烘烤涂装硬化性优异的铝合金板的制作方法_5

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加热处理运样的强制骤冷、经 过多个阶段的复杂的平均冷却速度的控制。
[0229] (再加热处理)
[0230] 另外,在本发明的第2实施方式中,在固溶泽火处理后进行再加热处理。该再加热 处理W2个阶段进行,第1阶段在到达溫度(加热溫度)80~250°C的溫度范围且保持时间为 数秒~数分钟的范围进行。第1阶段的再加热处理后的冷却可W为放冷,也可W为了生产的 效率而使用上述泽火时的冷却手段进行强制骤冷。接着,在第1阶段的再加热处理后的冷却 结束后且在室溫的保持时间为24hrW内的期间,在到达溫度(加热溫度)70~130°C的溫度 范围且保持时间为3~4她r的范围进行第2阶段的再加热。若第1阶段的再加热处理后的冷 却结束后的室溫下的保持时间超过24hr,则室溫时效过度进行而损害第2阶段的再加热处 理的效果。
[0231] 在偏离此种再加热处理条件的情况下,难W使上述的原子集合体中含有的Mg与Si 的总计的平均含量成为侣合金板含有的Mg与Si的总计的含量的10% W上且30% W下。例 如,若第1阶段的再加热的到达溫度不足100°C或第2阶段的再加热的到达溫度不足70°〇,贝。 无法充分地生成促进BH性的Mg-Si团簇。另一方面,若再加热的到达溫度过高,则部分地形 成与团簇不同的护、β'等金属间化合物相,因此团簇的数密度容易变得不足,BH性变得过 低。另外,容易因 r、e'而使成形性变差。
[0232] 上述第2阶段的再加热处理后的直至室溫的冷却可W为放冷,也可W为了生产的 效率而使用上述泽火时的冷却手段进行强制骤冷。即,由于通过上述溫度保持处理尽可能 地获得本实施方式中规定的尺寸均等或类似的团簇,因而不需要W往的再加热处理运样的 强制骤冷、经过多个阶段的复杂的平均冷却速度的控制。
[0233] (应变量0.1~5 %的加工)
[0234] 另外,在本发明的第3实施方式中,为了进一步提高BH性,期望在从固溶及泽火处 理结束后到进行后述的再加热处理为止对板实施应变量为0.1~5%的加工。作为手段,可 W根据校平器矫正、表皮光社等进行适当选择。通过在从固溶及泽火处理结束后到进行再 加热处理为止对板实施应变量为0.1~5%的加工,从而在满足上述规定条件的原子集合体 中相比于Si原子富集的团簇更易生成Mg原子富集的团簇,容易使Mg/Si比为1/2W上的原子 集合体的比例达到0.70W上。另一方面,若该应变量较大而超过5%,则卷边加工性容易变 差。本机制不详之处较多,推测如下。即,在固溶处理后,对板实施应变量为0.1~5%的加 工,从而固溶处理后的冻结空穴减少,结果抑制室溫下的扩散。因此,推测:不易生成在室溫 生成的Si富集的团簇,容易使Mg/Si比为1/2W上的原子集合体的比例达到0.70W上。
[023引(室溫保持)
[0236] 另外,为了进一步提高BH性,期望将从固溶及泽火处理结束后到开始包括上述应 变量为0.1~5%的加工工序在内的再加热处理为止的室溫保持时间设为24小时化r) W内。 通过缩短该室溫保持时间,从而容易使Mg/Si比为1/2W上的原子集合体的比例达到0.70W 上。该室溫保持时间越短越好,固溶及泽火处理与再加热处理可W基本无时间差地连续进 行,下限的时间并无特别设定。
[0237] (再加热处理)
[0238] 期望使再加热处理的到达溫度为80~160°C的溫度范围且保持时间为3~10化r的 范围。若再加热的到达溫度为80°CW下或不足化r,则无法充分地生成促进BH性的Mg-Si团 簇,结果容易使Mg/Si比为1/2W上的团簇的比例不足0.70。另一方面,在再加热的到达溫度 超过160°C或保持时间超过10化r的条件下,部分地形成与团簇不同的护、0'等金属间化合 物相,因此容易使团簇的数密度不足,BH性变得过低。另外,容易因护、β'而使成形性变差。
