一种氮化铟(InN)薄膜的极性控制方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氧化铟薄膜的生长方法，特别涉及一种氮化铟(InN)薄膜的极性控制方法，属于半导体薄膜领域。
【背景技术】
[0002]III族氮化物半导体材料，氮化镓(GaN)、氮化铝(A1N)、氮化铟(InN)以及其合金拥有优异的特性，比如:宽禁带宽度，高电子迁移率，高物理和化学稳定性等。III族氮化物中，InN拥有最小的禁带宽度和电子质量，同时，InN具有最高的电子迁移率和电子饱和速率，优异的电子传输特性使得InN在高速电子器件应用有着巨大的潜力。作为下一代高速电子器件，InN基场效应管(FETs)展示出优异的性能。为了充分发挥InN的性能，制备高质量的InN晶体是关键。因为晶体质量严重影响InN材料的电子传输特性。由于自然界不存在InN块材料，人们普遍采用异质外延生长的方法来制备。长久以来，由于材料较低的分解温度和缺乏合适的外延衬底材料，InN晶体制备技术进展缓慢。目前主要采用金属有机化学气相沉积(MOCVD)和分子束外延(MBE)的方法在蓝宝石(Al2O3)和氮化镓(GaN)衬底上生长InN晶体。这种方式有很多缺点，主要表现为:一是传统生产设备MOCVD与MBE的设备用来生长III族氮化物的一般在高温环境下，例如，MOCVD —般为1000° C以上，MBE —般为800° C以上，但是，InN在600° C左右就会发生分解。因此，MOCVD与MBE不适合InN的生长。二是目前主要使用GaN基板和蓝宝石基板作为衬底，将InN生长在此两种基板之上，以上两种材料的晶格常数与InN的晶格常数存在较大差距。晶格失配度GaN为11%，蓝宝石为29%。基板晶格失配越大，生长的InN薄膜晶体质量越差。
[0003]InN一般为纤维锌矿(wurtzite)稳定结构，在氮化铟(0001)方向存在铟极性(In-polar)和氮极性(N-polar)两种极性。氮化铟薄膜因此也分为氮极性和铟极性两种薄膜，两种极性的性质不同，与其它III族氮化物半导体相同，目前人们制备出的InN外延薄膜当中，In极性表面平滑，显示出化学惰性，N极性表面粗糙，显示出化学活性。制备InN基高速半导体器件时，表面平整性对半导体器件性能有重要的影响。为了得到高平整度的表面，需要采用抛光或腐蚀的方法进行加工，这都将破环InN材料的表面结构。与此同时，InN薄膜极性会影响InN薄膜的电气和光学性质，III族氮化物半导体的压电系数比传统化合物半导体高I个量级，应变引起的压电场对半导体器件的性质产生很大的影响。因此，极性是影响InN晶体质量的重要参数。这要求我们制备氮化铟时需要用极性控制方法来将两种极性分开，分别制备出具有单一极性的InN薄膜材料。混合极性将产生反转畴界(invers1ndomain boundaries, IDBs),影响InN基器件的性能。人们一般通过控制异质结界面的方法来控制或改变氮化物半导体的极性。例如，传统的InN极性控制方法在氮化镓衬底表面生长氮化铟时，通过控制氮化镓薄膜的极性来控制氮化铟薄膜的极性，该方法遵循以下规律:在镓极性氮化镓表面生长得到铟极性氮化铟，在氮极性氮化镓表面生长得到氮极性氮化铟。
[0004]由于纤维锌矿InN沿极性轴(0001)方向或闪锌矿InN (111)方向存在不对称性，铟原子和氮原子的电负性相差很大，使薄膜具有自发极化效应。极化效应将会降低InN器件效率和性能，影响InN材料的特性。在满足某些半导体器件的应用上为了消除极化效应的影响，制备半极性或非极性InN薄膜也是一种较好的解决方法。研究发现，非极性或半极性III族氮化物半导体与极性III族氮化物半导体相比，极化效应产的不利影响将被减弱甚至消除。此外，非极性与半极性氮化物半导体还具有其它一些特性，比如偏振性质等等。总之，制备非极性或无极性薄膜为发挥InN材料应用潜力提供了更多可能。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种氮化铟(InN)薄膜的极性控制方法。
