体的方法，具体步骤如下：
[0028] (1)参照患者牙缺损部位X光透射片，确定修复体尺寸，按常规方法完成纯钛义齿 修复体的加工；随后，选用1〇〇〇目金相砂纸对义齿修复体进行抛光，丙酮溶液超声波清洗 10分钟，备用。
[0029] (2)利用固体渗碳方法修饰纯钛义齿修复体
[0030] ①将纯钛修复体装入装满渗碳剂粉体，的耐热坩埚中，渗碳剂粉体的平均粒度为 10um，并用石墨填料密封；且渗碳剂为：重量百分比为83 %高纯石墨、17 %似20)3的混合 物；
[0031] ②将坩埚均匀加热至500°C，保温0. 5小时后，在加热至885°C，保温2h，冷却，使纯 钛修复体表面形成碳化钛反应层；
[0032] (4)对固体渗碳后的纯钛修复体进行乙醇介质超声波清洗，包装备用。采用标 准维氏硬度计测定，取三点平均值为，纯钛基体的硬度为HV371. 34, TiC薄膜的硬度为 HV879. 12〇
[0033] 实施例2
[0034] 一种用固体渗碳修饰纯钛义齿修复体的方法，具体步骤如下：
[0035] (1)参照患者牙缺损部位X光透射片，确定修复体尺寸，按常规方法完成纯钛义齿 修复体的加工；随后，选用1〇〇〇目金相砂纸对义齿修复体进行抛光，丙酮溶液超声波清洗 10分钟，备用。
[0036] (2)利用固体渗碳方法修饰纯钛义齿修复体
[0037] ①将纯钛修复体装入装满渗碳剂粉体，的耐热坩埚中，渗碳剂粉体的平均粒度为 1011!11，并用石墨填料密封；且渗碳剂为：重量百分比为98%高纯石墨、2%~&2〇) 3的混合物；
[0038] ②将坩埚均匀加热至600°C，保温1小时后，在加热至885°C，保温2h，冷却，使纯钛 修复体表面形成碳化钛反应层；
[0039] (4)对固体渗碳后的纯钛修复体进行乙醇介质超声波清洗，包装备用。采用标 准维氏硬度计测定，取三点平均值为，纯钛基体的硬度为HV381. 25, TiC薄膜的硬度为 HV989. 26。由此可见，义齿修复体表面硬度显著提高。
[0040] 实施例3
[0041] 一种用固体渗碳修饰纯钛义齿修复体的方法，具体步骤如下：
[0042] (1)参照患者牙缺损部位X光透射片，确定修复体尺寸，按常规方法完成纯钛义齿 修复体的加工；随后，选用1〇〇〇目金相砂纸对义齿修复体进行抛光，丙酮溶液超声波清洗 10分钟，备用。
[0043] (2)利用固体渗碳方法修饰纯钛义齿修复体
[0044] ①将纯钛修复体装入装满渗碳剂粉体，的耐热坩埚中，渗碳剂粉体的平均粒度为 10um，并用石墨填料密封；且渗碳剂为：重量百分比为90 %高纯石墨、10 %似20)3的混合 物；
[0045] ②将坩埚均匀加热至700°C，保温1. 2小时后，在加热至800°C，保温4h，冷却，使纯 钛修复体表面形成碳化钛反应层；
[0046] (4)对固体渗碳后的纯钛修复体进行乙醇介质超声波清洗，包装备用。采用标 准维氏硬度计测定，取三点平均值为，纯钛基体的硬度为HV355. 72, TiC薄膜的硬度为 HV928. 11。
[0047] 实施例4
[0048] 一种用固体渗碳修饰纯钛义齿修复体的方法，具体步骤如下：
[0049] (1)参照患者牙缺损部位X光透射片，确定修复体尺寸，按常规方法完成纯钛义齿 修复体的加工；随后，选用1〇〇〇目金相砂纸对义齿修复体进行抛光，丙酮溶液超声波清洗 10分钟，备用。
[0050] (2)利用固体渗碳方法修饰纯钛义齿修复体
[0051] ①将纯钛修复体装入装满渗碳剂粉体，的耐热坩埚中，渗碳剂粉体的平均粒度为 10um，并用石墨填料密封；且渗碳剂为：重量百分比为86%高纯石墨、14%似20)3的混合 物；
[0052] ②将坩埚均匀加热至760°C，保温1. 3小时后，在加热至880°C，保温3. 4h，冷却，使 纯钛修复体表面形成碳化钛反应层；
