一种碳化硼颗粒的表面镀镍方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种碳化棚颗粒的表面锻镶方法，属陶瓷材料表面锻金属及应用的技 术领域。
【背景技术】
[0002] 在诸多的增强材料中，碳化棚具有恒定的高温硬度、高模量、高耐磨性、抗氧化性、 耐酸碱腐蚀性，特别是具有良好的中子吸收性能，其优良的物理性能、化学性能和力学性 能，使其在防弹材料、防福射材料、高温耐磨和自润滑材料、耐酸碱浸蚀材料、切割研磨工具 及核反应堆防护和屏蔽材料中得到了较广泛的应用；但是碳化棚材料的断裂初性低、原子 间W牢固的共价键连接，很难烧结致密，为了改善碳化棚材料的初性，常将其添加到侣及 侣合金中，制成B4C/AI复合材料，既保持了 6典的高硬度、低密度的优点，还获得了良好的 初性，B4C/AI材料可作为中子吸收材料，应用于核燃料的防护。
[0003] 由于陶瓷碳化棚与金属侣之间的润湿性较差，直接采用碳化棚颗粒与金属侣粉混 合烧结，难W致密化，使制备的复合材料内部存在很大的界面问题，极大的损害了材料的性 能，因此，在碳化棚表面进行化学处理，锻上具有金属属性的薄膜，可改善其与金属界面的 相容性。
[0004] 镶是一种银白色金属，密度8. 9g/cm3,质坚硬，具有良好的塑形和耐腐蚀性，能在 复杂零件表面沉积，深锻能力强，抗蚀性能好，并且核屏蔽材料中对镶的含量没有限制，但 锻镶技术还存在较多弊端，有待进一步研究。
【发明内容】
[0005] 发明目的
[0006] 本发明的目的是针对【背景技术】的情况，采用无钮活化化学锻镶法，经配制溶液、经 对碳化棚进行酸化处理、碱化处理、粗化处理、敏化处理、化学锻镶，在碳化棚颗粒表面均匀 锻有镶覆层，W提高碳化棚颗粒表面的化学物理性能，扩大碳化棚的使用范围。
[0007] 技术方案
[000引本发明使用的化学物质材料为；碳化棚、氨氧化钢、无水己醇、盐酸、硫酸镶、次亚 磯酸钢、乳酸、硝酸、己酸钢、氨水、双氧水、去离子水，其准备用量如下；W克、毫升为计量单 位
[0009]
【主权项】
1. 一种碳化硼颗粒的表面镀镍方法，其特征在于本发明使用的化学物质材料为：碳化 硼、氢氧化钠、无水乙醇、盐酸、硫酸镍、次亚磷酸钠、乳酸、硝酸、乙酸钠、氨水、双氧水、去离 子水，其准备用量如下：以克、毫升为计量单位 碳化硼：B4C，固态粉体颗粒 IOg士O.Olg 氢氧化钠 ：NaOH 12g±0.01g 盐酸:HC1，浓度 37% 32mL±0.01mL 双％?水：H2O2 50mL±0.01mL 硝酸：HNO3,浓度 65% 50mL±0.01mL 氯化亚锡：SnCl2.2H20 3g士0.0 Ig 氯化镍：NiCl2 6g±0.01g 次亚磷酸钠：NaH2PO2^H2O 21g士O.Olg 无水乙醇：C2H6O 120mLd=0.01mL 硫酸镍：NiSO4.6H20 15g士O.Olg 乳酸：C3H6O3 7.5mLi〇.01mL 乙酸钠：NaC2H5O2 12.5g±0.01g 氨水：NH4OH 4mL±0.01mL 去离子水：H2O 5000mL±l〇mL 碳化硼颗粒镀镍方法如下： (1) 配制溶液 ① 配制氢氧化钠水溶液，称取氢氧化钠12g±0.0 lg，量取去离子水200mL±0. 01mL，W 入烧杯中，搅拌5min，成I. 5mol/L的氢氧化钠水溶液； ② 配制盐酸水溶液，量取盐酸20mL±0.0 lmU去离子水200mL±0.0 lmL，加入烧杯中， 搅拌5min，成I. 6mol/L的盐酸水溶液； ③ 配制粗化液，量取双氧水50mL±0.0 lmU硝酸50mL±0.0 lmU去离子水 50mL±0.0 lmL，加入烧杯中，搅拌5min，成粗化液； ④ 配制敏化液：称取氯化亚锡3g±0.0 lg，量取盐酸12mL±0.0 lmU去离子水 200mL±0.0 lmL，加入烧杯中，搅拌5min，成粗化液； ⑤ 配制活化液，称取氯化镍6g±0.0 lg、次亚磷酸钠6g±0.0 lg，量取无水乙醇 120mL±0.0 lmU去离子水200mL±0.0 lmL，加入烧杯中，搅拌5min，成活化液； ⑥ 配制镀镍液，称取硫酸镍15g±0.0 lg、次亚磷酸钠15g±0.0 lg、乙酸钠 12. 5g±0.0 lg，量取乳酸 7. 5mL±0.0 lmU氨水 4mL±0.0 lmL，去离子水 500mL±0.0 lmL，加 入陶瓷容器中，搅拌lOmin，配成镀镍液，镀镍液pH值为5. 5,呈酸性； (2) 碱洗处理碳化硼颗粒 ①称取碳化硼颗粒l〇g±〇. 〇lg，量取氢氧化钠水溶液200mL，加入烧杯中，成混合液， 然后将烧杯置于超声波分散仪中，进行超声碱洗，超声波频率30KHz，超声分散碱洗时间 5min ； ② 抽滤，将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去滤 液； ③ 清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌清洗5min，然后用微孔滤 膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液； (3) 酸洗处理碳化硼颗粒 ① 将碱洗后的碳化硼颗粒加入烧杯中，然后加入盐酸水溶液200mL，成混合液，然后 将烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散酸洗，超声波频率30KHz，超声分散酸洗时间 5min ； ② 抽滤，将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去滤 液； ③ 清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌清洗5min ;然后用微孔滤 膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液； (4) 粗化处理碳化硼颗粒 ① 将碳化硼颗粒加入烧杯中，然后加入粗化液150mL，进行浸泡； ② 将烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率30KHz，超声分散时间 5min ； ③ 抽滤，将超声分散后的粗化液，置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留 存滤饼，弃去粗化液； ④ 清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌清洗5min ;然后将清洗液 用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液； (5) 敏化处理碳化硼颗粒 ① 将碳化硼颗粒加入烧杯中，加入敏化液200mL，进行浸泡； ② 将烧杯置于超声波分散仪中进行超声分散，超声波频率30KHz，超声分散时间 15min ； ③ 抽滤，将超声分散后的敏化液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存 滤饼，弃去敏化液； ④ 清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌清洗5min ;然后将清洗液 用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液； (6) 活化处理碳化硼颗粒 ① 将碳化硼颗粒加入烧杯中，加入活化液200mL，进行浸渍； ② 将烧杯置于超声波分散仪中进行超声分散，超声波频率30KHz，超声分散时间 15min ； ③ 抽滤，将超声分散后的活化液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存 滤饼，弃去活化液； ④ 清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌清洗5min ;然后将清洗液 用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液； (7) 碳化硼颗粒化学镀镍 碳化硼颗粒化镀镍是在陶瓷镀槽内，是在加热、酸性环境中完成的； ① 将配置的镀镍液加入陶瓷镀槽内，加热镀镍液，加热温度80°C ±2°C，镀镍液pH值为 5. 5,呈酸性； ② 将处理后的碳化硼颗粒加入镀镍液中，在80°C ±2°C继续加热，并搅拌，时间为2h ; ③ 停止加热、搅拌，镀镍液随镀槽冷却至25°C ; ④ 抽滤，将镀镍液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去镀 镍液； ⑤ 清洗，抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌洗涤5min ;然后用微孔滤 膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；清洗、抽滤重复进行3次，得碳化硼颗粒滤饼； ⑥ 真空干燥，将碳化硼颗粒滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温 度150°C，真空度2Pa，干燥时间40min，干燥后为表面镀镍的碳化硼颗粒； (8)检测、分析、表征 对表面镀镍的碳化硼颗粒的形貌、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征； 用扫描电镜仪进行微观形貌分析；结合能谱仪对镀镍后的碳化硼颗粒进行微区元素含 量分析； 结论：表面镀镍的碳化硼颗粒为灰色颗粒状，颗粒直径5 50 μ m，在碳化硼颗粒上的镍 层厚度S 30nm，镀镍层均匀，镍层与碳化硼颗粒表面结合强度好。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硼颗粒的表面镀镍方法，其特征在于： 碳化硼颗粒的表面镀镍是在陶瓷镀槽内进行的，是在加热、酸性环境中完成的； 陶瓷镀槽为立式，在陶瓷镀槽（1)的下部为电控箱（2)，上部为槽盖（3);在槽盖（3)上 部中间位置设有搅拌器（4)，并深入陶瓷镀槽（1)内，由第一固定架（5)固定；在槽盖（3) 的左上部设有加液漏斗（15)及控制阀（16)，由第二固定架（17)固定，并深入陶瓷镀槽（1) 内；在陶瓷镀槽（1)的右上部设有出气管阀（6);在陶瓷镀槽（1)内盛放镀镍液（7)、碳化 硼颗粒（8)，在电控箱（2)上设有显示屏（9)、指示灯（10)、电源开关（11)、加热温度控制器 (12)、加热时间控制器（13)、搅拌器控制器（14)。
【专利摘要】本发明涉及一种碳化硼颗粒的表面镀镍方法，是针对碳化硼颗粒表面断裂韧性低、烧结硬度高、抗氧化能力差、与金属界面复合润湿性差的情况，通过对碳化硼颗粒进行碱洗、酸洗、粗化、敏化、活化处理，表面镀镍，使碳化硼颗粒表面均匀镀有镍覆层，镀镍后碳化硼颗粒直径≦50μm，颗粒表面镍层厚度≦30nm，镀镍后提高了碳化硼颗粒表面的润湿性和匹配性能，此镀镍方法工艺先进，数据准确翔实，碳化硼颗粒表面镀层厚度均匀牢固，是先进的碳化硼颗粒的镀镍方法。
【IPC分类】C23C18-18, C23C18-36
【公开号】CN104630751
【申请号】CN201510061932
【发明人】王保东, 张琳琳, 王文先, 陈焕明, 陈洪胜, 李宇力
【申请人】太原理工大学, 山西中通高技术有限责任公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年2月5日