一种制备因瓦合金谐振杆的方法
【专利摘要】一种制备因瓦合金谐振杆的方法，该方法包括如下步骤，a.混合粉末制备、b.喂料制备、c.注射成型、d.脱脂、e.烧结。本发明原材料成分均匀，颗粒更细，产品的烧结密度高，喂料时喂料更均匀，喂料后注射成型时，得到的产品毛坯密度均匀，烧结时产品收缩一致，烧结产品不需要任何后机械加工，喂料可反复使用，材料利用率100%。利用催化脱脂，产品不变形，脱脂快，效率高，脱出完全。所生产的产品尺寸精度高，产品性能一致，可以大批量生产，良率和效率高，成本低。采用本发明方法生产的因瓦合金谐振杆热膨胀一般为1.5×10?6/℃，含镍在36%是达到1.8 ×10?8/℃，且在室温－80℃～+100℃时均不发生变化，致密度大于98%，可以直接电镀银、金、镍。
【专利说明】
一种制备因瓦合金谐振杆的方法
技术领域
[0001]本发明属于粉末冶金技术领域，特别提供了一种制备因瓦合金谐振杆的方法。
【背景技术】
[0002]谐振杆是3G/4G通讯基站无源器配件、腔体功分器、藕合器、双工器、滤波器、合路器、发射机上的配件，为了保证信号的稳定性，必须保持谐振杆尺寸的稳定性，不受温度变化的影响。因瓦合金(Invar合金)又叫做殷钢为定膨胀合金，具有良好的电、磁和力学性能，尤其是其较小的平均膨胀系数广泛用在电子和通讯行业。因瓦合金谐振杆一般采用的是机械加工和冲压的方法生产，机械加工的方法成本高，原材料浪费大，成本高；冲压的方法适合壁厚较薄，拉伸比不大的产品，对于结构稍微复杂和内孔深度较深、壁厚较大，翻边的产品又不能加工。金属注射成型在材料制备中能够非常容易的实现材料成分、组织和性能的精确控制。金属注射成型又是目前最热门的材料成型方法之一，特别适合精密、三维复杂零件的生产。因此，将金属注射成型技术应用于因瓦合金材料谐振杆的生产，可望解决目前生产的难题。
【发明内容】
[0003]为解决上述技术问题，本发明提供一种原材料利用率和生产效率高的制备因瓦合金谐振杆的方法。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明采用如下方案实现:
一种制备因瓦合金谐振杆的方法，该方法包括如下步骤，
a.混合粉末制备:将羰基铁粉、羰基镍粉按重量百分比Fe:Ni=62?65:35?38的比例配料，充分混合均匀，形成混合粉末；
b.喂料制备:将混合粉末与粘结剂混合成均匀的喂料，混合粉末填装量为55?58%，所述的填装量指的是混合粉末与粘结剂的体积比，所述的粘结剂是由重量百分比为高密度聚乙烯4?8%、聚丙烯3?5%、石蜡2?4%、聚甲醛85?90%和硬脂酸I?2%混合而成；
c.注射成型:将喂料注射成型毛坯，注射温度为180?200°C，注射压力85?105Mpa，模具温度100?120 °C、注射时间为2?4秒；
d.脱脂:将毛坯进行脱脂，脱脂时间为6?8小时，脱脂温度为100?120°C，酸用量为3?5克/分钟，得到脱脂坯；
e.烧结:将脱脂坯进行烧结，烧结温度为1230?1250°C的温度下烧结，保温时间1.5?3小时，得到成品。
[0005]其中，在e步骤中，在烧结开始时，当温度低于600°C时，在烧结炉中通入氮气25升?35升/分钟。
[0006]其中，在e步骤中，烧结炉中升温速率为4°C/分钟?6°C/分钟。且，在e步骤中，当温度高于1000°C后，在烧结炉中通入氩气8升/分钟?12升/分钟，保持炉内压力8Kpa?12Kpa之间。
[0007]与现有技术相比，本发明具有如下优点:
