br>[0012]第一步:钇稳定氧化锆(YSZ) (111)单晶基板的预处理工作:首先，将YSZ基板分别放入丙酮酒精和去离子水中各超声清洗20分钟，除去表面的污染。其次，由于单晶基板表面经过机械抛光处理后，微观下表面结构被破坏，需要表面处理才能适合于高质量薄膜生长。YSZ退火处理是一种简单有效的方法，使表面原子动能增大，迁移率增加，因此能够改变其表面微观结构。将YSZ基板表面用一块氧化铝基板覆盖，一起放入电炉中，电炉为空气气氛，温度调至1200° C，时间为3小时。通过表面处理，一方面去除附着在基板表面的有机污染物，另一方面是YSZ基板发生表面重构。退火完成后，得到钇掺杂原子均匀分布氧化锆(111)衬底，通过显微镜检查YSZ表面形貌，最终得到洁净平整的YSZ基板；
第二步:薄膜生长准备工作:将第一步处理后氧化锆基板放入超高真空的脉冲激光沉积系统腔体之中，腔内安装有超高纯度In金属靶材，调整靶材在脉冲激光束的射程之内，关闭腔体，开始抽真空。打开加热器对YSZ基板加热，预热温度为200° C，同时对氧化锆基板进行遮挡保护，等待直至腔体内压强小于5X 10_8Pa ；
第三步:薄膜生长:将YSZ基板加热器温度调整至所需温度，温度调节至545° C-560° C，在腔体内通入高纯氮气(99.9999%)，调节进气量使气压升高并维持在lXl(T3Pa，同时打开高频等离子体发生器(功率300-380瓦)，通过等离子体激发氮原子，使其具有较高的能量，同时打开激光器，使用30Hz的KrF脉冲激光，激光的波长248nm，功率为3焦耳/平方厘米，对In金属靶材进行溶解，待各项参数稳定后，去掉氧化锆基板的遮挡保护，脉冲激光激发的铟原子与等离子激发的氮原子在YSZ基板表面结合成为氮化铟薄膜。生长时间为I小时；
第四步:调节遮挡板，结束薄膜生长。关闭激光器，关闭等离子体发生器，关闭加热器，逐级关闭各类真空泵，等待气压回复到大气压后，打开腔体，取出YSZ基板。
[0013]实施例三:射频等离子体辅助脉冲激光沉积(PLD)法制备半极性的氮化铟薄膜第一步:钇稳定氧化锆(YSZ) (110)或钇稳定氧化锆(112)或钇稳定氧化锆(113)单晶基板的预处理工作:首先，将YSZ基板分别放入丙酮酒精和去离子水中各超声清洗20分钟，除去表面的污染。其次，由于单晶基板表面经过机械抛光处理后，微观下表面结构被破坏，需要表面处理才能适合于高质量薄膜生长。将YSZ基板放入电炉中，电炉为空气气氛，温度调至1200° C，时间为3小时。通过表面处理，一方面去除附着在基板表面的有机污染物，另一方面是YSZ基板发生表面重构。退火完成后，得到掺杂原子均匀分布的氧化锆衬底，通过显微镜检查YSZ表面形貌，最终得到洁净平整的YSZ基板；
第二步:薄膜生长准备工作:将第一步处理后氧化锆基板放入超高真空的脉冲激光沉积系统腔体之中，腔内安装有超高纯度In金属靶材，调整靶材在脉冲激光束的射程之内，关闭腔体，开始抽真空。打开加热器对YSZ基板加热，预热温度为200° C，同时对氧化锆基板进行遮挡保护，等待直至腔体内压强小于5X 10_8Pa ；
第三步:薄膜生长:将YSZ基板加热器温度调整至所需温度，温度调节范围380° C-420° C。在腔体内通入高纯氮气(99.9999%)，调节进气量使气压升高并维持在IX l(T3Pa，同时打开高频等离子体发生器(功率300-380瓦)，通过等离子体激发氮原子，使其具有较高的能量，同时打开激光器，使用30Hz的KrF脉冲激光，激光的波长248nm，功率为3.0焦耳/平方厘米，对In金属靶材进行溶解，待各项参数稳定后，去掉氧化锆基板的遮挡保护，脉冲激光激发的铟原子与等离子激发的氮原子在YSZ基板表面结合成为氮化铟薄膜。生长时间为I小时；
第四步:调节遮挡板，结束薄膜生长。关闭激光器，关闭等离子体发生器，关闭加热器，逐级关闭各类真空泵，等待气压回复到大气压后，打开腔体，取出YSZ基板。
[0014]氮化铟极性检测方法:将制备的氮化铟薄膜放入10 mol/1的KOH溶液内，经过湿法腐蚀I小时后取出，通过原子力显微镜观测薄膜表面，表面平整光滑的即为铟极性氮化铟，而表面粗糙的即为氮极性氮化铟。
[0015]本发明中掺杂原子的偏析检测方法可采用以下判断:
