中的还原剂。然而，应理解，根据本方法提纯的镁可用于任何 其他合适的应用。如在此使用，短语"提纯的镁"和相似的短语指包含相对于一些先前状态 的降低水平杂质的镁，并且此类短语不必要地受限于不含杂质的镁。
[0023] 在许多使用镁的工艺中，不要求高纯度镁。例如，铁脱硫工艺和铝合金化应用中普 遍不要求高纯度镁，其中可理解地分别较少关注镁中铁和铝污染物。甚至在镁用作还原剂 以生产钛金属的工艺中，通常通过用于精炼镁的标准实践来满足对于镁的传统杂质目标。 然而，在某些其他工艺中，对包括含不多于非常低水平杂质的镁存在要求。
[0024] 美国专利No. 2, 779, 672描述了用四氯化钛（TiCl4)提纯熔融镁的方法。通过将大 约1份数的TiCl4鼓泡到53份数的液态镁中并且允许随后的沉淀，在镁内实现20ppm的铁 含量。这与镁中270ppm的初始铁含量比较。还报道了使用这种处理的锰和铝杂质的减少。 尽管杂质中的这些减少，该工艺在钛杂质水平还产生六倍增大，从40ppm增大至240ppm。钛 被跟踪为锆金属生产中的杂质，习惯上限值通常比IOOppm小的多。因此，通过美国'672专 利的方法制备的镁不可适合用作锆金属生产的还原剂。氮也被跟踪为锆生产中的杂质，并 且美国'672专利的工艺未论及镁中氮杂质的减少。
[0025] 尽管传统地用于精炼和铸造镁的本方法不包括锆或锆化合物的添加，但文献中已 描述了锆化合物用于镁精炼的方法。英国专利No. 591，225教导了通过添加锆化合物提纯 镁合金的方法。在'225专利中描述的工艺的实施例中，通过向镁添加氯化钠和四氯化锆的 混合物，包含1% -12%铝的镁合金中铁含量从410ppm减少至45ppm。'225专利提议添加 到镁的锆化合物的量不是决定性的，只要它超过存在于初始镁熔化物的铁的量。提纯的镁 合金中锆的最终含量报道为低于检测。然而，'225专利未教导通过添加四氯化锆的例如镁 中氮含量的任何减少。
[0026] 考虑到锆用作镁金属的晶粒细化剂，在'225专利生产的最终铸造镁产品中报道 的锆的不存在是值得注意的。不希望受限于任何特定理论，据信，两个因素可对'225专利 镁产品溶液中锆的不存在负责。第一，已知随着合金铝的添加，镁中锆溶解度下降。参见， 例如，V.M. Babkin, Metallovedenie I Termicheskaya Obrabotka Metallov 1968,2，第61 页-第64页。'225专利的合金一般包含3%-12%铝，从而降低锆溶解度。第二，'225专 利中，金属间化合物如ZrAl 3、Zr3AljP ZrAl 3消耗许多添加到镁中的锆化合物，其阻止锆提 纯合金。在两种情况中，本发明人相信，由于镁合金中合金化的铝的存在，'225专利的方法 中作为提纯剂锆的效率显著地受到限制。在本发明的方法中，待提纯的镁优选包含不多于 0. 02重量％铝。
[0027] 如上讨论，用作还原剂的镁中某些合金化元素诸如，例如，铝的存在，可完全或部 分地降低锆提纯方案的有效性。因为它们未广泛地论及镁中潜在地问题杂质元素，所以用 于提纯的镁的现有技术提供的指导远不充足。另外，尤其是考虑到锆金属越来越严格的纯 度目标，由于其他元素可作为锆最终产品中杂质变得掺入，所以用于锆生产的还原剂镁中 多于非常少水平的铝和/或其他元素的存在可为不合适的。
[0028] 根据本公开，公开了用于提纯低杂质镁的方法。如在此使用，"低杂质镁"意指包 含不多于总共I. 〇重量％除镁以外的元素的镁。在某些优选实施例中，镁可包含不多于〇. 5 重量％，或更优选不多于〇. 3重量％的其他元素。其他元素，其在此可称为镁中"杂质"，可 包括，但不必要地局限于，铝、铁、锰、氮、磷和钛。低杂质镁中铝的初始浓度优选不大于0.02 重量％。大于〇. 02重量％的起始铝浓度可延长沉淀时间和/或增大用于本公开方法的含 锆材料的剂量。
[0029] 在某些非限制性实施例中，根据本公开镁方法处理的提纯的镁包含不多于0. 10 重量％的除镁和锆以外的元素。各种杂质元素，如果存在于根据本公开方法的某些非限制 性实施例制备的提纯的镁的非限制性实施例中，可以不超过下列容许的水平的浓度存在于 提纯的镁中：
[0030] 适:不多于0. 007重量％ ;优选不多于0. 005重量％ ;并且更优选不多于0. 004重 量％。
