粗铟萃取余液的处理方法

文档序号:8334244阅读:781来源:国知局
粗铟萃取余液的处理方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及废液处理技术领域,尤其是一种对粗铟提取过程中所产生的萃取余液进行处理的方法。
【背景技术】
[0002]铟属于稀有金属,因其具备较强的光渗透性和导电性,主要用于生产液晶显示器和平板屏幕。目前,世界上90%的铟是从铜、铅、锌的冶炼浮渣、熔渣及阳极泥中富集回收的,具体的回收方法主要包括氧化造渣、金属置换、电解富集、酸浸萃取、萃取电解、离子交换、电解精炼等。当前较为广泛应用的是酸浸萃取法,它能够高效提取含铟原料中的铟。其中,采用酸浸萃取的方法来回收粗铟的过程中,产生大量的萃取余液,而该萃取余液中含有大量H+, Zn2+,Fe2+以及少量Cd2+,Mn2+,As和煤油。若将其直接排放,不仅对环境造成极大的污染;而且造成了该萃取余液中Zn2+的浪费。

【发明内容】

[0003]本发明的目的是提供一种粗铟萃取余液的处理方法,这种方法可以解决了因直接排放粗铟萃取余液所导致的环境污染以及资源浪费的问题。
[0004]为了解决上述问题,本发明采用的技术方案是:这种粗铟萃取余液的处理方法,包括以下步骤:
A、向粗铟萃取余液中加入氧化锌至pH值为4.5^5.0 ;
B、向步骤A所得溶液中加入活性炭以吸附其中的煤油,过滤;
C、向步骤B所得滤液中添加氧化剂使其中的二价铁离子氧化为三价铁离子,然后调整溶液PH值至4.5?5.0,使三价铁离子形成氢氧化铁以吸附溶液中的砷生成砷酸铁,过滤;
D、向步骤C所得滤液中加入氧化剂使其中的二价锰离子氧化为二氧化锰,然后调整溶液pH值至4.5?5.0,过滤;
E、向步骤D所得滤液中添加锌粉将其中的二价镉离子置换为单质镉,过滤分离滤渣。
[0005]上述技术方案中,更具体的技术方案还可以是:
步骤C所述氧化剂为双氧水;
步骤D所述氧化剂为高锰酸钾。
[0006]本发明首先通过向粗铟萃取余液中添加氧化锌以中和粗铟萃取余液中的H+ ;然后加入活性炭以吸附其中的煤油,过滤以去除煤油;再向粗铟萃取余液中加入氧化剂将其中的Fe2+氧化为Fe3+,然后调节溶液pH值使Fe3+形成Fe (OH) 3以吸附粗铟萃取余液中的As,过滤以去除粗铟萃取余液中的As和Fe2+;通过向粗铟萃取余液中添加氧化剂将粗铟萃取余液中的Mn2+氧化为MnO2,过滤去除MnO2滤洛;最后向粗铟萃取余液中添加锌粉将Cd2+置换为Cd,过滤去除Cd滤渣。
[0007]由于采用了上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
1、本发明能够去除粗铟萃取余液中的Fe2+,Cd2+,Mn2+,As,煤油以及大部分H+,从而避免了对环境的污染。
[0008]2、粗铟萃取余液经过本发明处理后,得到的最终滤液的主要成分为硫酸锌溶液,它可作为生产立德粉或者饲料级ZnSO4.7Η20或ZnSO4 -H2O的原料,从而实现了资源的充分利用。
[0009]3、本发明中的氧化锌可以采用含铟的氧化锌,含铟的氧化锌不仅能够去除了粗铟萃取余液中的大部分H+,同时又可以作为提取粗铟的原料。
【具体实施方式】
[0010]下面结合实施例对本发明作进一步详述:
实施例1?实施例4中,使用的盐酸溶液是指盐酸与水按质量比为1:1的比例混和制得;使用的硫氰酸钾溶液是指浓度为5%的硫氰酸钾溶液。
[0011]实施例1
向粗铟萃取余液中加入含铟的氧化锌至溶液的pH为4.5 ;然后添加活性炭吸附溶液中的煤油,至溶液表面没有煤油为止,过滤,去除滤渣,得到待处理的滤液;向所得滤液中依次加入双氧水和氢氧化钠溶液,并对溶液中的Fe2+和Fe3+进行定性检测,若溶液中均不含有Fe2+和Fe3+,则分别停止加入双氧水和氢氧化钠溶液,反之,则分别继续加入双氧水和氢氧化钠溶液,直至溶液中不含有Fe2+和Fe3+,过滤,去除滤渣,得到待处理的滤液;向所得滤液中加入高锰酸钾,并定性检测溶液中Mn2+的含量,若溶液中不含有Mn2+,则停止加入高锰酸钾,反之,则继续加入高锰酸钾,直至溶液中不含有Mn2+,过滤,去除滤洛,得到待处理的滤液;向所得滤液中添加锌粉,并定性检测溶液中Cd2+的含量,若溶液中不含有Cd2+,则停止加入锌粉,反之,则继续加入锌粉,直至溶液中不含有Cd2+,过滤。
[0012]本实施例中Fe2+和Fe3+定性检测方法为:取3ml的待检溶液的滤液,向其中加入5滴盐酸溶液,然后加10滴硫氰酸钾溶液,若溶液无色,则说明溶液中不含有Fe3+;再滴加10滴双氧水,若溶液无色,则说明溶液中不含有Fe2+。
[0013]本实施例中Mn2+定性检测方法为:取3ml的待检溶液的滤液,向其中加入10滴质量分数为26%的硝酸,然后加入100g/l的硝酸银溶液至没有溶液中没有氯化银白色沉淀为止,再加入0.2g固体过硫酸铵,在酒精灯上加热至沸,若溶液无色,则说明溶液中不含Mn2+,若溶液为红色,则说明溶液中含有Mn2+。
[0014]本实施例中Cd2+的定性检验方法:取7ml的待检溶液的滤液,向其中加入2滴质量分数为64%的硫酸,然后滴加2滴浓度为100g/l亚硫酸钠,再加入8滴浓度为100g/l的碘化钾,摇匀,沿试管壁缓慢加入15滴镉试剂,静止3分钟,若溶液有蓝色环状物或白色雾状环状物,说明溶液中含有Cd2+,反之,则溶液中不含有Cd2+。
[0015]本实施例中的氧化锌为含铟的氧化锌,该含铟的氧化锌不仅可以中和粗铟萃取余液中的H+,同时又可以作为提取粗铟的原料。
[0016]对处理后的粗铟萃取余液中的H+,Fe2+,Cd2+,Mn2+,As以及煤油的含量进行定性检测,发现经过本实施例处理的粗铟萃取余液的PH值为4.6,其不含有Fe2+,Cd2+,Mn2+,As等杂质,其表面没有煤油。
[0017]由此可得知:本实施例能够去除粗铟萃取余液中的Fe2+,Cd2+,Mn2+,As,煤油以及大部分H+,处理效果较好。
[0018]经过本实施例处理得到的最终滤液的主要成分为硫酸锌溶液,可以作为生产立德粉或者饲料级ZnSO4.7H20或ZnSO4.H2O的原料。
[0019]实施例2
向粗铟萃取余液中加入氧化锌至溶液的pH为5.0 ;然后添加活性炭吸附溶液中的煤油,至溶液表面没有煤油为止,过滤,去除滤渣,得到待处理的滤液;向所得滤液中依次加入双氧水和碳酸钙溶液,并对溶液中的Fe2+和Fe3+进行定性检测,若溶液中均不含有Fe2+和Fe3+,则分别停止加入双氧水和碳酸钙溶液,反之,则分别继续加入双氧水和碳酸钙溶液
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