[0053] (4)对固体渗碳后的纯钛修复体进行乙醇介质超声波清洗，包装备用。采用标 准维氏硬度计测定，取三点平均值为，纯钛基体的硬度为HV363. 05, TiC薄膜的硬度为 HV824. 31。
[0054] 实施例5
[0055] 成型加工。选用医用纯钛（TA4)棒材，经常规加工获得具有不同形状的义齿修复 体。随后，选用1000目金相砂纸对义齿修复体进行抛光，丙酮溶液超声波清洗10分钟，备 用。
[0056] 固体渗碳。义齿修复体放置与装满渗碳剂的坩埚（容积30ml)中部，将渗碳剂装 满压实，然后用石灰封口，再将坩埚置于大坩埚（容积l〇〇ml)内，用高纯石墨粉填塞，压实， 最后用石灰对大坩埚封口。渗碳剂由97%高纯石墨和3%碳酸钠均匀混合而成，平均粒径 10 ym。最后，选用箱式热处理炉进行渗碳加热。为保证加热均匀，装炉时，在坩埚下用耐火 砖将坩埚踮起，使其位于炉腔中心部位。装好后关好炉门，经加热、保温、空冷，完成热处理。 为了保证还原性活性气氛（游离碳、一氧化碳为主）的形成及其在义齿修复体表面吸附和 扩散的均匀性，加热过程采用500°C Xlh和800°C X4h双段保温的工艺。如图1所示。
[0057] 最后，将渗碳完成的义齿修复体取出，进行乙醇介质超声波清洗，去除表面吸附的 石墨粉末，包装备用。渗层显微形貌如图2所示。可见，TiC反应层厚度均匀，与纯钛基体 界面结合紧密。采用标准维氏硬度计测定，取三点平均值为，纯钛基体的硬度为HV379. 06， TiC薄膜的硬度为HV1030. 80。由此可见，义齿修复体表面硬度显著提高。
[0058] 对实施例5制备的产品的抗凝血性能的评价按照国家标准进行了测试。按中华人 民共和国卫生部文件：（89)卫药字第4号（1987)之规定分别进行体外动态凝血时间、溶血 率、血小板消耗率的测定。血样采用新鲜人血。具体结果请参考下表。
[0060] 由上表中的数据可知，在纯钛义齿修复体上修饰TiC薄膜后，其抗血凝活性增强。
【主权项】
1. 一种用固体渗碳修饰纯钛义齿修复体的方法，其特征在于，具体步骤如下： (1) 参照患者牙缺损部位X光透射片，确定修复体尺寸，按常规方法完成纯钛义齿修复 体的加工； (2) 利用固体渗碳方法修饰纯钛义齿修复体 ① 将纯钛修复体装入装满渗碳剂粉体的耐热坩埚中，并用石墨填料密封； ② 将坩埚均匀加热至500-885°C，保温0. 5-4小时后，冷却，使纯钛修复体表面形成碳 化钛反应层； (4)对固体渗碳后的纯钛修复体进行乙醇介质超声波清洗，包装备用。2. 如权利要求1所述的用固体渗碳修饰纯钛义齿修复体的方法，其特征在于，所述的 渗碳剂粉体的组成为：重量百分比为：83-98%高纯石墨、3-17%Na2C03。3. 如权利要求1所述的用固体渗碳修饰纯钛义齿修复体的方法，其特征在于，所述的 加热过程采用500°CXlh和800°CX4h双段保温的工艺。4. 如权利要求1所述的用固体渗碳修饰纯钛义齿修复体的方法，其特征在于，所述的 渗碳剂粉体的平均粒径为〇·5~20um〇
【专利摘要】本发明属于牙科材料领域，具体为一种用固体渗碳修饰纯钛义齿修复体的方法。本申请利用固体渗碳方法，在纯钛义齿修复体表面形成TiC薄膜，使其硬度提高，其耐磨性等都有大幅度提高。另外，TiC薄膜具有抗凝血功能，所以修饰过的纯钛义齿生也具有一定的生物活性。固体渗碳不仅能够达到显著改进医用纯钛表面性能的要求，而且成本低廉。
【IPC分类】C23C8/64
【公开号】CN105316622
【申请号】CN201510863306
【发明人】曹宁, 杨柏, 张园, 吕倩, 李锦
【申请人】中国石油大学(华东)
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2015年12月1日