[0031] 通:不多于0.0001重量％ ;优选不多于0.00007重量％ ;并且更优选不多于 0. 00005 重量％。
[0032] 逼:不多于0. 002重量％ ;优选不多于0. 0001重量％ ;并且更优选不多于0. 00005 重量％。
[0033] 藍:不多于0. 01重量％ ;优选不多于0. 005重量％ ;并且更优选不多于0. 003重 量％。
[0034] 鉄:不多于0. 06重量％;优选不多于0. 04重量％;并且更优选不多于0. 03重量％。
[0035] 猛:不多于0. 01重量％ ;优选不多于0. 008重量％ ;并且更优选不多于0. 006重 量％。
[0036] 不多于〇. 〇〇5重量％ ;优选不多于0. 004重量％ ;并且更优选不多于0. 003重 量％。
[0037] 遴:不多于0. 005重量％ ;优选不多于0. 004重量％ ;并且更优选不多于0. 003重 量％。
[0038] 钛:不多于0. 02重量％ ;优选不多于0. 01重量％ ;并且更优选不多于0. 005重 量％。
[0039] 根据本公开方法的某些非限制性实施例制备的提纯的镁的一个非限制性实施例 包含：不多于〇. 007重量％铝；不多于〇. 0001重量％硼；不多于〇. 002重量％镉；不多于 〇. 01重量％铪；不多于〇. 06重量％铁；不多于0. 01重量％锰；不多于0. 005重量％氮；不 多于0. 005重量％磷；和不多于0. 02重量％钛。该提纯的镁的非限制性实施例还包含大于 IOOOppm锆，或在其他实施例中包含大于IOOOppm最高至3000ppm锆。
[0040] 尽管应严格地限制用于各种应用的镁中各种杂质元素的水平，如上讨论，所述应 用包括用作用于生产锆金属的还原剂，但本发明人推断镁中锆杂质的水平不需要受限制， 如果镁在克罗尔工艺中待用作还原剂以由四氯化锆生产锆金属。实际上，如下述进一步阐 明，根据本公开方法处理以减少杂质的镁产品中锆的存在，为积极的指示，即杂质元素诸 如，例如，铝、铁和氮未以超过允许的限制的水平存在于镁产品中。根据本公开方法的包含 保留的锆的提纯的镁可在锆金属生产中用作还原剂，而基本上对锆金属终端产品无任何消 极的影响。另外，此类镁可用于镁中锆的存在没有问题的其他应用。
[0041] 一个潜在的问题，其就根据在此方法通过提纯工艺生产的镁中锆的存在而论可为 有问题的，为铪可与锆缔合。铪常在锆石矿石中天然地与锆混合。锆中铪的天然浓度通常 为1重量％ -4重量％ %，普通值为约2. 3重量％，并且该浓度可足以实质上降低用于金属 的某些用途的要求的锆纯度。例如，在用于核应用的锆的制造中，从锆中分离铪为必不可少 的处理步骤。如果，例如，IOOOppm剂量的包含典型混合水平铪的锆存在于锆金属生产中用 作还原剂的镁中，约23ppm的铪可存在于最终铸造锆产品中。核级锆可包含不多于非常少 水平的铪并且，例如，甚至23ppm铪的添加可危及满足核级锆金属的典型纯度标准的成功。 如果根据本公开方法提纯的镁将用作还原剂以制备核级锆金属，用于提纯镁的锆和或锆化 合物优选为核级或另外已被处理以从锆中分离铪。
[0042] 根据用于增大镁纯度的本公开方法的实施例，在铸造熔融镁之前，在保持容器中 至少一种含锆材料添加到熔融低杂质镁中。如在此使用"含锆材料"为锆金属和基于锆的 化合物的一种。如在此使用，"基于锆的化合物"意指包含一种或多种金属元素和一种或多 种非金属元素的化合物，并且其中金属元素可仅由锆组成或可包含多于90重量％锆。根据 在此方法的一个非限制性实施例，基于锆的化合物为四氯化锆，其优选为核级四氯化锆。可 用于根据本公开方法的实施例的基于锆的化合物的另外的示例包括如下物质：氧化锆、氮 化锆、硫酸锆、四氟化锆和氯锆酸盐、Na 2ZrClf^P K 2ZrCl6。
[0043] 在根据本公开方法镁提纯中作为基于锆的化合物的氧化锆、氮化锆和硫酸锆的使 用可为不优选的，因为这些化合物在熔融镁内的分解可产生氧和/或氮杂质。在锆金属 生产中用作还原剂的提纯的镁产物中的高氧和/或氮的局部的区域，例如，可引起最终锆 海绵含有高密度掺杂物，其可不利地影响锆金属产品的物理完整性。另一方面，四氟化锆 作为基于锆的化合物的使用，将不导致提纯的镁产品中的氧或氮杂质。然而，在熔融镁的 存在下，四氟化锆形成高熔点氟化镁（MgF 2)。氟化镁的熔点为约1263°C，其相当地高于镁 (650°C )