1、X射线光电子能谱(XPS)通过XPS分析可以检测出表面5-10纳米厚度内掺杂原子与锆原子的比例，若该比例如果远大于掺杂浓度，可知表面发生掺杂原子集聚，即发生表面偏析。若该比例等于掺杂浓度，可知未发生偏析；
2、低能离子散射谱(LEIS)可以检测出表掺杂原子的能谱，依次判断原子在表面偏析；
3、、俄歇电子能谱(AES)，研究材料表面不同元素的富集情况。
[0016]半极性氮化铟的判断方法可采用以下几种:
1、材料制备完成后，采用X射线衍射测量样品薄膜，分析InN薄膜衍射峰，根据衍射峰位置来判断薄膜生长方向。通过比对，若测量的衍射峰与半极性衍射峰一致，则可以判断薄膜为半极性薄膜；
2、通过电子背散射衍射法(EBSD)和X射线衍射法取得晶体材料的极图，通过对极图的分析可以判断薄膜的生长方向；
3、通过原子显微镜(AFM)观察薄膜表面的形貌，通过观察可以发现表面倾斜角度略小于90度的结晶领域，可以据此判断为半极性。(表面倾斜角度O度为无极性，表面倾斜角度90度为极性，表面倾斜角度0-90为半极性)。
【主权项】
1.一种氮化铟(InN)薄膜的极性控制方法，其特征在于:制作氧化铟薄膜时采用氧化锆衬底，所述的氧化锆衬底为将氧化锆掺杂其它原子后形成的稳定的萤石结构，选择使用以下方法来得到对应极性的氮化铟薄膜:采用掺杂原子均匀分布氧化锆(111)衬底制作氧化铟薄膜，得到氮极性氧化铟薄膜；或采用掺杂原子偏析的氧化锆(111)衬底制作氧化铟薄膜，得到铟极性氮化铟薄膜；或采用掺杂原子均匀分布氧化锆(110)或氧化锆(112)或氧化锆(113)衬底制作氧化铟薄膜，得到半极性氧化铟薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铟(InN)薄膜的极性控制方法，其特征在于:所述的氧化锆衬底为将氧化锆掺杂钇后形成的稳定的萤石结构，掺杂原子为钇。
3.根据权利要求2所述的一种氮化铟(InN)薄膜的极性控制方法，其特征在于:所述的掺杂原子偏析的氧化锆衬底采用掺杂原子均匀分布的氧化锆进行退火处理或等离子处理后得到。
4.根据权利要求1所述的一种氮化铟(InN)薄膜的极性控制方法，其特征在于:制造氧化铟薄膜时采用脉冲激光溅射沉积法，该方法包括以下步骤: 第一步:对掺杂原子均匀分布的氧化锆衬底进行清洁处理，根据所需沉积的氧化铟薄膜的极性，选择氧化锆衬底的取向以及是否需要对氧化锆进行掺杂原子偏析处理，如需要采用掺杂原子偏析的氧化锆衬底，通过高温退火工艺得到，具体为:将掺杂原子均匀的氧化锆衬底进行清洁处理后在1200° C-1300° C空气气氛下进行退火处理4.5-6小时，得到掺杂原子表面偏析的氧化锆； 第二步:将第一步处理后氧化锆基板放入超高真空的脉冲激光沉积系统腔体之中，腔内压强小于5X 10_8Pa，腔内安装有超高纯度In金属靶材，靶材在脉冲激光束的射程之内； 第三步:打开加热器对氧化锆基板加热，加热至400-600° C，对氧化锆基板进行遮挡保护， 同时在腔体内通入高纯氮气，使气压升高并维持在I X 10_3Pa，同时打开高频等离子体发生器，通过等离子体激发氮原子，使其具有较高的能量，同时打开激光器，使用30Hz的KrF脉冲激光，激光的波长248nm，功率采用3焦耳/平方厘米，对In金属靶材进行溶解，待各项参数稳定后，去掉氧化锆基板的遮挡保护，脉冲激光激发的铟原子与等离子激发的氮原子在氧化锆基板表面结合成为氮化铟薄膜。
【专利摘要】本发明公布了一种氮化铟（InN）薄膜的极性控制方法，属于半导体领域。该方法选择使用以下方法来得到对应极性的氮化铟薄膜：采用掺杂原子均匀分布氧化锆（111）衬底制作氧化铟薄膜，得到氮极性氧化铟薄膜；或采用掺杂原子偏析的氧化锆（111）衬底制作氧化铟薄膜，得到铟极性氮化铟薄膜；或采用掺杂原子均匀分布氧化锆（110）或氧化锆（112）或氧化锆（113）衬底制作氧化铟薄膜，得到半极性氧化铟薄膜。本发明的极性控制方法简单可靠。
【IPC分类】C23C14-06, C23C14-28, C23C14-00, C23C14-54
【公开号】CN104694884
【申请号】CN201510094117
【发明人】郭尧, 殷美丽, 张楠, 武卫明, 郭栋, 侯绍刚
【申请人】安阳工学院
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年3月3日