一种高频磁芯用软磁复合膜及其制备方法与流程

本发明涉及软磁薄膜技术领域，尤其涉及一种高频磁芯用软磁复合膜及其制备方法。

背景技术：

随着电子通信系统向着高频段、小型化、集成化的发展，相关电子元器件对其支撑材料也提出了新的要求。对于应用在高频领域的薄膜电感，它对磁芯材料有四方面的要求:

1：薄膜磁芯需要具备高饱和磁化强度，这有利于提高起始磁导率，降低矫顽力；

2：还需要适中的各向异性场，提高各向异性场有利于提高材料的截止频率，但是，过高的各向异性场也会导致起始磁导率降低，所以需要一个适中的值；

3：另外，还需要高电阻率，这有利于降低涡流损耗。

4：最后，薄膜的单轴各向异性方向应平行膜面，以利于增加薄膜电感的感值稳定性和抗直流偏置能力。

而目前，公开文献中还没有能够同时满足上述要求的薄膜。比如，现有技术中，已经报道了各种磁性金属与氧化物组成的各类单层颗粒膜，如：feco-sio2、nife-nzfo等材料，但是，仅仅是这些单层颗粒膜，并不能同时满足上述需求，比如涡流损耗较大、磁膜厚度超过200nm后的垂直各向异性较高。又比如，现有技术中报道了一种nife/al2o3磁芯膜，但是，nife合金共振频率低，这导致了其高频(≥100mhz)损耗较大，品质因数小于2。

技术实现要素：

本发明的目的之一，就在于提供一种高频磁芯用软磁复合膜，以解决上述问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种高频磁芯用软磁复合膜，包括基片，所述基片上沉积有3-5个薄膜单元，所述基片可以是si基片、gan基片等等；

所述薄膜单元由颗粒膜层和所述颗粒膜层之上的sio2薄膜层组成；其结构如图1所示。

所述颗粒膜层是由镍铁合金与sio2复合而成，其化学组成为：(ni100-xfex)100-y(sio2)y，其中，x＝35-60，y＝15-30。

本发明的发明人通过大量试验，一方面采用合适的镍铁与二氧化硅复合，明显提高了材料的截止频率，另一方面，采用复合颗粒膜与二氧化硅叠层，相互协同，降低了磁膜的垂直各向异性和抑制涡流损耗。

尤其是，本发明的复合膜，同时具备颗粒膜高截止频率(大于1ghz)和多层膜结构降低垂直各向异性这两个特点。

本发明的目的之二，在于提供一种上述的高频磁芯用软磁复合膜的制备方法，采用的技术方案为，包括以下步骤：

1)制备溅射用sio2-ni100-xfex复合靶；

2)清洗衬底基片，装入磁控溅射台；

3)沉积第一层(ni100-xfex)100-y(sio2)y颗粒膜；

4)沉积第二层sio2薄膜；

5)重复3)与4)中的步骤，以制备[(ni100-xfex)100-y(sio2)y/sio2]单元；

6)从磁控溅射台取出基片；

7)退火，即得。

作为优选的技术方案，其步骤为：

1)溅射靶材采用高纯度的sio2-ni100-xfex复合靶结构，边长10mm、厚度0.5mm的sio2片子用导电银胶对称的粘贴于2英寸ni100-xfex靶的刻蚀轨道位置，sio2片子数量为1-4，sio2片子的数量越多，ni100-xfe与sio2的成分比越小，也可通过x值的大小调节镍铁合金靶材的磁性能，x为35-60，准备完毕后装入磁控溅射台阴极，如图4所示；

2)用去离子水、丙酮、酒精超声清洗衬底基片，用氮气吹干得到样品，在环境温度：16-28℃；环境湿度：＜61％rh的条件下将样品装入样品托，送入磁控溅射台，沉积室中夹持基片的夹具两端需有永磁体，以提供平行于基片表面的磁场，用于在薄膜沉积中感生出面内单轴各向异性场；

3)将溅射室真空度抽至5×10^-5pa，向溅射室通入ar气，溅射气压调整到0.5-1pa。打开射频电源，控制sio2-ni100-xfex复合靶的射频溅射功率为100-200w，起辉。待辉光稳定后，调节工作气压为0.15pa-0.3pa，预溅射1-5分钟，去除复合靶的表面杂质。预溅射完毕后，打开挡板，开始沉积第一层(ni100-xfex)1-y(sio2)y颗粒膜，溅射时间为5-30分钟，膜厚为150-250nm，溅射时基片不加热；

4)当(ni100-xfex)1-y(sio2)y颗粒膜沉积完毕后，关闭挡板，射频电源，将溅射气压调整到1.5-2.5pa，打开射频电源，控制sio2靶的射频溅射功率为100-200w，起辉。待辉光稳定后，调节工作气压为1.5pa-2pa，预溅射1-5分钟，去除sio2靶的表面杂质。预溅射完毕后，打开挡板，开始沉积第二层sio2薄膜，溅射时间为1-5分钟，膜厚为15-25nm，溅射时基片不加热；

5)重复3)与4)中的步骤3-5次以制备(ni100-xfex)1-y(sio2)y颗粒膜与sio2薄膜组成的[(ni100-xfex)100-y(sio2)y/sio2]单元；

