯价格低廉，但高频特性和损耗特性不佳；铁硅粉芯价格适中，直流叠加性能优异，但高频损耗高；铁硅铝粉芯应用面广，损耗低，频率性能好，具有优良的性价比，但直流叠加特性不够理想；铁镍粉芯具有最佳的直流偏磁特性，但是价格较高，损耗也高；铁镍钼性能最优越，但是价格也最昂贵，高昂的价格限制了其应用范围，因此，为了满足电子元器件向高频化、小型化和大电流方向发展的趋势，需要发展新型磁粉芯材料。

铁基非晶态软磁材料问世以后，由于非晶态合金特殊的原子结构(长程无序、短程有序)使其具有很多优于晶态材料的性能，铁基非晶软磁合金具有初始磁导率高、矫顽力小、损耗低等优点，用快淬法制备出的非晶带材绕制成的铁芯经适当的热处理后具有优良的软磁性能，在各类变压器、传感器、开关电源等领域得到了广泛的应用，但带绕、叠片的软磁铁芯在高频工作时损耗很大，限制了其在高频下的应用，如果采用适当的制备方法将铁基非晶软磁合金制备成非晶磁粉，并通过粉末冶金工艺制备成非晶磁粉芯，则其在高频下会具有恒磁导率、高电阻率、低损耗、温度稳定性好等特点，是磁粉芯材料的重要发展方向，得到了科研工作者越来越广泛的关注，非晶磁粉芯存在高频磁导率低以及损耗高的问题。

基于上述问题，各国的研究者通过各种方法来提高铁基非晶磁粉芯高频磁导率稳定性。如对磁粉芯进行绝缘包覆，不同压力，不同退火工艺等来改善非晶磁粉芯的软磁性能，中国专利文献cn104376949a公开了①一种不同种类绝缘剂及其含量对磁粉芯性能的影响，虽然磁导率和损耗性能不错，但其直流偏置性能严重限制了在滤波方面的使用；中国专利文献cn104575913a公开了②一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法，但在100oe下直流偏置性能仅有65%左右；中国专利文献cn103219119a公开了③一种μ90高磁导率fe基非晶磁粉芯的制备方法，但其65%的直流偏置性能影响了磁粉芯在直流场下的工作。

技术实现要素：

本发明提供一种铁基非晶态软磁粉芯的纵向磁场热处理方法，由fe78si9b13母合金快淬获得非晶条带以及之后球磨粉碎后经包覆压制而成的磁粉芯不可避免的存在较大内应力，对磁粉芯进行纵向磁场热处理不仅能消除残余应力，还能进一步改善磁粉芯的软磁性能，应用本发明方法得到铁基非晶态软磁粉芯可制备出具有高频率磁导率稳定性和高截止频率的非晶及用于互感器、共模扼流圈和滤波器。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

在长期大量实践研究的基础上，本发明研究发现，对制作的磁粉芯进行处理，可以有效改善粉末内部残余应力，完善磁粉内部磁畴结构，试验表明，磁粉磁场热处理可以有效的提高磁导率，降低磁粉芯的损耗，并且随着外加磁场强度的增加性能改善的更加明显。

如上所述的非晶磁粉芯由以下步骤制成：由铁基非晶合金快淬得到的非晶条带经球磨后获得近似规则的粉末，粉末粒径分布在200-300目之间，再将处理过的非晶磁粉进行绝缘包覆，先称量4wt%的磷化液，让磷化液均匀的溶解在丙酮里面，再将磁粉倒进稀释的磷化液中，不断搅拌溶液1h直到磁粉表面生成一层均匀的钝化膜，之后将各2%的粘结剂环氧树脂和聚酰胺树脂分别的溶解进丙酮溶液和酒精溶液，再将配好的溶液分别倒进磁粉当中，对非晶磁粉进行粘结处理，最后包覆好的粉末晾干并在1800mpa的作用下压制形成磁粉芯。

纵向磁场热处理炉由一个管式热处理炉和一套磁场发生设备组成，磁场产生设备包括一恒流源输出输入导线和磁场发生铜棒组成，连通电路加载电流后，在导电铜棒上面会产生一环形磁场，在连接电路之前把磁粉芯套在铜棒上面，并且用绝缘耐高温石棉放于磁粉芯与铜棒接触处，防止磁粉芯导电并且也将磁粉芯固定在铜棒上，然后把铜棒放置于已加热好的管式热处理炉中进行预热，再将铜棒两端套上两个高温石棉，支起磁粉芯使磁粉芯不与管式炉的炉壁接触，最后连接导线加载电流，对非晶磁粉芯进行纵向磁场热处理

对最后获得的非晶磁粉芯用阻抗分析仪(4294a，agilent，美国)测量不同频率下的磁导率，外加磁场为1a/m。用交流b-h仪(bhs-40，riken，日本)测定样品的损耗；用外加一偏置场的阻抗分析仪（agilent4284alcrmeter）测试样品的直流偏置性能。

