La的方法

文档序号:9321038阅读:1022来源:国知局
La的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及裂变产物分离领域,特别的涉及一种从裂变产物中分离141La的方法。
【背景技术】
[0002] 141La是复杂裂变产物中产额较高的短寿命核素之一,从中分离并提纯该核素对于 准确测量其半衰期、Y发射几率等核数据具有重要意义。常用的La的分离方法包括溶剂萃 取法、柱上萃取色层法、阳离子交换色层法、阴离子交换法、沉淀法以及加压离子交换法等, 由于 141La衰变链及半衰期关系,采用上述方法从裂变产物中直接分离141La会存在142La的 干扰,难以得到纯净的 141La产物。
[0003] 鉴于上述缺陷,本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。

【发明内容】

[0004] 为解决上述技术缺陷,本发明采用的技术方案在于,提供一种从裂变产物中分离 141La的方法,所述分离方法包括以下步骤:
[0005] S1:开启反应堆;
[0006] S2:使辐照后产生的裂变产物从靶室载带至一含有Cs、Ba、La载体的高速离心分 离控制系统,使用离子交换法,分离Cs与其他裂变产物;
[0007] S3:冷却1:「1:2时间,使Cs衰变成Ba,加入沉淀剂使所述Ba沉淀分离;
[0008] S4:加入溶解剂溶解所述Ba沉淀;
[0009]S5:冷却、'时间,使141Ba衰变成141La,加入萃取剂收集 141La。
[0010] 较佳的,所述步骤S2中所述Cs离子交换法可选用杂多酸盐、磷酸锆、磷钼酸铵、 ZrP-AMP或Dowex50交换树脂作为交换剂。
[0011] 较佳的,所述步骤S3中所述沉淀剂可为铬酸盐、硝酸盐、草酸盐、硫酸盐、氯化物 或玫红酸盐。
[0012] 较佳的,所述步骤S4中所述的用于溶解141Ba沉淀的溶解剂为盐酸或硝酸。
[0013]较佳的,所述步骤S5中所述的萃取剂可为二(2-乙基己基)磷酸(简称HDEHP), 磷酸三丁酯(简称TBP)、1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5 (简称PMBP)。
[0014]与现有技术比较本发明的有益效果在于:(1)采用从其母体141Cs开始分离的方 式,有效减小了 142Cs及其子体带来的干扰;(2)采用衰变分离的方式,通过半衰期计算,选 择一定冷却时间后进行快速化学分离的方法,有效提高了对干扰核素的去污系数;(3)采 用氦喷技术、高速离心萃取技术、离子交换柱分离、萃取分离技术结合的方法,从复杂裂变 产物中分离获得 141La。
【附图说明】
[0015] 为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要 使用的附图作简单地介绍。
[0016] 图1为一种从裂变产物中分离141La的流程图。
【具体实施方式】
[0017] 以下结合附图,对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
[0018] 与141La相关的衰变链如下:
[0019]
[0020] 如图1所示,根据以上与141La相关的衰变链得到目标产物141La的主要步骤为:
[0021] S1:开启反应堆;
[0022] S2 :使辐照后产生的裂变产物从靶室载带至一含有Cs、Ba、La载体的高速离心分 离控制系统,使用离子交换法,分离Cs与其他裂变产物;可选用杂多酸盐、磷酸锆、磷钼酸 铵、ZrP-AMP或Dowex50交换树脂作为交换剂。
[0023] S3:冷却1^-1:2时间,使Cs衰变成Ba,加入沉淀剂使所述Ba沉淀分离;所述沉淀 剂可为铬酸盐、硝酸盐、草酸盐、硫酸盐、氯化物或玫红酸盐。所述ti-tfs衰变成Ba的半衰 期,具体在2~100s。
[0024] S4 :加入溶解剂溶解所述Ba沉淀;可使用盐酸或硝酸溶解Ba沉淀。
[0025] S5 :冷却^寸间,使141Ba衰变成141La,加入萃取剂收集141La,所述的萃取剂可 为二(2-乙基己基)磷酸,磷酸三丁酯、1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5。
[0026] 实施例1
[0027] (1)开启管式电炉,调节温度至650°C ;
[0028] (2)开启冷却水循环系统,调节温度至10°C ;
