溅镀靶材的制作方法_2

文档序号:9602148阅读:来源:国知局
混合的原料粉中的导电部分 优先流通电流,进行烧结,即,对铜粉或铜合金粉的部分,或对其两者的部分优先流通电流, 形成铜系金属相的铜粒子或铜合金粒子容易优先进行粒状成长。其结果,于构成溅镀靶材 的铜系金属相与氧化物相的混合组织中,确实形成铜系金属相的铜粒子或铜合金粒子的连 结,可确实地使溅镀靶材本身的体积电阻值减少。
[0024] [发明的效果]
[0025] 若依据本发明,可实现能以直流电源进行放电的具有铜或铜合金与氧化物的溅镀 靶材,并能稳定地容易形成用以形成静电容量方式的触控面板用传感器薄膜的黑化层。
【附图说明】
[0026] 图1为实施例1的剖面观察。
[0027] 图2为实施例4的剖面观察。
【具体实施方式】
[0028] [发明最优选的实施形态]
[0029] 以下,说明本发明的实施形态。首先,说明本实施形态的溅镀靶材的制造。
[0030] 于本实施形态中,制作各氧含量的溅镀靶材(实施例1至3)。为了比较,也制作比 较例1至3。表1中,表示各溅镀靶材的数据。以下,说明各溅镀靶材的制造条件。
[0031] 实施例1 :以平均粒径D5Q= 3. 0μπι的铜粉、及平均粒径D5Q= 3. 0μπι的氧化铜(I) 粉作为原料。考虑氧化铜(I)粉中的氧含量成为化学计量比(Cu:0 = 2 :1),以氧含量成为 20原子%的方式予以称量。将所称量的原料粉与氧化锆制粉碎介质投入于罐(pot)内,使 用球磨机混合3小时。然后,将其混合粉筛分后,填充于直径174_的石墨塑模中。将填充 有混合粉的石墨塑模安置在电烧结装置(DR.SINTER/SPSSyntax(股)制)后,依下列条件 进行烧结。
[0032] 〈烧结条件〉
[0033] ?气氛(atmosphere):真空(压力:40Pa(帕))
[0034] ?升温时间:30°C /min (分钟)
[0035] ?烧结温度:850°C
[0036] ?烧结保持时间:30分钟
[0037] ?压力:25MPa (兆帕)
[0038] ?降温:自然冷却
[0039] 将依上述烧结条件所得的烧结体进行机械加工,制作直径101. 6_、厚度5mm的派 镀靶材。
[0040] 实施例2 :以原料粉的氧含量成为15原子%的方式予以称量。其余制造条件与实 施例1相同。
[0041] 实施例3 :以原料粉的氧含量成为10原子%的方式予以称量。其余制造条件与实 施例1相同。
[0042] 实施例4 :以平均粒径DM= 9. 6μm的镍粉及平均粒径D5(]= 2. 5μm的氧化铜(II) 粉作为原料。考虑氧化铜(Π)粉中的氧含量成为化学计量比(Cu:0= 1 :1),以铜含量成 为30原子%、镍含量成为40原子%、氧含量成为30原子%的方式予以称量。其余制造条 件与实施例1相同。
[0043] 实施例5 :将平均粒径D5(]= 9. 6μm的镍粉、平均粒径D5。= 3. 0μm的铜粉、以及 平均粒径DM=2.5ym的氧化铜(II)粉作为原料。考虑氧化铜(II)粉中的氧含量成为化 学计量比(Cu:0= 1 :1),以铜含量成为34原子%、镍含量成为46原子%、氧含量成为20 原子%的方式予以称量。其于制造条件与实施例1相同。
[0044] 比较例1 :至以球磨机的混合为止,与实施例1同样方式实施,以单轴压塑成型 (加压机压力:500kgf(4克力)/cm2)制作直径140mm的压粉物。然后,使用烧成炉依下列 条件进行烧成。
[0045] 〈烧成条件〉
[0046] ?气氛:大气
[0047] ?升温时间:50°C /hr (约 0· 83°C /min)
[0048] ?烧结温度:900 °C
[0049] ?烧结保持时间:4小时
[0050] ?降温:5CTC /hr (约 0· 83°C /min)
[0051 ] 将以上述烧结条件所得的烧结体进行机械加工,制作直径101. 6mm、厚度5mm的溅 镀靶材。
[0052] 比较例2 :除使烧成气氛设为真空(压力:40Pa)以外,其余与比较例1相同。
