VD反应室部件的相应部位上沉积一层催化反应层，同时，在需进行安装组配的地方使用锡纸或高温胶带进行保护，防止沉积上催化反应层；其中所述催化反应层中的材料为Ni/Cu合金、Pt/Ni合金、Pt/Re合金、Ir/Re/Pt合金、Pt/Au合金、Cu/Pt合金、Ni/Re合金、Cu/Re合金中的一种；由于M0CVD在生产中，反应室内温度很高，所以催化反应层必须为耐高温材料，另夕卜，所述催化反应层的厚度应该为300-1000nm，经实验证明，如果厚度过薄，在M0CVD生产过程中，此催化反应层很容易团聚，对表面石墨烯造成损伤，如果厚度过厚，由于催化反应层的材料与部件并不相同，热膨胀系数也不同，过厚的镀层内部应力会较大，从而在M0CVD生产过程中，极有可能造成催化反应层的脱落。
[0020]3)利用化学气相沉积法在催化反应层上沉积一层石墨烯膜层作为沉积阻止层，此石墨烯膜层可以是高质量单层石墨烯，也是可以多层石墨烯。沉积温度为800-1000°C。温度过低，无法生成高质量的石墨烯；所保护部件并非全为耐高温材料，所以温度不适宜过高。沉积气体为氩气、氢气，其中氩气作为反应的稀释气体，也作为反应的载气，氢气起到保护的作用，在反应过程中与M0CVD反应室中微量的氧气反应，保护催化剂和石墨烯不被氧化，同时抑制石墨烯片层之间多层的出现，提高了石墨烯的质量。碳源气体为甲烷、乙炔等烃类化学物，沉积时间为5-30分钟，经实验证明，时间过短，石墨烯难以形成连续的薄膜，无法达到全部覆盖保护的目的，时间过长，石墨烯会形成多层结果，加大了石墨烯晶界，无法达到很好的阻止沉积效果。
[0021]在本实施例中，进行步骤3)时，具体是使用水平管式炉生长，氩气流量为400sccm-1000sccm,氢气流量为80-400sccm ;甲烧流量为30-100sccm。升温速率为5°C每分钟。操作时，首先不通入甲烷，待温度升高至反应温度，保持氢气和氩气氛围10分钟，以还原催化反应层表面。接着通入甲烷气体，保持20分钟，进行反应生成石墨烯。最后进行降温处理，降温速率为3°C每分钟。等温度降到300°C时，关闭甲烷和氢气，等温度降到150°C时关闭所有气体，取出样品。
[0022]实施例2
[0023]与实施例1不同的是本实施例在进行步骤3)时，具体是使用垂直快速CVD生长，氩气流量为800sccm-1000sccm，氢气流量为30-200sccm ;甲烧流量为10_40sccm。升温速率为200°C每分钟。操作时，首先不通入甲烷，待温度升高至反应温度，保持氢气和氩气氛围3分钟，以还原催化反应层表面。接着通入甲烷气体，保持3分钟，进行反应生成石墨烯。最后进行降温处理，降温速率为150°C每分钟。等温度降到300°C时，关闭甲烷和氢气，等温度降到150°C时关闭所有气体，取出样品。
[0024]以上所述之实施例子只为本发明之较佳实施例，并非以此限制本发明的实施范围，故凡依本发明之形状、原理所作的变化，均应涵盖在本发明的保护范围内。
【主权项】
1.防止MOCVD反应室部件上沉积有反应物及其副产物的方法，其特征在于:该方法主要是采用石墨烯材料进行表面镀膜保护处理，在不能沉积石墨烯材料的M0CVD反应室部件的相应部位表面采用耐高温的催化反应层作为过渡层，将石墨烯材料沉积在该催化反应层上，而该催化反应层又附着在M0CVD反应室部件的相应部位表面，此时沉积上的石墨烯膜层将作为反应阻止层，把催化反应层和需要保护的M0CVD反应室部件的部位与反应气体隔绝，由于石墨烯与反应物及其副产物晶格差别大，无法形成成核点，因而在石墨烯表面是无法沉积反应物及其副产物，从而达到防止M0CVD反应室部件上沉积有反应物及其副产物的目的；其包括以下步骤: 1)将要保护的M0CVD反应室部件的部位使用电化学抛光处理方法去除表面杂质及沾污颗粒； 