本发明采用了羰基铁粉和羰基镍粉，用三维锥形混料机进行了混合，原材料成分均匀，颗粒更细，产品的烧结密度高，喂料时喂料更均匀，喂料后注射成型时，得到的产品毛坯密度均匀，烧结时产品收缩一致，烧结产品不需要任何后机械加工，喂料可反复使用，材料利用率100%。利用催化脱脂，由于脱脂温度在100?120°C，远低于产品的软化温度，所以产品不变形，脱脂的过程是一化学过程，所以脱脂快，效率高，脱出完全。所生产的产品尺寸精度高，产品性能一致，可以大批量生产，良率和效率高，成本低。采用本发明方法生产的因瓦合金谐振杆热膨胀一般为1.5X 10—6/°C，含镍在36%是达到1.8 X 10—8/°C，且在室温一80°C?+100C时均不发生变化，致密度大于98%，可以直接电镀银、金、镍。
【具体实施方式】
[0008]为了便于本领域技术人员理解，下面将结合实施例对本发明进行进一步详细描述。
[0009]本发明制备因瓦合金谐振杆的方法该方法包括如下步骤，
a.混合粉末制备:将低碳(碳含量低于0.3%)羰基铁粉、羰基镍粉按重量百分比Fe:Ni=62?65:35?38的比例配料，在三维锥形混料机(该设备可直接市售获得)充分混合均匀，形成混合粉末；
b.喂料制备:采用捏合造粒一体机(该设备可直接市售获得)将混合粉末与粘结剂混合造粒，成均匀的喂料，混合粉末填装量为55?58%，所述的填装量指的是混合粉末与粘结剂的体积比，所述的粘结剂是由重量百分比为高密度聚乙烯(也叫低压聚乙烯)4?8%、聚丙烯3?5%、石蜡2?4%、聚甲醛85?90%和硬脂酸I?2%混合而成；
c.注射成型:采用注射机(该设备可直接市售获得，如JSW-60H型)，将喂料注射成型毛坯，注射温度为180?200 °C，注射压力85?105Mpa，模具温度100?120 °C、注射时间为2?4秒；
d.脱脂:在催化脱脂炉(该设备可直接市售获得)中将毛坯进行脱脂，脱脂时间为6?8小时，脱脂温度为100?120°C，酸用量为3?5克/分钟，得到脱脂坯；
e.烧结:将脱脂坯在脱脂烧结一体真空炉(该设备可直接市售获得，如岛津VHSg-40/40/150MN型)中进行烧结，烧结温度为1230?1250 °C的温度下烧结，保温时间1.5?3小时，得到成品。
[0010]其中，在e步骤中，在烧结开始时，当温度低于600°C时，在烧结炉中通入氮气25升?35升/分钟。当温度高于100tC后，在烧结炉中通入氩气8升/分钟?12升/分钟，保持炉内压力8Kpa?12Kpa之间。烧结炉中升温速率为4°C/分钟?6°C/分钟具体实施时，如，
实施例一:
按重量百分比低碳羰基铁粉:羰基镍粉为65:35的比例配好金属粉末，然后在三维锥形混料机中混合40分钟得到混合均匀的金属混合粉末，粘结剂由85%聚甲醛、8%的高密度聚乙烯、3%的聚丙烯、2%的工业石蜡、2%的硬脂酸组成，粉末的填装量为55%，将混合粉末与粘结剂在1L(单位升)双“Z”型捏合造粒一体机(该设备可直接市售获得)中混合造粒，制成喂料，在JSW-60H注射机上注射成型，注射温度1800C，注射压力85Mpa，模具温度100°C，注射时间为2秒，所得毛坯在催化脱脂炉中，升温至100°C，按3克/分钟的速率滴加浓硝酸，脱脂6小时，将脱脂坯置于岛津VHSg-40/40/150MN脱脂烧结一体真空炉中烧结，按照5°C/分钟升温速率升温到1230 °C，600 °C前通氮气30升/分钟，1000 V后通氩气10升/分，保持炉内压力lOKpa，最高烧结温度1230°C保温1.5小时，即得到因瓦合金谐振杆，热膨胀一般为1.5 X 10一 6/°C，致密度大于98%。
[0011]实施例二:
按重量百分比低碳羰基铁粉:羰基镍粉为65:35的比例配好金属粉末，然后在三维锥形混料机中混合40分钟得到混合均匀的金属混合粉末，粘结剂由85%聚甲醛、8%的高密度聚乙稀、3%的聚丙稀、2%的工业石錯、2%的硬脂酸组成，粉末的填装量为58%，将混合粉末与粘结剂在1L双“Z”型捏合造粒一体机中混合造粒，制成喂料，在JSW-60H注射机上注射成型，注射温度200°C，注射压力105Mpa，模具温度120°C，注射时间为3秒，所得成型毛坯在催化脱脂炉中，升温至120°C，按5克/分钟的速率滴加浓硝酸，脱脂8小时，将脱脂坯置于岛津VHSg-40/40/150MN脱脂烧结一体真空炉中烧结，按照5°C/分钟升温速率升温到1230°C，600°C前通氮气30升/分钟，1000°C后通氩气10升/分，保持炉内压力lOKpa，最高烧结温度1230°C保温3小时，即得到因瓦合金谐振杆，热膨胀一般为1.5X 10—6/°C，致密度大于98%。
