验证性实验。首先对废弃电路板进行破碎+分选，将废弃电路板中的金属从非金属中分离出来，获得含有锑元素的多金属复杂混合物。在多金属复杂混合物中加入分离剂硅元素，使硅元素配比在多金属混合物中所占的质量分数为?10%，将配置好的多金属复杂混合物置于真空加热炉的石墨坩锅中。然后，密封真空加热炉，启动真空抽气系统，当真空度<10Pa后，向加热炉舱体中充入氮气，使气压达到0.08MPa，以减小低熔点金属元素的挥发和避免金属加热过程氧化。启动真空加热炉电源，加热到1100°C，待石墨坩祸中的多金属混合物完全熔化后，机械搅拌5min，并保温lOmin。然后，降低熔体温度到900°C，加入捕集剂铅元素，使铅元素配比在石墨坩祸熔体中所占的质量分数为50%，熔体液-液分离成液态铜和液态铅。降低熔体温度到?830°C，在熔体中加入微量富集剂氧化钠，调控液态铜与液态铅两相的分离率，锑元素选择性快速富集到铅液相中。保持熔体温度?830°C，机械搅拌石墨坩祸中液态铜与液态铅混合熔体约15min。在熔体温度?830°C静置30min，液态铅与液态铜之间因存在密度差，在重力作用下坩祸中的熔体发生分层，形成上层为液态铜和下层为液态铅的分层熔体，将上下分层的熔体分别倒出。由此，锑元素从废弃电路板多金属混合物中分离出来。上层液态铜继续用于其它具有针对性的金属元素分离与循环再利用。化学分析结果表明，经过一次捕集锑元素后，下层铅液中的锑元素质量含量达到了?4.81%，而液态铜中的锑元素质量含量为?0.52%，废弃电路板多金属混合物中锑元素的富集与分离率为?90.24%。
[0040]实施例6
[0041]本实施例中，针对废弃电路板多金属混合物中锑元素的富集与分离，对其开展验证性实验。首先对废弃电路板进行破碎+分选，将废弃电路板中的金属从非金属中分离出来，获得含有锑元素的多金属复杂混合物。在多金属复杂混合物中加入分离剂硅，使硅元素配比在多金属混合物中所占的质量分数为?11.5%，将配置好的多金属复杂混合物置于真空加热炉的石墨坩锅中。然后，密封真空加热炉，启动真空抽气系统，当真空度〈1Pa后，向加热炉舱体中充入氮气，使气压达到0.05MPa，以减小低熔点金属元素的挥发和避免金属加热过程氧化。启动真空加热炉电源，加热到1100 °C，待石墨坩祸中的多金属混合物完全熔化后，机械搅拌5min，并保温lOmin。然后，降低熔体温度到900°C，加入实施例2中经一次捕集铺元素的铅，使多金属混合物中铅质量含量达到?50%，恪体液-液分离成液态铜和液态铅。降低熔体温度到?830°C，液态铜与液态铅两相的进一步分离，锑元素选择性快速富集到铅液相中。保持熔体温度?830°C，机械搅拌石墨坩祸中液态铜与液态铅混合熔体约15min。在熔体温度?830°C静置30min，液态铅与液态铜之间因存在密度差，在重力作用下坩祸中的熔体发生分层，形成上层为液态铜和下层为液态铅的分层熔体，将上下分层的熔体分别倒出。由此，锑元素从废弃电路板多金属混合物中分离出来。上层液态铜继续用于其它具有针对性的金属元素分离与循环再利用。化学分析结果表明，经过2次捕集锑元素后，下层铅液中的铺元素质量含量达到了?9.48%，而液态铜中的铺元素质量含量为?0.64%。
【主权项】