[0239] 上述再加热处理后的直至室溫的冷却可W为放冷,也可W为了生产的效率而使用 上述泽火时的冷却手段进行强制骤冷。即,由于通过上述溫度保持处理尽可能地获得本实 施方式中规定的尺寸均等或类似的团簇,因而不需要W往的再加热处理运样的强制骤冷、 经过多个阶段的复杂的平均冷却速度的控制。
[0240] W下,列举实施例更具体地说明本发明,但本发明并不受下述实施例的限制,可W 在能够适合前述?后述主旨的范围内适当地施加变更而实施,它们均包括在本发明的保护 范围内。
[0241 ]实施例
[0242] 接着对本发明的实施例进行说明。首先,对本发明的第1实施方式的实施例进行说 明。根据在固溶及泽火处理时的较高溫下的泽火停止和在该溫度的保持处理分别制作本实 施方式中规定的团簇条件不同的6000系侣合金板,并分别评价了在室溫下保持7天后及保 持100天后的ΒΗ性(涂装烘烤硬化性)。并且,还评价冲压成形性、作为弯曲加工性的卷边加 工性。
[0243] 上述本实施方式规定的团簇条件是指:原子集合体的平均数密度与当量圆直径的 平均半径、该当量圆直径的半径的标准偏差。而且,该原子集合体为满足包含总计10个W上 的Mg原子或Si原子中的任一者或两者,并且无论W其所包含的Mg原子或Si原子中的任一个 原子作为基准,成为该基准的原子与相邻的其他原子中的任一原子之间的相互距离为 0.75nmW下的条件的原子集合体。
[0244] 另外,上述区分制作是如表2所示地将固溶处理后的泽火处理的较高溫下的冷却 停止溫度T和在该冷却停止溫度的保持时间t化)进行各自改变来制造表1所示组成的6000 系侣合金板。在此,在表1中的各元素的含量的表示中,将各元素的数值为空白的表示是指 其含量在检测限W下。
[024引侣合金板的具体制造条件如下。利用DC铸造法同样地烙炼表1所示的各组成的侣 合金铸锭。此时,各例均同样地W50°C/分钟的铸造时的平均冷却速度从液相线溫度冷却到 固相线溫度。接着,各例均同样地对铸锭进行540°CX4小时均热处理后,开始热粗社。而且, 各例均同样地继续进行精社,热社到厚度3.5mm,制成热社板(卷材)。将热社后的侣合金板 各例均同样地实施500°C XI分钟的粗退火后,冷社道次途中不进行中间退火,进行加工率 70%的冷社,各例均同样地制成厚度1.0mm的冷社板(卷材)。
[0246] 进而,各例均同样地用连续式的热处理设备对该各冷社板(卷材)一边进行倒卷、 卷取一边连续地进行调质处理(T4)。具体而言,到500°C的平均加热速度为10°C/秒,加热到 表2中记载的固溶处理溫度,立即进行W表2中记载的平均冷却速度冷却的固溶及泽火处 理。此时,在高溫停止泽火(冷却)并且进行在该溫度的保持处理的各例不泽火冷却至室溫 而在表2所示的泽火停止溫度T停止泽火(冷却),并在该溫度下进行保持时间t(单位h)的溫 度保持处理。该溫度保持处理在保持于上述连续式的热处理设备内的各泽火停止溫度的保 持炉内进行。另外,该实际的板(卷材)的溫度保持时间(实测保持时间)t按照与上述泽火停 止溫度T的关系式满足1.6X104χe邱[-0.096XT]<t<4.3X105χe邱[-0.097XT]的方式 来确定。将该式中由各泽火停止溫度T计算的下限和上限的保持时间W及实际的板(卷材) 的保持时间(实测保持时间)均W单位h(时间)示于表2中。关于该溫度保持后的冷却,进行 该溫度保持的各例均使用上述泽火时的冷却手段Wl〇〇°C/S的冷却速度进行强制骤冷。
[0247] 从运些调质处理后室溫放置7天及100天后的各最终制品板任意切出供试板(巧 料),测定、评价各供试板的特性。另外,使用了3DAP的组织观察仅对于调质处理后7天后的 试样实施。运些结果示于表3中。
[024引(团簇)