[0012]实施例三:
按重量百分比低碳羰基铁粉:羰基镍粉为63:37的比例配好金属粉末，然后在三维锥形混料机中混合40分钟得到混合均匀的金属混合粉末，粘结剂由85%聚甲醛、5%的高密度聚乙烯、5%的聚丙烯、4%的工业石蜡、1%的硬脂酸组成，粉末的填装量为56%，将混合粉末与粘结剂在1L双“Z”型捏合造粒一体机中混合造粒，制成喂料，在JSW-60H注射机上注射成型，注射温度190°C，注射压力95Mpa，模具温度110Γ，注射时间为2秒，所得成型毛坯在催化脱脂炉中，升温至120°C，按3克/分钟的速率滴加浓硝酸，脱脂6小时，将脱脂坯置于岛津VHSg-40/40/150MN脱脂烧结一体真空炉中烧结，按照5°C/分钟升温速率升温到1230°C，600°C前通氮气30升/分钟，1000°C后通氩气10升/分，保持炉内压力lOKpa，最高烧结温度1230°C保温2小时，即得到因瓦合金谐振杆，热膨胀一般为1.5X 10—6/°C，致密度大于98%。
[0013]实施例四:
按重量百分比低碳羰基铁粉:羰基镍粉为63:37的比例配好金属粉末，然后在三维锥形混料机中混合40分钟得到混合均匀的金属混合粉末，粘结剂由85%聚甲醛、5%的高密度聚乙烯、3%的聚丙烯、3%的工业石蜡、2%的硬脂酸组成，粉末的填装量为57%，将混合粉末与粘结剂在1L双“Z”型捏合造粒一体机中混合造粒，制成喂料，在JSW-60H注射机上注射成型，注射温度180°C，注射压力105Mpa，模具温度100°C，注射时间为2秒，所得成型毛坯在催化脱脂炉中，升温至120°C，按4克/分钟的速率滴加浓硝酸，脱脂7小时，将脱脂坯置于岛津VHSg-40/40/150MN脱脂烧结一体真空炉中烧结，按照5°C/分钟升温速率升温到1230 V，600 V前同氮气30升/分钟，1000°C后通氩气10升/分，保持炉内压力lOKpa，最高烧结温度1240 °C保温2.5小时，即得到因瓦合金谐振杆，热膨胀一般为1.5 X 10—6/°C，致密度大于98%。
[0014]实施例五:
按重量百分比低碳羰基铁粉:羰基镍粉为65:35的比例配好金属粉末，然后在三维锥形混料机中混合40分钟得到混合均匀的金属混合粉末，粘结剂由90%聚甲醛、4%的高密度聚乙烯、2%的聚丙烯、2%的工业石蜡、2%的硬脂酸组成，粉末的填装量为56%，将混合粉末与粘结剂在1L双“Z”型捏合造粒一体机中混合造粒，制成喂料，在JSW-60H注射机上注射成型，注射温度200°C，注射压力lOOMpa，模具温度110°C，注射时间为2秒，所得成型毛坯在催化脱脂炉中，升温至120°C，按3克/分钟的速率滴加浓硝酸，脱脂7小时，将脱脂坯置于岛津VHSg-40/40/150MN脱脂烧结一体真空炉中烧结，按照5°C/分钟升温速率升温到1230°C，600°C前通氮气30升/分钟，1000°C后通氩气10升/分，保持炉内压力lOKpa，最高烧结温度1230°C保温2小时，即得到因瓦合金谐振杆，热膨胀一般为1.5X 10—6/°C，致密度大于98%。
[0015]实施例六:
按重量百分比低碳羰基铁粉:羰基镍为64:36的比例配好金属粉末，然后在三维锥形混料机中混合40分钟得到混合均匀的金属混合粉末，粘结剂由85%聚甲醛、6%的高密度聚乙稀、4%的聚丙稀、4%的工业石錯、1%的硬脂酸组成，粉末的填装量为58%，将混合粉末与粘结剂在1L双“Z”型捏合造粒一体机中混合造粒，制成喂料，在JSW-60H注射机上注射成型，注射温度200°C，注射压力85Mpa，模具温度110Γ，注射时间为3秒，所得成型坯在催化脱脂炉中，升温至100°C，按4克/分钟的速率滴加浓硝酸，脱脂8小时，将脱脂坯置于岛津VHSg-40/40/150MN脱脂烧结一体真空炉中烧结，按照5°C/分钟升温速率升温到1250 V，600 V前通氮气30升/分钟，1000°C后通氩气12升/分，保持炉内压力12Kpa，最高烧结温度1230 °C保温1.5小时，即得到因瓦合金谐振杆，热膨胀一般为1.5 X 10—6/°C，致密度大于98%。
[0016]实施例七:
按重量百分比低碳羰基铁粉:羰基镍粉为64:36的比例配好金属粉末，然后在三维锥形混料机中混合40分钟得到混合均匀的金属混合粉末，粘结剂由85%聚甲醛、7%的高密度聚乙烯、3%的聚丙烯、3%的工业石蜡、2%的硬脂酸组成，粉末的填装量为55%，将混合粉末与粘结剂在1L双“Z”型捏合造粒一体机中混合造粒，制成喂料，在JSW-60H注射机上注射成型，注射温度180°C，注射压力95Mpa，模具温度100°C，注射时间为4秒，所得成型毛坯在催化脱脂炉中，升温至120°C，按5克/分钟的速率滴加浓硝酸，脱脂7小时，将脱脂坯置于岛津VHSg-40/40/150MN脱脂烧结一体真空炉中烧结，按照5°C/分钟升温速率升温到1250°C，600°C前通氮气30升/分钟，1000 0C后通氩气11升/分，保持炉内压力I IKpa，最高烧结温度1250 °(:保温2.5小时，即得到因瓦合金谐振杆，含镍在36%是达到1.8 X 10—8/°C，致密度大于98%。
[0017]实施例八:
重量百分比低碳羰基铁粉:羰基镍粉为64:36的比例配好金属粉末，然后在三维锥形混料机中混合40分钟得到混合均匀的金属混合粉末，粘结剂由90%聚甲醛、4%的高密度聚乙烯、3%的聚丙烯、2%的工业石蜡、1%的硬脂酸组成，粉末的填装量为56%，将混合粉末与粘结剂在1L双“Z”型捏合造粒一体机中混合造粒，制成喂料，在JSW-60H注射机上注射成型，注射温度190°C，注射压力lOOMpa，模具温度105°C，注射时间为3秒，所得成型毛坯在催化脱脂炉中，升温至115°C，按3克/分钟的速率滴加浓硝酸，脱脂8小时，将脱脂坯置于岛津VHSg-40/40/150MN脱脂烧结一体真空炉中烧结，按照5°C/分钟升温速率升温到1230°C，600°C前通氮气30升/分钟，10000C后通氩气9升/分，保持炉内压力9Kpa，，最高烧结温度1230°C保温2小时，即得到因瓦合金谐振杆，含镍在36%是达到1.8 X10—8/°C，致密度大于98%。
[0018]实施例九:
按重量百分比低碳羰基铁粉:羰基镍粉为65:35的比例配好金属粉末，然后在三维锥形混料机中混合40分钟得到混合均匀的金属混合粉末，粘结剂由85%聚甲醛、7%的高密度聚乙烯、4%的聚丙烯、2%的工业石蜡、2%的硬脂酸组成，粉末的填装量为57%，将混合粉末与粘结剂在1L双“Z”型捏合造粒一体机中混合造粒，制成喂料，在JSW-60H注射机上注射成型，注射温度195°C，注射压力95Mpa，模具温度105°C，注射时间为4秒，所得成型毛坯在催化脱脂炉中，升温至120°C，按4克/分钟的速率滴加浓硝酸，脱脂7小时，将脱脂坯置于岛津VHSg-40/40/150MN脱脂烧结一体真空炉中烧结，按照5°C/分钟升温速率升温到1250°C，600°C前通氮气30升/分钟，1000°C后通氩气8升/分，保持炉内压力8Kpa，最高烧结温度1250 °C保温3小时，即得到因瓦合金谐振杆，热膨胀一般为1.5 X 10—6/°C，致密度大于98%。
[0019]对于各参数的选取而言，除上述各实施例之外，也可以选择如下取值:
如，低碳羰基铁粉:羰基镍粉可为62?65:35?38之间任一取值，如62: 38或63:37等;聚甲醛可为85?90%之间任一值，如87%或88%等；高密度聚乙烯4?8%之间任一值，如4.5%或7.5%等;石蜡可为2?4%之间任一值，如2.5%或3.5%等;硬脂酸可为I?2%之间任一值如1.5%等;粉末的填装量为55?58%之间任一值;注射温度可为180?200 °C，如185 °C或195 °C等;注射压力可为85?105Mpa之间任一值，如90Mpa或103Mpa等;模具温度可为100?120°C之间任一值，如110 °C或105 °C等;注射时间可为2?4秒中任一值，如2.5秒或3.5秒等;酸用量可为3?5克/分钟之间任一值，如3.5克/分钟或4.5克/分钟等;脱脂时间可为6?8小时之间任一值，如6.5小时或7.5小时等;烧结炉中升温速率可为4°C/分钟?6 °C/分之间任一值，如4°C/分钟或6 0C /分钟等;烧结温度可为1230?1250 °C之间任一值，如1240 °C或1245 °C等;600 °C前通氮气量可为25升/分钟?35升/分钟之间任一值，如25升/分钟或35升/分钟等；1000 °C后通氩气量可为8升/分钟?12升/分钟之间任一值，如8.5升/分钟或11.5升/分钟等;烧结炉内压力可为8Kpa?12Kpa之间任一值，如8.5 Kpa或11.5 Kpa等；保温时间可为I.5?3小时之间任一值，如1.8小时或2.8小时等。以上取值均可达到上述实施例相近或相同的技术效果。
[0020]以上为本发明的具体实现方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些显而易见的替换形式均属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种制备因瓦合金谐振杆的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤， a.混合粉末制备:将羰基铁粉、羰基镍粉按重量百分比Fe: Ni=62?65: 35?38的比例配料，充分混合均匀，形成混合粉末； b.喂料制备:将混合粉末与粘结剂混合成均匀的喂料，混合粉末填装量为55?58%，所述的填装量指的是混合粉末与粘结剂的体积比，所述的粘结剂是由重量百分比为高密度聚乙烯4?8%、聚丙烯3?5%、石蜡2?4%、聚甲醛85?90%和硬脂酸I?2%混合而成； c.注射成型:喂料注射成型毛坯，注射温度为180?200 0C，注射压力85?105Mpa，模具温度100?120 °C、注射时间为2?4秒； d.脱脂:将毛坯进行脱脂，脱脂时间为6?8小时，脱脂温度为100?120°C，酸用量为3?5克/分钟，得到脱脂坯； e.烧结:将脱脂坯进行烧结，烧结温度为1230?1250°C的温度下烧结，保温时间1.5?3小时，得到成品。2.根据权利要求1所述的制备因瓦合金谐振杆的方法，其特征在于，在e步骤中，在烧结开始时，当温度低于600°C时，在烧结炉中通入氮气25升?35升/分钟。3.根据权利要求2所述的制备因瓦合金谐振杆的方法，其特征在于，在e步骤中，当温度高于1000 °C后，在烧结炉中通入氩气8升/分钟?12升/分钟，保持炉内压力8Kpa?12Kpa之间。4.根据权利要求1所述的制备因瓦合金谐振杆的方法，其特征在于，在e步骤中，烧结炉中升温速率为4 °C/分钟?6 °C/分钟。5.根据权利要求1所述的制备因瓦合金谐振杆的方法，其特征在于，在a步骤中，低碳羰基铁粉和羰基镍粉进行混合采用设备为三维锥形混料机。
【文档编号】B22F3/22GK105921752SQ201610212245
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月7日
【发明人】郭忠臣, 张亮, 白珍敏, 高波, 杨伟
【申请人】惠州威博精密科技有限公司