一种片状改性导电镍粉的生产方法
【专利摘要】一种片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于：制备步骤包括：首先取PVD法生产出的球型镍粉，置于有机溶剂中配置成浆料并进行乳化分散；然后将乳化分散后的浆料置于砂磨机中碾磨，使球型镍粉片化，形成片状镍粉；然后将获得的片状镍粉经过氢气加热还原处理，然后冷却得到片状镍粉。本发明方法制备的产品降低了镍粉的电阻值，提高了片状镍粉的电性能；还原处理后片状镍粉的氧含量≤2000ppm；电阻率≤102Ω·cm。
【专利说明】
-种片状改性导电镇粉的生产方法
技术领域
[0001 ]本发明设及超细金属儀粉改性处理方法技术领域，属于导电浆料应用领域，具体 设及一种片状改性导电儀粉的生产方法。
【背景技术】
[0002] 目前，导电浆料已广泛应用于厚膜混合集成电路、电阻器、多层陶瓷电容器、电阻 网路、敏感元器件表面组装技术等电子行业领域，是电子信息材料的重要组成部分。金、银、 钮、银、销等贵金属由于具有稳定性强、精度高、可靠性好和寿命长等优良性能，常作为首选 的导电浆料用金属。但随着近几年贵金属价格不断上涨，为降低成本，使用铜、儀等贱金属 来代替昂贵的贵金属是导电浆料发展趋势。
[0003] 在电磁屏蔽材料、导电漆、导电涂料等电子浆料等领域，电子浆料的导电填料一般 是金属儀粉。它通常W基体树脂和导电填料即导电粒子为主要组成成分，通过基体树脂的 粘接作用把导电粒子结合在一起，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。
[0004] 通常使用的是PV的去生产出的亚微米级金属儀粉，粉体呈球型，粉体孔隙率大，粉 体粒子接触面小，导电性能差。PV的去生产出的亚微米级球型金属儀粉，粉体表面氧含量高， 儀粉表面形成致密的氧化儀，氧化儀具有绝缘性，粉体粒子电阻率高，导致浆料压合烧结 后，电性能差。随着电子元件的小型化，电性能不断提高，对浆料所使用的导电粒子电性能 也提出更高要求。
[0005] 而如何改善导电粒子的电性能，降低电阻，从而提高导电浆料电能的成为本领域 亟待解决的技术问题。
【发明内容】
[0006] 本发明针对现有技术的上述不足，提供一种能改善导电粒子的电性能、降低电阻 的片状改性导电儀粉的生产方法。
[0007] 为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种片状改性导电儀粉的生 产方法，其特征在于:制备步骤包括：
[000引（1)首先取PV的去生产出的球型儀粉，置于有机溶剂中配置成一定的浓度并进行乳 化分散；
[0009] (2)然后将步骤（1)乳化分散后的浆料置于砂磨机中娠磨，使球型儀粉片化，形成 片状儀粉；
[0010] (3)然后将获得的片状儀粉经过氨气加热还原处理，然后冷却得到片状儀粉。
[0011] 球型儀粉在配浆乳化分散、娠磨压片过程选用乙醇作为溶剂即上述步骤（1)提到 的有机溶剂，之所W采用乙醇是因为儀粉在水中易发生氧化腐蚀现象，比表面积变化大，影 响儀粉的性能。在乙醇溶剂中性能较稳定，乙醇相对其他有机溶剂原料易得，毒性小，在液 相分级工艺中，普遍使用乙醇做分级介质。
[0012] PVD法生产出的儀粉，属物理气相法，粉体呈球型，分散性好，杂质含量低，儀粉粒 径在0.5~3微米的范围内。
[0013] 步骤(2)娠磨过程采用氧化错珠作为娠磨剂，因为氧化错珠硬度高，不易破损，易 清洗;氧化氧化错珠的粒径为0.2-3.0mm，添加量可W为砂磨机上的砂磨仓体积的0.1-0.3 倍。
[0014] 本发明步骤(2)砂磨片化过程溫度在常溫条件下进行;砂磨片化过程溫度在常溫 条件是因为，砂磨过程溫度过高，导致儀片氧含量增高，影响儀片的电性能。砂磨过程提高 冷却水降溫，溫度保持在^ 30°C，有利于儀片性能稳定。
[0015] 本发明片状儀粉所用还原气体为氨气，还原气体选用氨气，是相比一氧化碳还原， 儀片碳含量低，无毒。
[0016] 本发明步骤（1)使用无水乙醇配制成固体含量为10-25wt%浓度的浆料，乳化过筛 (筛网孔径为600目筛孔)后通过计量累加入砂磨机内，砂磨机的转速控制在800-1500r/min 连续娠磨至球型儀粉成片状，得到儀片厚径比在1:15~20范围（儀片厚径比小于上述范围， 儀片不彻底，孔隙率大，比表面积未达到最大化;如果大于上述范围，生产控制困难，不易量 产；因此，上述范围非常合适）。
[0017] 本发明娠磨后片状儀粉通过干燥机在80~90°C溫度下干燥，干燥后的片状儀粉， 按照总量和还原炉内的层数进行均匀分层加入到还原炉内，每层高度在30-50mmm;然后向 还原炉内通入氨气并加热反应，控制加热溫度在300-400°C ;儀粉表面氧化儀发生还原反应 Ni0+H2 = Ni+肥，片状儀粉表面氧化儀被还原成儀，降低电阻值，提高了片状儀粉电性能。
[0018] 本发明步骤（3)还原反应时间为0.5-化；还原反应后，降还原炉内的溫度至200- 230°C时通入氮气，并同时减小氨气进量，使得氮气与氨气的体积比例控制在4-10:1的混合 气体进行纯化保护(纯化过程不受时间限制）；然后降还原炉内的溫度至130-150°C时停止 通入氨气，全部通入氮气保护冷却(冷却过程不受时间限定，冷却至常溫后方可取料。）；然 后降溫至常溫后取粉，氮气包装。
[0019] 本发明步骤(3)所述的还原处理过程、还原炉内的压力在0~0.05化。
[0020] 本发明的优点和有益效果：