[0249] 首先,通过上述3DAP法分析上述供试板的板厚中央部的组织,按照各自的上述方 法分别求出本实施方式中规定的团簇的平均数密度(X 1023个/V)、当量圆直径的平均半径 (nm)、该当量圆直径的半径的标准偏差。将它们的结果示于表3中。
[0250] 予W说明,在表2中,在上述本实施方式规定的团簇条件中,将"包含总计10个W上 的Mg原子或Si原子中的任一者或两者"仅简略地记载为"Mg、Si原子10个W上"。另外,将"无 论W其所包含的Mg原子或Si原子中的任一个原子作为基准,成为该基准的原子与相邻的其 他原子中的任一原子之间的相互距离为0.75nmW下"仅简略地记载为"距离0.75nmW下"。
[0251] (涂装烘烤硬化性)
[0252] 作为上述调质处理后室溫放置7天或100天后的各供试板的机械特性,通过拉伸试 验求出0.2%屈服强度(As屈服强度)和总伸长率(As总伸长率)。通过拉伸试验求出将运些 各供试板分别同样地在7天的室溫时效及100天的室溫时效后,经185°CX20分的人工时效 硬化处理后(BH后)的、供试板的0.2%屈服强度(BH后屈服强度)。而且,根据运些0.2%屈服 强度彼此的差(屈服强度的增加量)评价各供试板的BH性。
[0253] 上述拉伸试验是从所述各供试板分别采集JIS Z 2201的5号试验片(25mmX 50mm化X板厚),在室溫下进行拉伸试验。此时的试验片的拉伸方向为社制方向的垂直方 向。拉伸速度在直至0.2%屈服强度之前为5mm/分钟,在屈服强度W后为20mm/分钟。机械特 性测定的N数设为5,分别W平均值算出。予W说明,对于上述BH后的屈服强度测定用的试验 片,在通过该拉伸试验机将模拟了板的冲压成形的2%的预应变给予该试验片后,进行上述 BH处理。
[0巧4](卷边加工性)
[0255]卷边加工性是仅对上述调质处理后室溫放置7天或100天后的各供试板进行的。试 验使用30mm宽的长方形试验片,在下部凸缘(down f 1 ange)的内弯曲R1.0mm的90°弯曲加工 后,夹住1.0mm厚的内部,将弯折部进一步向内侧依次进行弯折约130度的预卷边加工、进行 弯折180度使端部紧贴内部的平卷边加工。
[0256] 目测观察该平卷边的弯曲部(缘曲部)的表面粗糖、微小裂纹、大裂纹的产生等表 面状态,按照W下基准进行目测评价。
[0257] 0:无裂纹、表面粗糖;1:轻度的表面粗糖;2:深的表面粗糖;3:微小表面裂纹;4:连 续成线状的表面裂纹;5:断裂
[0258] 如表1的合金编号0~12、表2的编号0、1、7、13、19~27各自所示,各发明例是在本 发明成分组成范围内且优选的条件范围内进行制造、调质处理。因此,运些各发明例如表2 所示满足本发明中规定的团簇条件。结果:各发明例即使为上述调质处理后的长期的室溫 时效后且在低溫短时间的涂装烘烤硬化,BH性也优异。另外,如表3所示,即使为上述调质处 理后的长期的室溫时效后,As屈服强度也较低,因此面向汽车面板等的冲压成形性优异,卷 边加工性也优异。即,可知:根据本发明例,即使为在100天的长时间室溫时效后进行车体涂 装烘烤处理的情况,也可W提供能够发挥屈服强度差为100M化W上的更高BH性、冲压成形 性、弯曲加工性的Al-Si-Mg系侣合金板。
[0259] 表2的比较例2、8、14使用表1的发明合金例1、2、3。但是,运些各比较例如表2所示 偏离固溶处理的冷却速度优选的条件而过小。结果:偏离本实施方式中规定的团簇的平均 半径标准偏差,与相同合金组成的发明例相比,室溫经时较大,尤其室溫保持100天后的As 屈服强度较高,因此面向汽车面板等的冲压成形性、卷边加工性变差,BH性也变差。
[0260] 表2的比较例3~6、9~12、15~18使用表1的发明合金例1、2、3。但是,运些各比较 例如表2所示偏离上述泽火停止后的溫度保持处理条件所优选的范围。结果:偏离本实施方 式中规定的团簇条件的任一者,与相同合金组成的发明例相比,尤其室溫保持100天后的As 屈服强度相对过高,面向汽车面板等的冲压成形性、卷边加工性变差,或者BH性变差。
