专利名称：一种生产硫酸镍的方法
技术领域：
本发明涉及无机化工产品的生产方法，具体地说，是涉及硫酸镍的生产工艺方法。
在化工生产工艺过程中，为了提高反应速度以便提高收率，增加产量，在改变反应条件的同时还必须加入一定量的催化剂(活性触媒)。催化剂中起催化作用的活性组份一般都是金属或其化合物，如镁、锌、镍、钴、铂等。催化剂使用一定时间后就会失去催化性能(失去活性)，俗称催化剂“中毒”，需要更换新催化剂。目前，由于在已失去活性的催化剂中活性金属组份所占的比例较小，另外从已失去活性的催化剂中提取贵重金属受到提取工艺及运输等条件的限制，尽管其中含有一定量的贵重或稀有金属，因回收成本较高而无人问津，因此失去活性的催化剂就白白地扔掉了，这样，从宏观上讲给国家造成了一定的原料损失，同时有些稀有金属或其它化合物会污染环境，给社会造成危害。
本发明的目的是提供一种从失去活性的催化剂中提取金属镍生产硫酸镍的新工艺，以解决上述存在的问题。
本发明的目的是这样实现的它是采用内含有任何金属镍重量百分比的废镍铝触媒同30～50%(重)的硫酸反应，生成硫酸镍和硫酸铝混溶液，当反应液PH＝4～5时即为反应完毕;取出反应后的泥浆，留下没有反应完的块状废镍铝触媒，待循环反应时使用，将取出的泥浆放入除铝池内，加入碳酸钙进行反应，待PH＝5.5～6时即为铝和钙完全生成氢氧化铝和硫酸钙从溶液中沉淀析出，过滤后去除，将去除铝泥浆溶液在除铁罐中采用5%(重)高锰酸钾溶液去除金属铁，边加入边搅拌，边检查，直到没有铁离子(Fe2+)反应为止，再用碳酸钙调PH＝5.5～6.5，即可过滤去除。将去除铁后的泥浆溶液通入一定量的硫化氢，同时通入碳酸钙，降低酸值PH＝3～5，使硫化锌充分沉淀，然后过滤去除。然后再进行蒸发、结晶、甩干及包装。上述的反应配比要根据废触媒中所含镍铝的克当量数，求出所用的硫酸克当量数，再将所求得的硫酸量制成含酸30～60%(重)的稀硫酸参加反应，但是废触媒要比计算理论值过量10%左右，因废触媒是块状物料，反应后没参加反应的废触媒可以循环使用，不能流失。
本发明的工艺具有流程路线短，操作简单，分离彻底，回收率高，成本低等优点。另外本发明采用逆流滤饼，尽量减少镍的流失，从而节约了大量清水，防止低浓度洗涤液过量膨胀，无法回收处理。
下面将结合附图对本发明的具体实施例做进一步描述
图1是本发明的工艺流程简图。
参看图1，本发明的具体工艺流程是①将含一定镍量的废镍铝催化剂加入反应罐，再加入用低浓度洗涤水(后面叙述)配制成的50%(重)稀硫酸，加热搅拌，当反应液PH＝4时，即认为反应完成，放出反应后生成稀泥浆，罐底没有参加反应的废触媒留在罐内，准备下次反应循环使用。
②放出的泥浆，放入除铝罐内在不断搅拌情况下加入碳酸钙调PH值5.5～6，即可过滤。
③将泥浆压入板框压滤机，进行过滤，滤液送入除铁罐，进行除铁，再进行除锌，在滤机内的滤饼进行洗涤，采用逆流洗涤法洗涤。
④将除铁除锌后的溶液进行浓缩至42°Be(波美度)，进行结晶、干燥、化验、包装，即完成整个生产过程。
⑤对废催化剂和硫酸配比不做具体数字要求，因物料是块状固体物料，所以参加反应的废催化剂应尽量过量，这样不但能增加反应速度，而且也不能造成原料损失，因为反应物是块状固体物料，而生成物是极细的泥浆，所以反应后没有反应完的废催化剂很容易同反应后生成的泥浆分开，没有反应完的块状物料分离后重新使用，循环反应。
⑥除铁过程用5%的高锰酸钾溶液，加入除铁罐中，边加入、边搅拌、边检查，直到没有铁离子Fe2+反应为止，再用碳酸钙调PH值＝5.5～6.5，即可过滤，检查二价铁离子的方法是取试液5毫升，放入比色皿中，向试液滴加0.5%高铁氰化钾溶液，如有铁离子Fe2+，试液显色，如没有铁离子试液不变色。
⑦将除铁后的溶液进行除锌，向溶液通入硫化氢，直到没有锌离子为止。最后将除铁、除锌后的溶液进行过滤，将滤液送入蒸发锅进行蒸发，在锅内溶液蒸发至42°Be时，取出进行结晶、甩干、干燥包装。
上述的逆流洗涤滤饼，是将除铝以后的反应液含有大量的氢氧化铝和硫酸钙等不溶性物质，将泥浆压入板框过滤机进行过滤，其滤液贮存于除铁罐，其滤饼不卸在过滤机内直接进行洗涤，其目的是洗净滤饼中的硫酸镍，以免随滤饼排掉，其滤饼洗涤液作生产用水循环使用，避免了硫酸镍的流失。
权利要求
1.一种硫酸镍的生产方法，其特征在于它是采用内含有金属镍的废镍铝触媒同硫酸反应，生成硫酸镍和硫酸铝的混合溶液，当反应液PH=4～5时即为反应完成，取出反应后的泥浆，留下没有反应完的块状废镍铝触媒(待循环反应)，将取出的泥浆放入除铝池内，加入碳酸钙进行反应，待反应液PH=5.5～6时，即为铝和钙完全生成氢氧化铝和硫酸钙从溶液中沉淀析出，再进行去除金属铁、锌等杂质，然后进行过滤、蒸发、结晶、甩干及包装。
2.根据权利要求1所述的硫酸镍的生产方法，其特征在于反应配比要根据废触媒中所含镍铝的克当量数，求出所用的硫酸克当量数，再将所求得的硫酸制成含酸30～60%(重)的稀硫酸溶液参加反应，但是废触媒要比计算理论值过量10%左右，因废触媒是块状物料，反应后没参加反应的废触媒可以循环使用，不能流失。
3.根据权利要求1所述的硫酸镍的生产方法，其特征在于去除金属铁是采用5%高锰酸钾溶液，加入除铁罐中，边加入边搅拌、边检查，直到无有铁离子Fe2+，再用碳酸钙调PH＝5.5～6.5，即可过滤。
全文摘要
一种从失去活性的催化剂中提取金属镍生产硫酸镍的方法，其特点是将任何含镍量的废镍铝触媒同硫酸反应到pH＝4～5时，取出反应液，放入除铝池中与碳酸钙进行调和pH＝5.5～6时，即为铝和钙完全生成氢氧化铝和硫酸钙从溶液中沉淀析出，然后进行除铁、除锌、过滤、蒸发、结晶、甩干、化验、包装等。本发明的优点在于金属镍回收彻底，能达到99％，工艺流程短，设备简单，投资少，操作简单，质量达到国家一级标准。
文档编号C22B3/08GK1050367SQ8910517
公开日1991年4月3日 申请日期1989年9月21日 优先权日1989年9月21日
发明者李德斌 申请人:李德斌