6)溅射完毕后，关闭挡板，射频电源，ar气阀，将基片由成膜室传出至预真空室，给预真空室充气，从磁控溅射台取出基片；

7)用n2气清洁基片，放入坩埚，在压强低于5×10^-4pa的真空退火炉中进行150-350℃的高温退火处理，保温时间为15-30分钟，退火时所加的磁场大小为4000-6000oe，方向和溅射时施加的沿薄膜表面的磁场方向一致，退火完毕后取出基片，即得。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的复合膜是应用于高频薄膜电感中的理想材料，其理由基于：

1)具有优良的软磁性能：饱和磁化强度4πms≥9000gs、各向异性场hk：40-80oe，如图2所示；

2)具有优良的高频性能：截止频率fr≥1ghz、磁导率实部(100mhz下)μr≥100，如图3所示；

3)具有较高的电阻率：ρ≥4000μω·cm，这有利于降低高频下的涡流损耗；

4)它的单轴各向异性方向平行膜面，这有利于增加薄膜电感的感值稳定性和抗直流偏置能力。

附图说明

图1为本发明的高频磁芯用软磁复合膜的结构示意图；

图2为本发明的高频磁芯用软磁复合膜的m-h曲线；

图3为本发明的高频磁芯用软磁复合膜的磁谱；

图4为本发明的sio2-ni100-xfex复合靶示意图；

图中，1、基片；2、(ni100-xfex)100-y(sio2)y颗粒膜层；3、sio2薄膜层。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明作进一步说明。

实施例1

一种高频磁芯用软磁复合膜，其化学通式为：[(ni45fe55)80(sio2)20/sio2]3，其制备方法为，包括以下步骤：

1)准备sio2-ni45fe55溅射靶材，sio2片子数量为3，溅射的衬底基片为si基片，装片时的环境条件为温度：22℃，湿度：55％rh；

2)溅射时sio2-ni45fe55复合靶的射频溅射功率为150w，起辉气压为0.5pa，工作气压为0.17pa，预溅射时间为3分钟，溅射时间为20分钟，该条件下沉积出膜厚为200nm的(ni45fe55)80(sio2)20颗粒膜；

3)sio2靶的射频溅射功率为150w，起辉气压为2pa，工作气压为1.9pa，预溅射时间为3分钟，溅射时间为2分钟，该条件下沉积出膜厚为20nm的sio2薄膜；

4)重复上述溅射步骤3次得到[(ni45fe55)80(sio2)20/sio2]3复合膜；

5)高温退火处理的压强为4×10^-4pa，退火温度为200℃，保温时间为20分钟，退火时所加的磁场大小为5000oe。

上述工艺条件下获得的[(ni45fe55)80(sio2)20/sio2]3复合膜厚度为660nm、4πms＝10300gs、hk＝65oe、fr＝1.9ghz、μr(100mhz)＝238、ρ＝4100μω·cm、单轴各向异性方向平行膜面。

实施例2

一种高频磁芯用软磁复合膜，其化学通式为：[(ni50fe50)79(sio2)21/sio2]4，其制备方法为，包括以下步骤：

1)准备sio2-ni50fe50溅射靶材，sio2片子数量为2，溅射的衬底基片为si基片，装片时的环境条件为温度：23℃，湿度：54％rh；

2)溅射时sio2-ni50fe50复合靶的射频溅射功率为120w，起辉气压为0.6pa，工作气压为0.2pa，预溅射时间为4分钟，溅射时间为22分钟，该条件下沉积出膜厚为190nm的(ni50fe50)79(sio2)21颗粒膜；

3)sio2靶的射频溅射功率为120w，起辉气压为2.1pa，工作气压为2pa，预溅射时间为4分钟，溅射时间为2.1分钟，该条件下沉积出膜厚为19nm的sio2薄膜。

4)重复上述溅射步骤4次得到[(ni50fe50)79(sio2)21/sio2]4复合膜。

5)高温退火处理的压强为4.5×10^-4pa，退火温度为220℃，保温时间为18分钟，退火时所加的磁场大小为4800oe。

上述工艺条件下获得的[(ni50fe50)79(sio2)21/sio2]4复合膜厚度为836nm、4πms＝10000gs、hk＝60oe、fr＝1.8ghz、μr(100mhz)＝236、ρ＝4500μω·cm、单轴各向异性方向平行膜面。

实施例3

一种高频磁芯用软磁复合膜，其化学通式为：[(ni45fe55)75(sio2)25/sio2]3，其制备方法为，包括以下步骤：

1)准备sio2-ni45fe55溅射靶材，sio2片子数量为4，溅射的衬底基片为si基片，装片时的环境条件为温度：23℃，湿度：55％rh；

2)溅射时sio2-ni45fe55复合靶的射频溅射功率为180w，起辉气压为0.5pa，工作气压为0.18pa，预溅射时间为3分钟，溅射时间为15分钟，该条件下沉积出膜厚为220nm的(ni45fe55)75(sio2)25颗粒膜；

3)sio2靶的射频溅射功率为150w，起辉气压为2pa，工作气压为1.9pa，预溅射时间为3分钟，溅射时间为2.2分钟，该条件下沉积出膜厚为22nm的sio2薄膜；

4)重复上述溅射步骤3次得到[(ni45fe55)75(sio2)25/sio2]3复合膜；

5)高温退火处理的压强为4.5×10^-4pa，退火温度为200℃，保温时间为20分钟，退火时所加的磁场大小为5000oe。

上述工艺条件下获得的[(ni45fe55)75(sio2)25/sio2]3复合膜厚度为726nm、4πms＝9700gs、hk＝70oe、fr＝2.23ghz、μr(100mhz)＝180、ρ＝5500μω·cm、单轴各向异性方向平行膜面。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。