一种通过控制氢氧化钠添加量控制粒径的银粉制备工艺的制作方法_3

文档序号:9698600阅读:来源:国知局
:向去离子水中加入硝酸银晶体,不断搅拌至全部溶解,得硝酸银溶液;
步骤S120:向去离子水中加入氢氧化钠晶体,不断搅拌至全部溶解,得氢氧化钠溶液; 步骤S130:向热去离子水中加入葡萄糖晶体,不断搅拌至全部溶解,得葡萄糖溶液。
[0036]步骤S110具体是指:向83L去离子水中加入80000g的硝酸银晶体,不断搅拌至全部溶解,得硝酸银溶液。
[0037]步骤S120具体是指:向240L去离子水中加入定量的氢氧化钠晶体,不断搅拌至全部溶解,得氢氧化钠溶液。
[0038]步骤S130具体是指:向14.4L热去离子水中加入6664g的葡萄糖晶体,不断搅拌至全部溶解,得葡萄糖溶液。
[0039]所述步骤S130中的热去离子水是指温度为40_50°C的去离子水。
[0040]步骤S200:在搅拌状态下,将所述硝酸银溶液缓慢加入所述氢氧化钠溶液中,得溶液A 0
[0041]所述步骤S200具体是指:在搅拌状态下,所述硝酸银溶液以1500-1700ml/min的流速加入所述氢氧化钠溶液中,继续搅拌,得溶液A。
[0042]步骤S300:在反应温度为20_30°C的条件下,将所述葡萄糖溶液缓慢加入所述溶液A中并不断搅拌至完全反应,即得溶液B。
[0043]所述步骤S300具体是指:在搅拌状态下,所述葡萄糖溶液以70-130ml/min的流速加入所述溶液A,即得溶液B。
[0044]步骤S400:将所述溶液B继续搅拌一段时间后,固液分离,取固体洗涤、干燥,得银粉。
[0045]所述步骤S400具体是指:所述溶液B继续搅拌20-40min,析出固体,固液分离后,取固体洗涤、干燥,即得纯净、干燥的银粉。
[0046]所述步骤S400中析出的固体,先用去离子水和乙醇交替洗涤,再低温干燥。
[0047]所述洗涤具体包括以下步骤:
步骤S411:用去离子水进行第一遍洗涤;
步骤S412:用乙醇进行第二遍洗涤;
步骤S413:用去离子水进行第三遍洗涤;
步骤S414:用乙醇进行第四遍洗涤; 步骤S415:用去离子水进行第五遍洗涤;
步骤S416:用乙醇进行第六遍洗涤。
[0048]所述干燥具体是指将:洗涤后的银粉放入60_80°C的烘干箱中,烘烤4_12h。
[0049]所述干燥可在真空干燥箱中进行,具体是指:将洗涤后的银粉放入真空干燥箱中,通过机械栗抽取空气至真空度为0.7*10—3Pa-0.9*10—3Pa,然后再使真空干燥箱内烘烤温度缓慢增加至60-80°C,继续烘烤4-12h,得纯净、干燥的银粉。将洗涤后的银粉,在真空度为
0.8*10—3Pa、温度为70°C的环境下,烘烤6h,即可得到纯净、干燥的银粉颗粒。
[0050]所述硝酸银晶体与氢氧化钠晶体的质量比为1:0.46-0.54时,制得平均粒径为
0.6-2.2um 的银粉。
[0051 ]所述硝酸银晶体与氢氧化钠晶体的质量比为1: 0.46时,制得平均粒径为1.5-2.2um的银粉。
[0052]所述硝酸银晶体与氢氧化钠晶体的质量比为1: 0.51时,制得平均粒径为0.9-1.5um的银粉。
[0053]所述硝酸银晶体与氢氧化钠晶体的质量比为1: 0.54时,制得平均粒径为0.6-
0.9um的银粉。
[0054]实施例9:
本实施例中一种通过控制氢氧化钠添加量控制粒径的银粉制备工艺,包括以下步骤:步骤S100:分别称取质量比为1:0.46-0.54:0.0833的硝酸银溶液、氢氧化钠溶液、葡萄糖溶液并制取相应溶液;具体包括以下步骤:
步骤S110:向去离子水中加入1份硝酸银晶体,不断搅拌至全部溶解,得硝酸银溶液;步骤S120:向去离子水中加入0.46-0.54份氢氧化钠晶体,不断搅拌至全部溶解,得氢氧化钠溶液;
步骤S130:向热去离子水中加入0.0833份葡萄糖晶体,不断搅拌至全部溶解,得葡萄糖溶液;
步骤S200:在搅拌状态下,所述硝酸银溶液以1550-1650ml/min的流速加入所述氢氧化钠溶液中,继续搅拌10-40min,得溶液A;
步骤S300:在搅拌状态下,所述葡萄糖溶液以80-120ml/min的流速加入所述溶液A,即得溶液B;
步骤S400:所述溶液B继续搅拌25-35min,析出固体,固液分离后,取固体洗涤、干燥,即得纯净、干燥的银粉。
[0055]所述步骤S400中析出的固体,先用去离子水和乙醇交替洗涤,再低温干燥。所述洗涤具体包括以下步骤:
步骤S411:用去离子水进行第一遍洗涤;
步骤S412:用乙醇进行第二遍洗涤;
步骤S413:用去离子水进行第三遍洗涤;
步骤S414:用乙醇进行第四遍洗涤;
步骤S415:用去离子水进行第五遍洗涤;
步骤S416:用乙醇进行第六遍洗涤。
[0056]所述干燥具体是指将:洗涤后的银粉放入60_80°C的烘干箱中,烘烤4_12h。
[0057]实施例10:
一种通过控制氢氧化钠添加量控制粒径的银粉制备工艺,包括以下步骤:
步骤S100:分别称取质量比为1:0.46:0.0833的硝酸银溶液、氢氧化钠溶液、葡萄糖溶液并制取相应溶液;具体包括以下步骤:
步骤S110:向去离子水中加入1份硝酸银晶体,不断搅拌至全部溶解,得硝酸银溶液;步骤S120:向去离子水中加入0.46份氢氧化钠晶体,不断搅拌至全部溶解,得氢氧化钠溶液;
步骤S130:向热去离子水中加入0.0833份葡萄糖晶体,不断搅拌至全部溶解,得葡萄糖溶液;
步骤S200:在搅拌状态下,所述硝酸银溶液以1650ml/min的流速加入所述氢氧化钠溶液中,继续搅拌15min,得溶液A;
步骤S300:在搅拌状态下,所述葡萄糖溶液以120ml/min的流速加入所述溶液A,即得溶液B;
步骤S400:所述溶液B继续搅拌30min,析出固体,固液分离后,取固体洗涤、干燥,即得平均粒径为1.5-2.2um的、纯净、干燥的银粉。
[0058]所述步骤S400中析出的固体,先用去离子水和乙醇交替洗涤,再低温干燥。所述洗涤具体包括以下步骤:
步骤S411:用去离子水进行第一遍洗涤;
步骤S412:用乙醇进行第二遍洗涤;
步骤S413:用去离子水进行第三遍洗涤;
步骤S414:用乙醇进行第四遍洗涤;
步骤S415:用去离子水进行第五遍洗涤;
步骤S416:用乙醇进行第六遍洗涤。
[0059]所述干燥具体是指将:洗涤后的银粉放入65°C的烘干箱中,烘烤7h。
[0060]实施例11:
一种通过控制氢氧化钠添加量控制粒径的银粉制备工艺,包括以下步骤:
步骤S100:分别称取质量比为1:0.51:0.0833的硝酸银溶液、氢氧化钠溶液、葡萄糖溶液并制取相应溶液;具体包括以下步骤:
步骤S110:向去离子水中加入1份硝酸银晶体,不断搅拌至全部溶解,得硝酸银溶液;步骤S120:向去离子水中加入0.51份氢氧化钠晶体,不断搅拌至全部溶解,得氢氧化钠溶液;
步骤S130:向热去离子水中加入0.0833份葡萄糖晶体,不断搅拌至全部溶解,得葡萄糖溶液;
步骤S200:在搅拌状态下,所述硝酸银溶液以1600m
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