一种钕铁硼超细粉的回收方法
【专利摘要】本发明属于废弃资源综合利用的技术领域，尤其涉及一种钕铁硼超细粉的回收方法，首先将钕铁硼超细粉进行防氧化保护后，转入耐高温烧结盒中，采用阶段式升温烧结处理至1000?1100℃，保温1?2h，采用真空自冷至料温为880?920℃后，再采用充气风冷至料温≤50℃，即得钕铁硼超细粉合金，本发明方法成本低，工艺流程简单，操作易行，回收率高，实现微量元素有效利用，有效缓解了资源浪费问题，利用本发明回收的超细粉合金，其杂质量低，成分组成合理。
【专利说明】
一种钕铁硼超细粉的回收方法
技术领域
[0001] 本发明属于废弃资源综合利用的技术领域，尤其涉及一种钕铁硼超细粉的回收方 法。
【背景技术】
[0002] 钕铁硼磁性材料，由于其优异的磁性而被称为"磁王"，被广泛应用到多个领域，但 在钕铁硼磁体的生产过程中会产生钕铁硼超细粉废料，并且超细粉比例约占产量1%以上， 为了节约资源，提高废弃资源的综合利用率，对钕铁硼超细粉进行回收利用有着重要现实 意义，并且前景广阔。
[0003] 传统的回收方法是将超细粉在空气中完全燃烧，再经稀土分离的方法进行回收利 用，其工序流程多、设备投入成本高、回收率低，无法实现对钕铁硼超细粉中的微量元素，如 8、〇!)1、他等进行有效利用。而近期新兴的回收利用方法，是对超细粉进行粉料分装、混 合、过筛、压制、等静压等操作，尤其采用压制、等静压操作可以使得超细粉中孔隙消失，压 坯密度提高，但同时易造成粉末颗粒发生弹性塑性变形或脆性破裂，并且超细粉在压制过 程，对设备密封性要求较高，超细粉容易进入死角，难以清理，而且其活性高，清理过程极易 自燃，除此之外这种工艺中防氧化保护操作难度大，极易形成产品杂质或者发生超细粉自 燃，存在较大的质量问题及安全隐患。
【发明内容】
[0004] 本发明为解决上述技术问题，提供一种钕铁硼超细粉的回收方法。
[0005] 具体通过以下方案得以实现：
[0006] -种钕铁硼超细粉的回收方法，是将钕铁硼超细粉进行防氧化保护后，转入耐高 温烧结盒中，采用阶段式升温烧结处理至l〇〇〇-ll〇〇°C，保温l_2h，采用真空自冷至料温为 880-920 °C后，再采用充气风冷至料温< 50 °C，即得钕铁硼超细粉合金。
[0007] 所述阶段式升温烧结处理是对物料进行三阶段升温处理，其中，第一阶段升温至 320-380 °C，保温20min;第二阶段升温至800-900 °C，保温1.5h;第三阶段升温至1000-1100 °C，保温 1.5h。
[0008] 所述阶段式升温烧结处理是对物料进行三阶段升温处理，其中，第一阶段升温至 350°(：，保温2011^11;第二阶段升温至850°(：，保温1.511 ;第三阶段升温至1045°(：，保温1.511。
[0009] 所述第一阶段升温时间为40min，第二阶段升温时间为50min，第三阶段升温时间 为50min〇
[0010] 所述防氧化保护是将物料置于多层结构中充入稳定气体;所述稳定气体为氮气、 和/或氩气。
[0011]所述耐高温烧结盒，其物料接触面涂有厚度为1mm以下的汽油，在物料投入前，在 汽油表面上铺洒粒径为80-100目的粉状材料，铺洒厚度为l-3mm。
[0012]所述粉状材料为氧化铝、和/或氧化铁。
[0013] 所述多层结构，其所用材质为软性材质。
[0014] 所述充气，其气体为氮气、和/或氩气。
[0015] 所述钕铁硼超细粉合金是在不经压型、等静压处理，采用阶段式升温烧结制备而 成。
[0016] 所述钕铁硼超细粉合金，其用于钕铁硼磁性材料的熔炼、和/或氢碎工艺中。
[0017] 本发明的有益效果
[0018] 1、超细粉封装转序采用多层密封材料充气保护，安全可靠，成本投入少；
[0019] 2、无须经过压制、等静压处理，节省人力和物料，减少安全隐患；
