L。
[0039] -种优选的技术方案为：
[0040] (1)配制溶液A，溶液A中含有碱金属硝酸盐、碱土金属硝酸盐、硝酸铁、硝酸钯、硝 酸，溶液A中硝酸浓度为0. 4~4mol/L;
[0041] ⑵将二氮酰胺腙吡啶衍生物溶解于R「〇H，&为Cs~Ci。烷基中得到溶液B，溶液 B中二氮酰胺腙吡啶衍生物的浓度为2X10 3m〇l/L;所述的二氮酰胺腙吡啶衍生物的结构 如式⑵所示：
[0042]
[0043] (3)将溶液B酸平衡后，与溶液A等体积混合振荡90~150min，分层得到有机相 和水相；
[0044] (4)分离有机相和水相，分别得到含有硝酸钯的有机相以及被分离出钯的水相。
[0045] 一种最优选的技术方案为：
[0046] (1)配制溶液A，溶液A中含有碱金属硝酸盐、碱土金属硝酸盐、硝酸铁、硝酸钯、硝 酸，溶液A中硝酸浓度为2mol/L;
[0047] (2)将二氮酰胺腙吡啶衍生物溶解于正辛醇中得到溶液B，溶液B中二氮酰胺腙吡 啶衍生物的浓度为2X10 3m〇l/L;所述的二氮酰胺腙吡啶衍生物的结构如式（4)所示：
[0048]
[0049] (3)将溶液B酸平衡后，，与溶液A等体积混合振荡120min，分层得到有机相和水 相；
[0050] (4)分离有机相和水相，分别得到含有硝酸钯的有机相以及被分离出钯的水相。
[0051] 本发明的有益效果为：
[0052] 本发明的分离方法在室温下即可操作，且对钯的选择性好，分离效率高，易于工业 化生产。
【附图说明】
[0053] 图1为利用本发明制备的吸附剂从水相中吸附分离钯的分配比随硝酸浓度变化 的关系图。
【具体实施方式】
[0054] 实施例1
[0055] 二氮酰胺腙吡啶衍生物的制备
[0056] (1)将I. 27g胺腙吡啶（3)、5.OmL三乙胺加入到250.OmL乙醇中，置于500.OmL三 口烧瓶中搅拌；将2.4g樟脑醌（4)溶于50.OmL乙醇中，经恒压漏斗滴加到上述三口烧瓶 中，进行滴加反应30分钟后搅拌回流反应7天。
[0057] 利用TLC(薄层色谱分析）跟踪反应。
[0058] (2)停止反应后，将混合液冷却至室温，经砂芯漏斗过滤除去固体杂质，将滤液蒸 发得到油状物；用二氯甲烷溶解油状物，采用石油醚/乙酸乙酯（体积比1/3)作为展开剂， 对油状物的二氯甲烷溶液进行硅胶柱色谱分离纯化得到粗品，再用乙醇对粗品进行重结 晶，经真空干燥得到I.O克金黄色晶体，反应产率为31 %。
[0059] 实施例2
[0060] 从水相中吸附分离钯
[0061] 将NaNO3、KNO3、RbNO3、CsNO3、Sr(NO3)2、Fe(NO3) 3和Pd(NO3) 2溶于水配制成水溶 液，该水溶液中NaNO3、KNO3、RbN03、CsN03、Sr(NO3)2、Fe(NO3)3和Pd(NO3)2的浓度分别为 5.OX10 4m〇l/L，加入硝酸调节水溶液中硝酸浓度为2mol/L，得到溶液A;
[0062] 将上述二氮酰胺腙吡啶衍生物溶解于正辛醇中得到溶液B，使溶液B中二氮酰胺 腙吡啶衍生物的浓度为2.OX10 3mol/L。
[0063] 先将3mL溶液B与等体积的硝酸浓度为2mol/L的硝酸溶液混合振荡，对溶液B进 行酸平衡，静置分层除去水相，有机相为酸平衡后的溶液B。