[0006]为实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案为:一种氮化铟(InN)薄膜的极性控制方法，制作氧化铟薄膜时采用氧化锆衬底，所述的氧化锆衬底为将氧化锆掺杂其它原子后形成的稳定的萤石结构，选择使用以下方法来得到对应极性的氮化铟薄膜:采用掺杂原子均匀分布氧化锆(111)衬底制作氧化铟薄膜，得到氮极性氧化铟薄膜；或采用掺杂原子偏析的氧化锆(111)衬底制作氧化铟薄膜，得到铟极性氮化铟薄膜；或采用掺杂原子均匀分布氧化锆(110)或氧化锆(112)或氧化锆(113)衬底制作氧化铟薄膜，得到半极性氧化铟薄膜，进一步的，所述的氧化锆衬底为将氧化锆掺杂钇后形成的稳定的萤石结构，掺杂原子为钇，进一步的，所述的掺杂原子偏析的氧化锆衬底采用掺杂原子均匀分布的氧化锆进行退火处理或等离子处理后得到。
[0007]进一步的，制造氧化铟薄膜时采用脉冲激光溅射沉积法，该方法包括以下步骤: 第一步:对掺杂原子均匀分布的氧化锆衬底进行清洁处理，根据所需沉积的氧化铟薄膜的极性，选择氧化锆衬底的取向以及是否需要对氧化锆进行掺杂原子偏析处理，如需要采用掺杂原子偏析的氧化锆衬底，通过高温退火工艺得到，具体为:将掺杂原子均匀的氧化锆衬底进行清洁处理后在1200° C-1300° C空气气氛下进行退火处理4.5-6小时，得到掺杂原子表面偏析的氧化锆；
第二步:将第一步处理后氧化锆基板放入超高真空的脉冲激光沉积系统腔体之中，腔内压强小于5X 10_8Pa，腔内安装有超高纯度In金属靶材，靶材在脉冲激光束的射程之内；第三步:打开加热器对氧化锆基板加热，加热至400-600° C，对氧化锆基板进行遮挡保护，
同时在腔体内通入高纯氮气，使气压升高并维持在I X 10_3Pa，同时打开高频等离子体发生器，通过等离子体激发氮原子，使其具有较高的能量，同时打开激光器，使用30Hz的KrF脉冲激光，激光的波长248nm，功率采用3焦耳/平方厘米，对In金属靶材进行溶解，待各项参数稳定后，去掉氧化锆基板的遮挡保护，脉冲激光激发的铟原子与等离子激发的氮原子在氧化锆基板表面结合成为氮化铟薄膜。
[0008]本发明的积极有益技术效果在于:本本发明的极性控制方法简单可靠，衬底处理工艺简单，本发明采用立方氧化锆为衬底材料，与氮化铟的晶格失配度较传统工艺小，在这种衬底上生长的氮化铟薄膜质量好，本发明采用脉冲激光溅射沉积法得到氮化铟薄膜，这种方法温度低，非常适合氮化铟薄膜的生长温度。本发明为氮化铟薄膜的生长工艺和极性控制提供了良好的解决方案。
【具体实施方式】
[0009]实施例一:射频等离子体辅助脉冲激光沉积(PLD)法制备铟极性的氮化铟薄膜。
[0010]第一步:钇稳定氧化锆(YSZ) (111)单晶基板的预处理工作:首先，将YSZ基板分别放入丙酮酒精和去离子水中各超声清洗20分钟，除去表面的污染。其次，由于单晶基板表面经过机械抛光处理后，微观下表面结构被破坏，需要表面处理才能适合于高质量薄膜生长。YSZ退火处理是一种简单有效的方法，使表面原子动能增大，迁移率增加，因此能够改变其表面微观结构。将YSZ基板表面用另一块YSZ基板覆盖，一起放入电炉中，电炉为空气气氛，温度调至1200° C，时间为3小时。通过表面处理，一方面去除附着在基板表面的有机污染物，另一方面是YSZ基板发生表面重构，得到钇掺杂原子偏析的氧化锆(111)衬底。退火完成后，通过显微镜检查YSZ表面形貌，最终得到洁净平整的YSZ基板；
第二步:薄膜生长准备工作。将第一步处理后氧化锆基板放入超高真空的脉冲激光沉积系统腔体之中，腔内安装有超高纯度In金属靶材，调整靶材在脉冲激光束的射程之内，关闭腔体，开始抽真空。打开加热器对YSZ基板加热，预热温度为200° C，同时对氧化锆基板进行遮挡保护，等待直至腔体内压强小于5X 10_8Pa ；
第三步:薄膜生长:将YSZ基板加热器温度调整至所需温度，温度调节至445° C-460° C，在腔体内通入高纯氮气(99.9999%)，调节进气量使气压升高并维持在lXl(T3Pa，同时打开高频等离子体发生器(功率300-380瓦)，通过等离子体激发氮原子，使其具有较高的能量，同时打开激光器，使用30Hz的KrF脉冲激光，激光的波长248nm，功率为3焦耳/平方厘米，对In金属靶材进行溶解，待各项参数稳定后，去掉氧化锆基板的遮挡保护，脉冲激光激发的铟原子与等离子激发的氮原子在YSZ基板表面结合成为氮化铟薄膜。生长时间为I小时；
第四步:调节遮挡板，结束薄膜生长。关闭激光器，关闭等离子体发生器，关闭加热器，逐级关闭各类真空泵，等待气压回复到大气压后，打开腔体，取出YSZ基板。
[0011]实施例二:射频等离子体辅助脉冲激光沉积(PLD)法制备氮极性的氮化铟薄膜。<