[0029] (3)将靶室下降至预设位置,待辐照;
[0030] (4)开启高速离心分离控制系统,开启气体传输系统,调节初始压力为0. 3MPa,通 过气体流量计调节气体流量,通过高速离心分离控制系统调节四苯硼钠-乙酸异戊酯_Cs、 Ba载体溶液和柠檬酸钠溶液的流速,使两相出口溶液澄清,出口水相中无有机相掺杂,并将 水相迅速通过离子交换系统;
[0031] (5)开启反应堆,调节中子通量至5X 109n ? cm 2 ? s \收集离子交换系统反洗溶液 至离心管中,辐照lOmin后停堆,关闭气体传输系统、关闭高速离心分离系统;
[0032] (6)向离心管中加入5mL铬酸钾溶液(10%,wt% )使生成铬酸钡沉淀,离心分离, 转速为3500转/min,铬酸钾溶液(5%,wt% )洗涤后再次进行离心分离。记录沉淀分离时 刻。
[0033] (7)用lmol/L HC1溶液完全溶解沉淀,并用去离子水稀释至pH = 1,加入lmL Sr、 Y、Ba、La载体,静置至沉淀分离时刻后73min。
[0034] (8)将溶液转移至分液漏斗中,加入30mL HDEHP-环己烷溶液,萃取2min,弃去水 相,加入30mL HC1溶液(0. 05mol/L),洗涤lmin,弃去水相,重复HC1溶液洗涤3次,加入 30mL HC1溶液(0? 8mol/L),反萃2min,弃去有机相。
[0035] (9)转移水相至马林杯中,准确称重并记录,加入去离子水调节溶液至约240g,准 确称重并记录,待测量。
[0036] 实施例2
[0037] (1)开启管式电炉,调节温度至650°C ;
[0038] (2)开启冷却水循环系统,调节温度至10°C ;
[0039] (3)将靶室下降至预设位置,待辐照;
[0040] (4)开启高速离心分离控制系统,开启气体传输系统,调节初始压力为0. 3MPa,通 过气体流量计调节气体流量,通过高速离心分离控制系统调节四苯硼钠-乙酸异戊酯_Cs、 Ba载体溶液和柠檬酸钠溶液的流速,使两相出口溶液澄清,出口水相中无有机相掺杂,并将 水相迅速通过离子交换系统;
[0041] (5)开启反应堆,调节中子通量至5X 109n ? cm 2 ? s \收集离子交换系统反洗溶液 至离心管中,辐照lOmin后停堆,关闭气体传输系统、关闭高速离心分离系统;
[0042] (6)向离心管中加入5mL硝酸钾溶液(10%,wt% )使生成硝酸钡沉淀,离心分离, 转速为3500转/min,硝酸钾溶液(5%,wt% )洗涤后再次进行离心分离。记录沉淀分离时 刻。
[0043] (7)用lmol/L HC1溶液完全溶解沉淀,并用去离子水稀释至pH = 1,加入lmL Sr、 Y、Ba、La载体,静置至沉淀分离时刻后73min。
[0044] (8)将溶液转移至分液漏斗中,加入30mL HDEHP-环己烷溶液,萃取2min,弃去水 相,加入30mL HC1溶液(0. 05mol/L),洗涤lmin,弃去水相,重复HC1溶液洗涤3次,加入 30mL HC1溶液(0? 8mol/L),反萃2min,弃去有机相。
[0045] (9)转移水相至马林杯中,准确称重并记录,加入去离子水调节溶液至约240g,准 确称重并记录,待测量。
[0046] 实施例3
[0047] (1)开启管式电炉,调节温度至650°C ;
[0048] (2)开启冷却水循环系统,调节温度至10°C ;
[0049] (3)将靶室下降至预设位置,待辐照;
[0050] (4)开启高速离心分离控制系统,开启气体传输系统,调节初始压力为0. 3MPa,通 过气体流量计调节气体流量,通过高速离心分离控制系统调节四苯硼钠-乙酸异戊酯_Cs、 Ba载体溶液和柠檬酸钠溶液的流速,使两相出口溶液澄清,出口水相中无有机相掺杂,并将 水相迅速通过离子交换系统;
[0051] (5)开启反应堆,调节中子通量至5X 109n ? cm 2 ? s \收集离子交换系统反洗溶液 至离心管中,辐照lOmin后停堆,关闭气体传输系统、关闭高速离心分离系统;
[0052] (6)向离心管中加入5mL硫酸钾溶液(10%,wt% )使生成硫酸钡沉淀,离心分离, 转速为3500转/min,硫酸钾溶液(5 %,wt % )洗涤后再次进行离心分离。记录沉淀分离时 刻。
[0053](7)用lmol/L HC1溶液完全溶解沉淀,并用去离子水稀释至pH = 1,
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