[0020] 3、采用阶段式升温烧结，比传统烧结工艺节约5h以上，减少资源消耗；
[0021 ] 4、采用本发明方法回收超细粉，回收率达94%以上；
[0022] 5、本发明通过阶段式升温烧结材料，降低了超细粉合金杂质量，对钕铁硼超细粉 进行提纯，使其成分组成合理可靠，再结合防氧化要求低，使钕铁硼超细粉能直接作为钕铁 硼中间物料使用，进而有效通过了利用率;再结合耐高温料盒的润滑剂及粉体材料的处理， 一方面使得烧结所得的钕铁硼超细粉合金易分脱模，另一方面有效防止了钕铁硼超细粉在 烧结过程中被氧化，同时，本发明在无须经过压制、等静压操作下实现了致密化成型。
[0023 ] 6、本发明方法过程简单、安全性及操作性高。
【具体实施方式】
[0024]下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的 范围不仅局限于所作的描述。
[0025] 实施例1
[0026]按照以下步骤对钕铁硼超细粉进行回收利用：
[0027] (1)防氧化保护
[0028] 步骤A:将一个长宽厚规格为56cmX32cmX0.008cm的聚氯乙烯塑料袋套在气流磨 超细粉出口，保持袋口和出口重叠约5-8cm，用医用止血带将塑料袋紧绑在超细粉出口上， 垂直距离出口正下方25cm处摆设一个长宽规格为30cmX 30cm的铁架平台，用以承托聚氯乙 烯塑料袋；
[0029] 步骤B:使用氮气气枪充入氮气，并对塑料袋进行反复排氧3次，再次充入氮气保持 塑料袋鼓起状态，缓慢打开气流磨超细粉出口阀控制超细粉下落至塑料袋容积1/2时，关闭 超细粉出口阀，用橡胶锤对超细粉出口进行敲打，保证出口处超细粉完全落入塑料袋内；
[0030] 步骤C:将另一个同规格的塑料袋缓慢套上已装好超细粉的塑料袋，形成内外两层 结构，保证外袋袋口高于内袋袋口，使用氮气气枪充入氮气对外层塑料袋缓慢排氧1次，再 次充入氮气保持外层塑料袋鼓起状态，用手同时按住内、外两袋袋口，缓慢解开医用止血 带，在外层袋保护作用下将内层袋袋口拧紧并迅速回折，保持内层袋袋口回折状态，并用橡 皮筋箍紧内层袋口，使用氮气气枪对外层袋排氧1次后，将外层袋袋口拧紧、回折并用橡皮 筋箍紧；
[0031] (2)烧结处理
[0032] 步骤A:将36袋超细粉、36个长宽高规格为3〇CmX2〇CmX15cm的耐高温烧结料盒放 入手套箱内充入氮气进行排氧，排氧至氧含量SlOOOppm，用剪刀剪开所有外层袋子，排氧 至氧含量< 200ppm，将内层袋口依次剪掉，并依次将超细粉倒入烧结料盒内；所述耐高温烧 结盒，其物料接触面涂有厚度为1mm的120#汽油，并在120#汽油表面上铺洒厚度为1mm、粒径 为100目的粉状材料;所述粉状材料由氧化铝与氧化铁按5:1的质量比混合而成；
[0033]步骤B:对装有钕铁硼超细粉的烧结盒进行三阶段式升温烧结处理，其中，第一阶 段升温至350°C，升温时间为40min，保温时间为20min;第二阶段升温至850°C，升温时间为 50min，保温时间为90min;第三阶段升温至1045°C，升温时间为50min，保温时间为90min;
[0034] 步骤C:采用真空自冷至料温为900°C后，再采用充气风冷至料温<50°C，即得钕铁 硼超细粉合金；
[0035] (3)再利用
[0036]步骤A:将超细粉合金破碎至每块重100g，按照5 . Owt %添加到正常铸片中进行氢 碎，氢碎后的物料正常流转;然后将添加5wt %超细粉合金和未添加超细粉合金的铸件，置 于同设备、采用同样工艺进行流转生产及检测，检测结果如表1所示：
[0037] 表1:
[0038]
[0039] 实施例2
[0040] 按照以下步骤对钕铁硼超细粉进行回收利用：
[0041] (1)防氧化保护