[0053] 比较例3 :仅使用氧化铜⑴粉作为原料粉。其氧含量为33. 3原子%(Cu:0 = 2 : 1)。将氧化铜粉直接填充于直径174mm的石墨塑模中。以后的条件以与实施例1同样的方 式实施。
[0054] 对于所制作的各溅镀靶材、实施氧含量、相对密度、体积电阻值、平均粒径的评价。 将其结果,表示于表1及表2中。又,各评价方法如下。
[0055] 氧含量:通过机械加工切削烧结体的表面,从所得的切粉,采用氧氮分析装置 (EMGA_55(V(股)堀场制作所制),测定氧含量。
[0056] 相对密度:将溅镀靶材的重量(g)除以其体积(cm3),算出依下述理论式(数1)的 理论密度P (g/cm3)的百分率,设为相对密度(% )。
[0057] 「教 11
[0058]
[0059] 式中,C(Cu)、C(Cu20)分别表示溅镀靶材中的铜系金属相与氧化物相的含量(重 量%),P(Cu)、P(Cu20)分别表示铜或者铜合金的密度、氧化物的密度。铜系金属相与氧 化物相的含量(重量% ),假定所实测的烧结体中的氧全部形成氧化铜(I)或铜合金氧化物 而算出。
[0060] 体积电阻值:使用低电阻率计仏0代8丨&即八股)三菱化学Analytech制)及四探 针法用探测器,测定加工后的溅镀靶材的体积电阻值。
[0061] 平均粒径:研磨溅镀靶材的表面作成平滑。对于该平滑表面,通过搭载有能量分散 型X光分析?DS)/电子线后方散射衍射分析(;EBSD)装置(PegasusSystem/Ametek(股) 制)的FE枪型的扫描式电子显微镜(SUPRA55VP/CarlZeiss公司制)而测定铜及镍及氧 的EDS光谱及EBSD图型。测定条件设为加速电压20kV、观察区域60X60μm、测定间隔 0.5μm。附有指数的结晶相为铜系金属相(铜相或铜合金相)及氧化物相,从EDS光谱区 别两者。对于所得的数据,选择EBSD解析程序(OIMAnalysis/(股)TSLSolutions制)的 分析目录"GrainSize",以算出铜系金属相与氧化物相的各别附面积重量的平均结晶粒径 (ym)。此时,被检出5°以上的方位差时,辨识为一般粒界者,对于铜,是在〈111>轴周围, 在60°旋转的方位关系的双晶粒界不视为一般粒界的方式实施。又,铜系金属相的面积比, 如下方式算出。
[0062] 铜系金属相的面积比:采用的值使用上述的解析程序,以"Color Coded Map Style"选择"Phase(相)",其他的设定则通过设为初期设定而算出的"Total Fraction" 的值。
[0063] [表 1]
[0064]
[0065] 如表1所示,于实施例1至3中,所制作的溅镀靶材的氧含量,约略成为目的水平。 于比较例1时,由于在大气中实施烧成处理,故氧含量显著增大(相对于原料中的氧含量 20. 0原子%,制造后增加至46. 8原子% )。在比较例2时,虽然烧成温度较高(900°C)、烧 成时间较长(4hr),但仍然成为相对密度低者。相对于此,可知经采用电烧结法的实施例1 至3的相对密度成为85%以上,若采用电烧结法,可促进烧结。即使含有镍的实施例4、5, 所制成的溅镀靶材的氧含量也略成为目的水平。但,如与实施例1至3相比较,与原料粉中 的氧含量相比,稍为降低。认为这是由于镍粉与氧化铟(II)粉的反应所形成的氧化镍相具 有氧缺损之故。另一方面,关于相对密度,实施例4、5均成为85%以上。
[0066] 其次,于实施例1至3中,可知体积电阻值在1.0Χ102Ωcm以下的范围,可以直流 电源进行放电。另一方面,比较例1、3成为绝缘物,不能实施体积电阻值的测定。对于比较 例2,也因体积电阻值非常大且测定值不稳定,故未能特定电阻值。又,对于比较例2,虽然 具有一定的导电性,但仍难以通过直流电源而使其稳定地放电。
[0067] 图1中,表示以电子线后方散射衍射分析装置(EBSD装置)观察实施例1的溅镀靶 材的剖面的结果。认为图1中显
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