[0261] 另外,表2的比较例28~37中,虽然在包括上述泽火停止后的溫度保持处理条件而 优选的范围进行制造,但是使用表1的合金编号13~2 2,必须元素的Mg、S i、Sn的含量偏离各 自在本发明中的范围,或杂质元素量过多。因此,运些比较例28~37如表3所示与各发明例 相比,尤其室溫保持100天后的As屈服强度相对过高,面向汽车面板等的冲压成形性、卷边 加工性变差,或BH性变差。尤其在Sn过少的表3的比较例30中,室溫时效不受抑制,室溫保持 100天后的As屈服强度过高,冲压成形性、卷边加工性变差,BH性也不高,按屈服强度增加量 计不足lOOMPa。另外,Sn过多的比较例31在热社时产生裂纹而无法进行板的制造。
[0262] 比较例28为表1的合金13,Si过少。
[0263] 比较例29为表1的合金14,Si过多。
[0264] 比较例30为表1的合金15,如过少。
[026引比较例31为表1的合金16,如过多。
[0266] 比较例32为表1的合金17,Fe过多。
[0267] 比较例33为表1的合金18,Mn过多。
[026引比较例34为表1的合金19,化及Ti过多。
[0269]比较例35为表1的合金20,化过多。
[0270]比较例36为表1的合金21,Zn过多。
[02川比较例37为表1的合金22,Zr及V过多。
[0272]由W上的实施例的结果证明:为了提高长期室溫时效后的BH性,需要全部满足上 述本实施方式中规定的团簇的各条件。另外还证明用于得到此种团簇条件、BH性等的本实 施方式的成分组成的各要件或者优选的制造条件的临界意义或效果。
[027引【表1】
[0274]
[0275] *各元素的数值为空白的栏表示检测限W下。
[0276] 【表2】
[0277]
[027引【表3】
[0279]
[0280] 接着,对本发明的第2实施方式的实施例进行说明。根据固溶及泽火处理结束后的 2个阶段的再加热处理条件分别制作本实施方式中规定的组成、团簇条件不同的6000系侣 合金板。而且,还分别评价了运些各例在室溫保持100天后的组织(团簇)和强度、BH性(涂装 烘烤硬化性)、冲压成形性、作为弯曲加工性的卷边加工性。
[0281] 上述团簇条件为在原子集合体中存在的Mg与Si的原子的总量、当量圆直径的平均 半径、平均数密度。而且,该原子集合体是指:满足包含总计10个W上的Mg原子或Si原子中 的任一者或两者,并且无论W其所包含的Mg原子或Si原子中的任一个原子作为基准,成为 该基准的原子与相邻的其他原子中的任一原子之间的相互距离为〇.75nmW下的条件的原 子集合体。
[0282] 侣合金板的具体制造条件如下。利用DC铸造法同样地烙炼表4所示的各组成的侣 合金铸锭。此时,各例均同样地W50°C/分钟的铸造时的平均冷却速度从液相线溫度冷却到 固相线溫度。在表示各例的6000系侣合金板的组成的表4中的各元素的含量的表示中,将各 元素的数值作为空白的表示是指其含量为检测限W下,为不包含运些元素的0 %。
[0283] 接着,各例均同样地对于铸锭进行540°C X 4小时均热处理后,开始热粗社。而且, 各例均同样地继续进行精社,热社到厚度3.5mm,制成热社板。将热社后的侣合金板各例均 同样地实施500°C X 1分钟的粗退火后,冷社道次途中不进行中间退火,进行加工率70%的 冷社,各例均同样地制成厚度1.0mm的冷社板。
[0284] 进而,各例均同样地用560°C的硝石炉对该各冷社板进行固溶处理,到达目标溫度 后保持10秒,通过水冷进行泽火处理。该泽火处理结束后,利用表5所示的各条件进行在100 ~250°C的第1阶段的预时效处理,水冷至室溫。之后,在70~130°C进行第2阶段的预时效处 理,通过水冷冷却至室溫。在此,本实施例中,在第1阶段及第2阶段的再加热处理后,分别通 过水冷进行冷却,即使冷却为放冷,也可W得到同样的组织。