[0042] 步骤A:将一个长宽厚规格为56cmX32cmX0.008cm的聚氯乙烯塑料袋套在气流磨 超细粉出口，保持袋口和出口重叠约5-8cm，用医用止血带将塑料袋紧绑在超细粉出口上， 垂直距离出口正下方25cm处摆设一个长宽规格为30cmX 30cm的铁架平台，用以承托聚氯乙 烯塑料袋；
[0043] 步骤B:使用氩气气枪充入氩气，并对塑料袋进行反复排氧3次，再次充入氩气保持 塑料袋鼓起状态，缓慢打开气流磨超细粉出口阀控制超细粉下落至塑料袋容积1/2时，关闭 超细粉出口阀，用橡胶锤对超细粉出口进行敲打，保证出口处超细粉完全落入塑料袋内；
[0044] 步骤C:将另一个同规格的塑料袋缓慢套上已装好超细粉的塑料袋，形成内外两层 结构，保证外袋袋口高于内袋袋口，使用氩气气枪充入氩气对外层塑料袋缓慢排氧1次，再 次充入氩气保持外层塑料袋鼓起状态，用手同时按住内、外两袋袋口，缓慢解开医用止血 带，在外层袋保护作用下将内层袋袋口拧紧并迅速回折，保持内层袋袋口回折状态，并用橡 皮筋箍紧内层袋口，使用氩气气枪对外层袋排氧1次后，将外层袋袋口拧紧、回折并用橡皮 筋箍紧；
[0045] (2)烧结处理
[0046]步骤A:将36袋超细粉、36个长宽高规格为3〇CmX2〇CmX15cm的耐高温烧结料盒放 入手套箱内充入氩气进行排氧，排氧至氧含量SlOOOppm，用剪刀剪开所有外层袋子，排氧 至氧含量< 200ppm，将内层袋口依次剪掉，并依次将超细粉倒入烧结料盒内；所述耐高温烧 结盒，其物料接触面涂有厚度为〇.8mm的120#汽油，并在120#汽油表面上铺洒厚度为2mm、粒 径为80目的粉状材料;所述粉状材料为氧化铝；
[0047]步骤B:对装有钕铁硼超细粉的烧结盒进行三阶段式升温烧结处理，其中，第一阶 段升温至350°C，升温时间为40min，保温时间为20min;第二阶段升温至850°C，升温时间为 50min，保温时间为90min;第三阶段升温至1045°C，升温时间为50min，保温时间为90min;
[0048] 步骤C:采用真空自冷至料温为900°C后，再采用充气风冷至料温<50°C，即得钕铁 硼超细粉合金；
[0049] (3)再利用
[0050]步骤A:将超细粉合金破碎至每块重100g，按照25. Owt %添加到正常铸片中进行熔 炼，熔炼后的物料正常流转;然后将添加25wt %超细粉合金和未添加超细粉合金的铸件，置 于同设备、采用同样工艺进行流转生产及检测，检测结果如表2所示：
[0051] 表2:
[0052]
[0053] 实施例3 [0054] 实施例2
[0055] 按照以下步骤对钕铁硼超细粉进行回收利用：
[0056] (1)防氧化保护
[0057] 步骤A:将一个长宽厚规格为56cmX32cmX0.008cm的聚氯乙烯塑料袋套在气流磨 超细粉出口，保持袋口和出口重叠约5-8cm，用医用止血带将塑料袋紧绑在超细粉出口上， 垂直距离出口正下方25cm处摆设一个长宽规格为30cmX 30cm的铁架平台，用以承托聚氯乙 烯塑料袋；
[0058]步骤B:使用氩气气枪充入氩气，并对塑料袋进行反复排氧3次，再次充入氩气保持 塑料袋鼓起状态，缓慢打开气流磨超细粉出口阀控制超细粉下落至塑料袋容积1/2时，关闭 超细粉出口阀，用橡胶锤对超细粉出口进行敲打，保证出口处超细粉完全落入塑料袋内； [0059]步骤C:将另一个同规格的塑料袋缓慢套上已装好超细粉的塑料袋，形成内外两层 结构，保证外袋袋口高于内袋袋口，使用氩气气枪充入氩气对外层塑料袋缓慢排氧1次，再 次充入氩气保持外层塑料袋鼓起状态，用手同时按住内、外两袋袋口，缓慢解开医用止血 带，在外层袋保护作用下将内层袋袋口拧紧并迅速回折，保持内层袋袋口回折状态，并用橡 皮筋箍紧内层袋口，使用氩气气枪对外层袋排氧1次后，将外层袋袋口拧紧、回折并用橡皮 筋箍紧；
[0060] (2)烧结处理