[0064] 将3mL溶液A与3mL酸平衡后的溶液B混合，然后在TAITECMM-10型震荡仪上进 行震荡，震荡速率为120rpm，室温25°C下操作，震荡时间为120min保证萃取达到平衡，静置 分层后分离油相和水相。
[0065] 萃取结果如图1所示。
[0066] 实施例3~8
[0067] 从水相中吸附分离钯
[0068] 利用实施例3的方法，改变溶液A中硝酸的浓度，硝酸的浓度分别为0. 4mol/L、 lm〇l/L、3m〇l/L、4m〇l/L、5m〇l/L、6mol/L，使用相应的硝酸浓度的硝酸对溶液B进行酸平 衡。
[0069] 所得萃取结果如图1所示。
[0070] 由实施例2~8可知，当水溶液中硝酸浓度为2mol/L时，萃取分离钯的效果最好。
【主权项】
1. 一种从水相中萃取钮的方法，其特征在于，包括： (1) 配制溶液A，溶液A中含有碱金属硝酸盐、碱±金属硝酸盐、硝酸铁、硝酸钮、硝酸， 溶液A中硝酸浓度为0. 4~6mol/L; (2) 将二氮酷胺腺化晚衍生物溶解于Ri-OH中得到溶液B，Ri为CS~C12烷基，溶液B中 二氮酷胺腺化晚衍生物的浓度为1X10 3~5X10ifliol/L;所述的二氮酷胺腺化晚衍生物的 结构如式（1)所示：其中Ri、R2、R3、R4分别为烷基或芳香基，或R1与R么间通过共价键成环，R3与R义间 通过共价键成环； (3) 将溶液B经硝酸溶液酸平衡后与溶液A混合振荡，分层得到有机相和水相； (4) 分离有机相和水相，分别得到含有硝酸钮的有机相W及被分离出钮的水相。2. 根据权利要求1所述的从水相中萃取钮的方法，其特征在于，所述的二氮酷胺腺化 晚衍生物的结构如式（2)所示：3. 根据权利要求1所述的从水相中萃取钮的方法，其特征在于，所述R1-0H，Ri为CS~ Cio烷基。4. 根据权利要求3所述的从水相中萃取钮的方法，其特征在于，所述R1-0H为正辛醇。5. 根据权利要求1所述的从水相中萃取钮的方法，其特征在于，溶液A与溶液B等体积 混合振荡。6. 根据权利要求1所述的从水相中萃取钮的方法，其特征在于，步骤（1)中溶液A中硝 酸浓度为0. 4~4mol/L。7. 根据权利要求6所述的从水相中萃取钮的方法，其特征在于，步骤（1)中溶液A中硝 酸浓度为2mol/L。8. 根据权利要求1所述的从水相中萃取钮的方法，其特征在于，混合振荡的时间为 90 ~210min。
【专利摘要】本发明公开了一种从水相中萃取分离钯的方法，包括：(1)配制溶液A，溶液A中含有碱金属硝酸盐、碱土金属硝酸盐、硝酸铁、硝酸钯、硝酸，溶液A中硝酸浓度为0.4～6mol/L；(2)将二氮酰胺腙吡啶衍生物溶解于R1-OH中得到溶液B，R1为C8～C12烷基，溶液B中二氮酰胺腙吡啶衍生物的浓度为1×10-3～5×10-1mol/L；所述的二氮酰胺腙吡啶衍生物的结构如式(1)所示；(3)将溶液B经硝酸溶液酸平衡后与溶液A混合振荡，分层得到有机相和水相；(4)分离有机相和水相，分别得到含有硝酸钯的有机相以及被分离出钯的水相。本发明的分离方法在室温下即可操作，且对钯的选择性好，分离效率高，易于工业化生产。
【IPC分类】C22B11/00, C22B3/36
【公开号】CN105002359
【申请号】CN201510450135
【发明人】张安运, 徐雷
【申请人】浙江大学
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年7月28日