一种超薄超塑脆性板材的制备方法与流程

本发明涉及脆性板材的制备方法。

背景技术：

ti3al金属间化合物及其合金具有低密度、比强度比模量高、抗蠕变性能优异等优点，能够满足航空航天及高超音速飞行器对性能提高和结构减重的双重需求，是一种极具发展潜力的高温结构材料，并有望填补高温钛合金和镍基合金的服役温度空白。然而，ti3al金属间化合物所固有的长程有序原子排列方式使其位错的增殖和交互作用极为困难，甚至基本丧失了加工硬化及室温加工性能。因此，脆性ti3al的可控成形已成为限制其工业应用的瓶颈问题。如何在提升ti3al力学性能的基础上实现板材的可控成形仍存在技术挑战。

技术实现要素：

本发明要解决航空航天用ti3al脆性板材难以加工及力学性能较差的问题，而提供了一种超薄超塑脆性板材的制备方法。

本发明的一种超薄超塑脆性板材的制备方法是按以下步骤进行：

一、元素箔材表面预处理。分别使用hf溶液和naoh溶液将纯ti箔和纯al箔腐蚀至50~500μm和10~100μm，依次在丙酮和乙醇中超声清洗并烘干。用于腐蚀的hf酸体积浓度为3%~20%，naoh腐蚀液的质量浓度为3%~20%;

二、元素箔材热压连接。将步骤一处理后的纯ti箔和纯al箔交替叠层，最外层均为ti层，置于真空热压烧结炉中热压连接。热压温度为300~600℃，施加30~100mpa的压力并保压0.5~5h；

三、元素箔材反应热处理。将步骤二得到的ti-al基复合材料板材在10^-3~10^-1pa的真空环境中进行低温/高温两步热处理。首先控制低温热处理温度为550~700℃，保温0.1~5h，再升温至900~1300℃进行高温热处理，施加20~40mpa的压力并保压0.5~5h。即制备出层状结构ti-ti3al复合材料板材，其中脆性ti3al层的厚度为6~15μm，沿其法线方向包含1~3个ti3al晶粒。

本发明的有益效果是：(1)本发明通过控制铝元素箔的厚度，实现了超薄超塑ti3al层的可控合成；(2)采用本发明可以实现高性能ti3al/ti层状复合材料板材的近净成形，避免了对脆性钛铝金属间化合物的直接轧制变形；(3)本发明利用真空反应退火，合成的材料氧含量低，无污染，材料致密，组织细小；(4)生产工艺简单易行，反应速率快，合成周期短。

附图说明

图1为实施例制备的ti3al/ti层状复合材料板材的金相显微组织。

图2为实施例制备的ti3al/ti层状复合材料板材的电子背散射衍射照片。

图3为实施例制备的ti3al/ti层状复合材料板材在原位加载至9%宏观应变下的微观组织。

图4为实施例制备的ti3al/ti层状复合材料板材在原位加载至2.5%宏观应变下的微观应变分布图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式的一种超薄超塑脆性板材的制备方法是按以下步骤进行：

一、元素箔材表面预处理。分别使用hf溶液和naoh溶液将纯ti箔和纯al箔腐蚀至50~500μm和10~100μm，依次在丙酮和乙醇中超声清洗并烘干。用于腐蚀的hf酸体积浓度为3%~20%，naoh腐蚀液的质量浓度为3%~20%;

二、元素箔材热压连接。将步骤一处理后的纯ti箔和纯al箔交替叠层，最外层均为ti层，置于真空热压烧结炉中热压连接。热压温度为300~600℃，施加30~100mpa的压力并保压0.5~5h；

三、元素箔材反应热处理。将步骤二得到的ti-al基复合材料板材在10^-3~10^-1pa的真空环境中进行低温/高温两步热处理。首先控制低温热处理温度为550~700℃，保温0.1~5h，再升温至900~1300℃进行高温热处理，施加20~40mpa的压力并保压0.5~5h。即制备出层状结构ti-ti3al复合材料板材，其中脆性ti3al层的厚度为6~15μm，沿其法线方向包含1~3个ti3al晶粒。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中用于表面处理的hf酸体积浓度为10%，naoh溶液的质量浓度为10%。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中经化学腐蚀后纯ti箔的厚度减小为300μm，纯al箔的厚度减小为50μm。其它与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中纯ti箔的层数为10层，纯al箔的层数为9层。其它与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中控制热压温度为500℃，压力为40mpa，保温时间为1h。其它与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中低温热处理温度为660℃，保温0.5h，而后升温至700℃保温1h，真空度为10^-2pa。其它与具体实施方式一至五之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中高温热处理温度为1100℃，施加30mpa的压力并保压3h，真空度为10^-2pa。其它与具体实施方式一至六之一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三合成的ti3al/ti层状复合材料中脆性ti3al层的厚度为13μm，沿其法线方向包含2个ti3al晶粒。其它与具体实施方式一至七之一相同。

采用以下实施例验证本发明的有益效果：

本实施例一种超薄超塑脆性板材的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：

一、元素箔材表面预处理。分别使用hf溶液和naoh溶液将纯ti箔和纯al箔腐蚀至300μm和50μm，依次在丙酮和乙醇中超声清洗并烘干。用于腐蚀的hf酸体积浓度为10%，naoh腐蚀液的质量浓度为10%;

二、元素箔材热压连接。将步骤一处理后的纯ti箔和纯al箔交替叠层，ti基复合材料箔的层数为10层，纯al箔的的层数为9层，最外层均为ti层，置于真空热压烧结炉中热压连接。热压温度为500℃，施加40mpa的压力并保压1h；

三、元素箔材反应热处理。将步骤二得到的ti-al基复合材料板材在10^-2pa的真空环境中进行低温/高温两步热处理。首先控制低温热处理温度为660℃，保温0.5h，而后升温至700℃保温1h。高温热处理是在1100℃下进行，同时施加30mpa的压力并保压3h。即制备出层状结构ti-ti3al复合材料板材，其中脆性ti3al层的厚度为13μm，沿其法线方向包含2个ti3al晶粒。

本实施例制备的ti3al/ti层状复合材料的微观组织如图1和图2所示。脆性ti3al层的厚度为13μm，沿其法线方向包含2个ti3al晶粒。在原位拉伸应力加载下，脆性超薄ti3al层可以发生塑性变形，甚至当宏观应变达到9%时仍未开裂（图3）。利用基于扫描电镜的数字图像关联技术，观察到了ti3al层处的塑性流动行为（图4）。与铸造均质ti3al相比，本发明的超薄超塑ti3al在保持较高强度的同时表现出超乎寻常的塑性变形能力。