[0285] 从运些调质处理后室溫放置100天后的各板切出供试板(空白),测定各供试板的 组织、强度(AS屈服强度)。使用上述3DAP的组织观察仅对该调质处理后100天后的试样实 施。将它们的结果示于表6中。
[0286] (团簇)
[0287] 通过上述3DAP法分析上述100天室溫时效后的供试板的板厚中央部的板厚方向剖 面的组织,按照上述的各自的解析方法,求出本实施方式中规定的团簇的数密度(X 1023个/ m3)、当量圆直径的平均半径(nm)、团簇中所含的全部Mg、Si原子的个数的总量Nciuster相对于 所测定的全部Mg、Si原子的个数之和NtDtal的比例。
[0288] 将它们的结果示于表6中。予W说明,表6中,在上述本实施方式规定的团簇条件 中,将"包含总计10个W上的Mg原子或Si原子中的任一者或两者"仅简略地记载为"Mg、Si原 子10个W上"。另外,将"无论W其所包含的Mg原子或Si原子中的任一个原子作为基准,成为 该基准的原子与相邻的其他原子中的任一原子之间的相互距离为〇.75nmW下"仅简略地记 载为"距离〇.75nmWT'。
[0289] 对于运些的基于3DAP法的测定而言,由厚1mm的供试板,沿着宽度方向每隔1mm间 隔,用精密切削装置切出3根长30mm X宽1mm X厚1mm的棱柱,之后,通过电解研磨,对棱柱进 行精细加工,制作尖端的半径为50nm的针状试样。因此,对于测定位置而言,对板厚的中屯、 部附近进行测定。使用Imago Scientific Inshuments公司制的"LEAP3000",对将该尖端 成形为针状的侣合金板试样进行3DAP测定。而且,求出上述3根棱柱的各自的、团簇的数密 度(X 1023个/V)、当量圆直径的平均半径(nm)、团簇中所含的全部Mg、Si原子的个数的总量 Nciuster相对于所测定的全部Mg、Si原子的个数Ntntal的比例,并将其平均化。因此,本实施例 中的各值为测定数N = 3的平均值。也就是说,基于3DAP法的测定体积大约为1.0Χ10-2210- 2imm3。
[0290] (涂装烘烤硬化性)
[0291] 作为上述100天室溫时效后的各供试板的机械特性,同样地通过拉伸试验求出 0.2%屈服强度(As屈服强度)及185°CX 20分钟的人工时效硬化处理后(册后)的0.2%屈服 强度(BH后屈服强度)。而且,根据运些0.2%屈服强度彼此的差(屈服强度的增加量)评价各 供试板的BH性。
[0292] 上述拉伸试验是从上述各供试板分别采集JIS Z 2201的5号试验片(25mmX 50mm化X板厚),在室溫下进行拉伸试验。此时的试验片的拉伸方向为社制方向的垂直方 向。拉伸速度在直至0.2%屈服强度之前为5mm/分钟,在屈服强度W后为20mm/分钟。机械特 性测定的N数设为5,分别W平均值算出。予W说明,对于上述BH后的屈服强度测定用的试验 片,在通过该拉伸试验机将模拟了板的冲压成形的2%的预应变给予该试验片后,进行上述 BH处理。
[0293] (卷边加工性)
[0294] 卷边加工性是仅对上述调质处理后室溫放置7天或100天后的各供试板进行的。试 验使用30mm宽的长方形试验片,在下部凸缘(down f 1 ange)的内弯曲R1.0mm的90°弯曲加工 后,夹住1.0mm厚的内部,将弯折部进一步向内侧依次进行弯折约130度的预卷边加工、弯折 180度使端部紧贴内部的平卷边加工。
[0295] 目测观察该平卷边的弯曲部(缘曲部)的表面粗糖、微小裂纹、大裂纹的产生等表 面状态,按照W下基准进行目测评价。
[0296] 0:无裂纹、表面粗糖;1:轻度的表面粗糖;2:深的表面粗糖;3:微小表面裂纹;4:连 续成
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