2)使用磁控溅射或者电子束蒸发或者电镀方式在经步骤1)处理后的M0CVD反应室部件的相应部位上沉积一层耐高温、厚度为300-1000nm的催化反应层，同时，在需进行安装组配的地方使用锡纸或高温胶带进行保护，防止沉积上催化反应层；其中所述催化反应层中的材料为Ni/Cu合金、Pt/Ni合金、Pt/Re合金、Ir/Re/Pt合金、Pt/Au合金、Cu/Pt合金、Ni/Re合金、Cu/Re合金中的一种； 3)利用化学气相沉积法在催化反应层上沉积一层石墨烯膜层作为沉积阻止层，此石墨烯膜层为单层石墨烯或多层石墨烯；其中沉积温度为800-1000°C，沉积气体为氩气和氢气，氩气作为反应的稀释气体，也作为反应的载气，氢气起到保护的作用，在反应过程中与M0CVD反应室中的氧气反应，保护催化剂和石墨烯不被氧化，同时抑制石墨烯片层之间多层的出现，以提高石墨烯的质量，碳源气体为烃类化学物，沉积时间为5-30分钟。2.根据权利要求1所述的防止M0CVD反应室部件上沉积有反应物及其副产物的方法，其特征在于:在步骤3)中，使用水平管式炉生长，氩气流量为400sccm-1000sccm，氢气流量为80-400sccm ;烃类化学物流量为30-100sccm，升温速率为5°C每分钟；操作时，首先不通入烃类化学物，待温度升高至反应温度，保持氢气和氩气氛围10分钟，以还原催化反应层表面，接着通入烃类化学物，保持20分钟，进行反应生成石墨烯，最后进行降温处理，降温速率为3°C每分钟，等温度降到300°C时，关闭烃类化学物和氢气，等温度降到150°C时关闭所有气体，取出样品。3.根据权利要求1所述的防止M0CVD反应室部件上沉积有反应物及其副产物的方法，其特征在于:在步骤3)中，使用垂直快速CVD生长，氩气流量为800sccm-1000sccm，氢气流量为30-200sccm ;烃类化学物流量为10-40sccm，升温速率为200°C每分钟；操作时，首先不通入烃类化学物，待温度升高至反应温度，保持氢气和氩气氛围3分钟，以还原催化反应层表面，接着通入烃类化学物，保持3分钟，进行反应生成石墨烯，最后进行降温处理，降温速率为150°C每分钟，等温度降到300°C时，关闭烃类化学物和氢气，等温度降到150°C时关闭所有气体，取出样品。4.根据权利要求1-3任一项所述的防止M0CVD反应室部件上沉积有反应物及其副产物的方法，其特征在于:所述烃类化学物为甲烷或乙炔。
【专利摘要】本发明公开了一种防止MOCVD反应室部件上沉积有反应物及其副产物的方法，该方法主要是采用石墨烯材料进行表面镀膜保护处理，在不能沉积石墨烯材料的MOCVD反应室部件的相应部位表面采用耐高温的催化反应层作为过渡层，将石墨烯材料沉积在该催化反应层上，而该催化反应层又附着在MOCVD反应室部件的相应部位表面，沉积上的石墨烯膜层将作为反应阻止层，把催化反应层和需要保护的MOCVD反应室部件的部位与反应气体隔绝，由于石墨烯与反应物及其副产物晶格差别大，无法形成成核点，因而在石墨烯表面是无法沉积反应物及其副产物，从而达到防止MOCVD反应室部件上沉积有反应物及其副产物的目的。通过本发明能够有效降低半导体芯片在生产过程中的能耗和成本，有利于提高MOCVD性能和产能。
【IPC分类】C23C16/18, C23C14/30, C23C14/35, C23C16/44, C23C16/02, C23C16/04, C25D3/56, C23C16/26
【公开号】CN105349964
【申请号】CN201510833264
【发明人】杨翠柏, 张露, 张杨, 方聪, 刘向平, 靳恺, 王雷
【申请人】中山德华芯片技术有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年11月25日