[00611步骤A:将36袋超细粉、36个长宽高规格为30cmX20CmX 15cm的耐高温烧结料盒放 入手套箱内充入氩气进行排氧，排氧至氧含量SlOOOppm，用剪刀剪开所有外层袋子，排氧 至氧含量< 200ppm，将内层袋口依次剪掉，并依次将超细粉倒入烧结料盒内；所述耐高温烧 结盒，其物料接触面涂有厚度为0.5mm的120#汽油，并在120#汽油表面上铺洒厚度为3mm、粒 径为100目的粉状材料;所述粉状材料为氧化铝；
[0062]步骤B:对装有钕铁硼超细粉的烧结盒进行三阶段式升温烧结处理，其中，第一阶 段升温至380°C，升温时间为40min，保温时间为20min;第二阶段升温至900°C，升温时间为 50min，保温时间为90min;第三阶段升温至1000°C，升温时间为50min，保温时间为90min;
[0063] 步骤C:采用真空自冷至料温为900°C后，再采用充气风冷至料温<50°C，即得钕铁 硼超细粉合金；
[0064] (3)再利用
[0065]步骤A:将超细粉合金破碎至每块重100g，按照25. Owt %添加到正常铸片中进行熔 炼，熔炼后的物料正常流转;然后将添加25wt %超细粉合金和未添加超细粉合金的铸件，置 于同设备、采用同样工艺进行流转生产及检测，检测结果如表3所示：
[0066]表3:
【主权项】
1. 一种钕铁硼超细粉的回收方法，其特征在于，是将钕铁硼超细粉进行防氧化保护后， 转入耐高温烧结盒中，采用阶段式升温烧结处理至1000-1100°C，保温1-2h，采用真空自冷 至料温为880-920°C后，再采用充气风冷至料温<50°C，即得钕铁硼超细粉合金。2. 如权利要求1所述的钕铁硼超细粉的回收方法，其特征在于，所述阶段式升温烧结处 理是对物料进行三阶段升温处理，其中，第一阶段升温至320-380°C，保温20min;第二阶段 升温至800-900 °C，保温1.5h;第三阶段升温至1000-1100 °C，保温1.5h。3. 如权利要求1或2所述的钕铁硼超细粉的回收方法，其特征在于，所述阶段式升温烧 结处理是对物料进行三阶段升温处理，其中，第一阶段升温至350°C，保温20min;第二阶段 升温至850°C，保温1.5h;第三阶段升温至1045°C，保温1.5h。4. 如权利要求1或2或3所述的钕铁硼超细粉的回收方法，其特征在于，所述第一阶段升 温时间为40min，第二阶段升温时间为50min，第三阶段升温时间为50min。5. 如权利要求1所述的钕铁硼超细粉的回收方法，其特征在于，所述防氧化保护是将物 料置于多层结构中充入稳定气体;所述稳定气体为氮气、和/或氩气。6. 如权利要求1所述的钕铁硼超细粉的回收方法，其特征在于，所述耐高温烧结盒，其 物料接触面涂有厚度为1mm以下的汽油，在物料投入前，在汽油表面上铺洒粒径为80-100目 的粉状材料，铺洒厚度为l_3mm。7. 如权利要求6所述的钕铁硼超细粉的回收方法，其特征在于，所述粉状材料为氧化 铝、和/或氧化铁。8. 如权利要求5所述的钕铁硼超细粉的回收方法，其特征在于，所述多层结构，其所用 材质为软性材质。9. 一种如权利要求1-8任一项所述的钕铁硼超细粉的回收方法所得的钕铁硼超细粉合 金，其特征在于，所述钕铁硼超细粉合金是在不经压型、等静压处理，采用阶段式升温烧结 制备而成。10. 如权利要求1-8任一项所述的钕铁硼超细粉的回收方法所得的钕铁硼超细粉合金 或权利要求9所述的钕铁硼超细粉合金，其特征在于，所述钕铁硼超细粉合金，其用于钕铁 硼磁性材料的熔炼、和/或氢碎工艺中。
【文档编号】B22F1/00GK105921736SQ201610272471
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月27日
【发明人】李容军, 黄伟超, 汤盛龙, 熊吉磊, 廖春晓, 甘家毅
【申请人】中铝广西有色金源稀土有限公司