本发明具有积极有益的技术效果：

磁场热处理可以显著改善材料的物理性能，尤其是磁学性能和力学性能，对软磁材料来讲，横向磁场可以使软磁材料有一个恒磁导率特性，而纵向磁场热处理可以有效的提高软磁材料的磁导率，本发明对于一般的纵磁场来讲具有搭建方便，易于操作的优点，同时能保证具有一个稳定且磁场相对强度适中的优点；（1）本发明相比于背景技术中的发明①来说，没有在氢气下进行热处理，氢气在高温情况下容易发生爆炸，本发明增加了安全性，相对于发明①来说，本发明简单，易于操作，发明①有机无机绝缘包覆太过麻烦，过多非磁性物质的加入也会降低磁粉芯的软磁性能。

（2）本发明相比于背景技术中的发明②来说，本发明易于操作，节省较多的时间，同样制备一个磁粉芯，发明②需要更多的人力物力，本发明就相对简单，缩短制作周期，减少非磁性物质的介入，有利于磁性能的提高。

（3）本发明相比于背景技术中的发明③来说，同样对粉末进行热处理，不过发明③只做了真空热处理，通过本发明发现在真空热处理的同时外加磁场可以进一步提高材料的性能。

附图说明

图1为fe78si9b13的非晶态软磁粉芯热处理后的xrd图，发现经不同强度磁场退火后磁粉芯仍然保持较好的非晶态结构。

图2为fe78si9b13非晶态软磁粉芯经不同强度磁场退火后的磁导率随频率的变化曲线，可以看出随着热处理过程中外加磁场的不断增加，磁导率不断提高。

图3为fe78si9b13非晶态软磁粉芯经过不同强度磁场退火后的损耗图，外加磁场最大时磁粉芯损耗仅有81w/kg（50mt,100khz），比原始粉末压制的磁粉芯损耗降低了55%。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。以下实施例中所使用的方法，如无特殊说明，均为本领域的常规方法。将非晶磁粉进行绝缘包覆，先称量2wt%的磷化液，将磷化液倒于丙酮溶剂当中，让磷化液均匀的溶解在丙酮里面，再将磁粉倒进稀释的磷化液中，不断搅拌溶液1h是磁粉表面生成一层均匀的钝化膜，之后将粘结剂环氧树脂和聚酰胺树脂分别的溶解进丙酮溶液和酒精溶液，再将配好的溶液分别倒进磁粉当中，对非晶磁粉进行粘结处理，最后包覆好的粉末晾干并在1800mpa的作用下压制形成磁粉芯。对磁粉芯进行下面不同实例磁场热处理，最后对处理好的磁粉芯进行测试。

实施例1

选取上面压制好的磁粉芯进行下面磁场热处理。

步骤一：打开管式热处理炉，设置热处理曲线，将温度恒定在400℃。

步骤二：将磁粉芯穿在导电铜棒上面，并将导电铜棒送进管式热处理炉中，对导电铜棒两端穿上支架。

步骤三：连接导线，构成闭合回路，加载100a电流，对磁粉芯进行400℃纵向磁场热处理，保温时间为60min。

步骤四：关闭电源，取出铜棒，关闭管式热处理炉，将磁粉芯冷却至室温，测试性能。

对比例1

选择压制好的磁粉芯，进行实施例1的操作步骤，只是加载电流为0a，为无磁场退火。

实施例2

选取上面压制好的磁粉芯进行下面磁场热处理。

步骤一：打开管式热处理炉，设置热处理曲线，将温度恒定在400℃。

步骤二：将磁粉芯穿在导电铜棒上面，并将导电铜棒送进管式热处理炉中，对导电铜棒两端穿上支架。

步骤三：连接导线，构成闭合回路，加载200a电流，对磁粉芯进行400℃纵向磁场热处理，保温时间为60min。

步骤四：关闭电源，取出铜棒，关闭管式热处理炉，将磁粉芯冷却至室温，测试性能。

实施例3

选取上面压制好的磁粉芯进行下面磁场热处理。

步骤一：打开管式热处理炉，设置热处理曲线，将温度恒定在400℃。

步骤二：将磁粉芯穿在导电铜棒上面，并将导电铜棒送进管式热处理炉中，对导电铜棒两端穿上支架。

步骤三：连接导线，构成闭合回路，加载300a电流，对磁粉芯进行400℃纵向磁场热处理，保温时间为60min。

步骤四：关闭电源，取出铜棒，关闭管式热处理炉，将磁粉芯冷却至室温，测试性能。

表1为实施例1、2和对比例1、2的fe78si9b13的铁基非晶态软磁粉末压制而成的磁粉芯的直流偏置特性，随着外加直流偏置场的增加，磁导率都在下降，磁场处理的磁粉芯的直流偏置性能变化不大。

表1