1.一种废弃电路板多金属混合资源中锑元素的富集与分离方法，其特征在于包括如下步骤: 步骤I对废弃电路板进行破碎+分选，将废弃电路板中的金属从非金属中分离出来，获得含有锑元素的多金属复杂混合物； 步骤2在多金属复杂混合物中加入分离剂硅元素，使硅元素配比在多金属混合物中所占的质量分数为8%?12%，将配置好的多金属复杂混合物置于真空加热炉的石墨坩锅中； 步骤3真空加热炉密封后，启动真空抽气系统，当真空度小于1Pa后，充入氮气使气压达到0.05MPa?0.1MPa，减小低熔点金属元素的挥发和避免金属氧化； 步骤4启动真空加热炉电源，加热到1100?1150°C，待石墨坩祸中的多金属混合物完全恪化后，机械搅拌5分钟，并保温5?1min ； 步骤5降低熔体温度至900?950°C，并加入捕集剂铅元素，使铅元素配比在石墨坩祸熔体中所占的质量分数为40%?50%，熔体液-液分离成液态铜和液态铅； 步骤6降低熔体温度至800?850°C，再加入富集剂，调控液态铜与液态铅两相的分离率，使锑元素选择性快速富集到铅液相中； 步骤7保持熔体温度在800?850°C内，机械搅拌石墨坩祸中液态铜与液态铅混合熔体10 ?15min ； 步骤8熔体温度在800?850°C内静置10?30min，液态铅与液态铜之间因存在密度差，在重力作用下坩祸中的熔体发生分层，形成上层为液态铜和下层为液态铅的分层熔体，将上层液态铜倒出，继续用于其它具有针对性的金属元素分离与循环再利用； 步骤9然后将坩祸中剩余的捕集了锑元素的下层液态铅倒出，并检测液态铅中锑元素的质量含量，如果锑元素质量含量低于5%，液态铅返回到步骤5中再利用，当作捕集剂铅元素用于下一批次的废弃电路板多金属混合资源中锑元素的富集与分离。2.按照权利要求1所述的废弃电路板多金属混合资源中锑元素的富集与分离方法，其特征在于:步骤6中，加入的富集剂主要是碱金属元素的氧化物。3.按照权利要求1所述的废弃电路板多金属混合资源中锑元素的富集与分离方法，其特征在于:步骤9中，倒出的捕集了锑元素的下层液态铅，降温至350?450°C，熔体中析出少量固态铜，然后采用离心分离或者固液过滤分离技术，将液态铅与铜进一步分离；由此，锑元素从废弃电路板多金属复杂混合物中分离出来，并得以循环利用。4.按照权利要求3所述的废弃电路板多金属混合资源中锑元素的富集与分离方法，其特征在于:如果液态铅中的锑元素质量含量此时达到了预定值，送往有色冶炼厂，精炼后制造阻燃剂或用作于车船用蓄电池电极板、化工栗或管道、电缆包皮材料。
【专利摘要】本发明属于复杂有色金属二次资源综合循环再利用技术，具体为一种废弃电路板多金属混合资源中锑元素的富集与分离方法。首先，废弃电路板经破碎+分选后获得含有锑元素的多金属复杂混合物，在多金属复杂混合物中加入分离剂，将配置好的多金属复杂混合物置于真空炉的石墨坩埚中，待多金属混合物完全熔化后，加入捕集剂铅，熔体液-液分离成液态铜和液态铅，再加入微量富集剂，锑元素选择性富集到铅液相中，因存在密度差，在重力作用下坩埚中的熔体发生液相分层，形成上层为液态铜和下层为液态铅的分离熔体，将分层熔体分别倒出。由此，锑从废弃电路板多金属复杂混合物中分离出来，并得以循环利用。本发明简捷易行，具有成本低、综合高效、无污染等特点。
【IPC分类】C22B30/02, C22B7/00
【公开号】CN105039705
【申请号】CN201510401563
【发明人】何杰, 王中原, 陈斌, 郝红日, 江鸿翔, 赵九洲
【申请人】中国科学院金属研究所
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月9日