[0021] 1.本发明首先采用PVD法生产出的球型儀粉作为原料，运种方法制备的儀粉原料 保持了 PV的去生产出的儀粉粒度均匀、分散性能好的优势，同时球型儀粉片化后形成的片状 儀粉，并严格控制厚径比，提高了儀粉导电粒子的比表面积，增大了儀粉导电粒子接触面 积，降低儀粉导电粒子之间的电阻。此外，采用在获得片状儀粉之后进行通入氨气并加热反 应;此时儀粉表面的氧化儀发生还原反应M0+出= Ni+此(U，片状儀粉表面氧化儀被还原成 儀，降低了儀粉的电阻值，提高了片状儀粉的电性能；还原处理后片状儀粉的氧含量< 2000ppm;电阻率 <102Ω ?cm。
[0022] 2.本发明片状儀粉的制备，在片状儀粉表面还原之后还进行了表面纯化处理，从 而充分保证儀粉表面的稳定性能，防止儀粉表面被氧化，从而使得制备的儀粉电阻值稳定， 提高了片状儀粉的电性能的稳定性。
【具体实施方式】：
[0023] 下面结合表-1片状儀粉改性处理过程实例对本发明进一步说明。
[0024] 实施例
[00巧]PVD法生产出的球型儀粉(为行业常规方法，如可w参照化201110119245.2公开的 方法和装置制备;也可W从市售产品直接购买），使用无水乙醇按一定比例配配制成固含量 20 %浓度的浆料，通过乳化机乳化，分散成均匀的浆料。
[0026] 乳化后浆料通过400m目振动筛过筛，去颗粒杂质。
[0027] 浆料通过计量累加入砂磨机内娠磨，开启砂磨机，转速控制在lOOOr/min娠磨。
[0028] 娠磨过程通过冷却水对砂磨机进行冷却，冷却溫度控制在^ 30°C W内；续娠磨至 球型儀粉成片状，厚径比1:15-20范围；磨后片状儀粉通过娠磨机在80~90°C溫度下干燥。 干燥后的片状儀粉，加入到还原炉内，通入氨气，溫度控制在320°C进行Ni0+H2 = Ni+肥0丄还 原反应，还原炉内的压力在0.03-0.04Pa; 320°C恒溫反应化后，降溫至200-230°C时通入氮 气，减小氨气进量，使得氮氨气比例控制在5:1混合气体进行纯化保护;然后降溫至130-150 °C时停止通入氨气，全部通入氮气保护冷却;然后降溫至常溫后取粉，氮气包装。
[0029] 表-1:
[0030]
[0031 ]通过对上述片状儀粉改性处理数据分析，从表-1中可W看出，球型金属儀粉在通 过砂磨片化后，比表面积增大50% W上，儀片氨气还原处理后、氧含量降低70% W上，电阻 率下降1〇4倍W上。
[0032]上述片状改性导电儀粉生产方法，降低了亚微米级儀粉的电阻率，有效提高了儀 粉电子浆料的导电性能。
【主权项】
1. 一种片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于:制备步骤包括： (1) 首先取PVD法生产出的球型镍粉，置于有机溶剂中配置成浆料并进行乳化分散； (2) 然后将步骤（1)乳化分散后的浆料置于砂磨机中碾磨，使球型镍粉片化，形成片状 镍粉； (3) 然后将获得的片状镍粉经过氢气加热还原处理，然后冷却得到片状镍粉。2. 根据权利要求1所述的片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于:步骤（1)的有机 溶剂为无水乙醇;浆料固体含量为l〇_25wt%。3. 根据权利要求1所述的片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于:步骤（l)PVD法生 产出的球型镍粉粒径在0.5~3微米。4. 根据权利要求1所述的片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于:步骤(2)碾磨过 程采用氧化错珠作为碾磨剂，氧化错珠的粒径为0.2-3. Omm。5. 根据权利要求1所述的片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于:步骤(2)砂磨片 化过程温度在常温条件下进行并控制料浆温度保持在< 30°C ;砂磨机的转速控制在800-1500r/min，连续碾磨至球型镍粉成片状、片状镍粉的厚径比为1:15~20。6. 根据权利要求1所述的片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于:所述碾磨后的片 状镍粉通过干燥机在80~90°C温度下干燥，干燥后的片状镍粉再进行还原处理。7. 根据权利要求1所述的片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于:步骤(3)所述的 还原处理具体为:将片状镍粉按照还原炉内的层数进行均匀分层加入到还原炉内，每层高 度在30-50mmm;然后向还原炉内通入氢气并加热反应，控制炉内的加热温度在300-400°C。8. 根据权利要求1所述的片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于:步骤(3)还原反 应时间为0.5-3h;还原反应后，降还原炉内的温度调整至200-230°C时通入氮气，并同时减 小氢气进量，使得氮气与氢气的体积比例控制在4-10:1的混合气体进行钝化保护;然后降 还原炉内的温度至130-150°C时停止通入氢气，全部通入氮气保护冷却至常温后取粉，氮气 包装。9. 根据权利要求1所述片状改性导电镍粉生产方法，其特征在于：所述的还原处理过 程、还原炉内的压力在0~〇.〇5Pa。
【文档编号】B22F9/22GK105834436SQ201610227054
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年4月13日
【发明人】柴立新, 黄科太, 宋书清
【申请人】江苏博迁新材料有限公司