一种从钕铁硼废料回收稀土过程产生的中和渣中回收稀土的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及超低稀土含量的矿渣综合回收技术领域，尤其是一种从钕铁硼废料回 收稀土过程产生的中和渣中回收稀土的方法。
【背景技术】
[0002] 在钕铁硼废料回收稀土过程中，处理废水过程的中和渣我们称其为钙渣，其中REO 含量1.5~10%的程度。钙渣中含有较多的重稀土元素，回收其意义重大。但是由于钙渣 中杂质含量大，回收难度较高、回收过程复杂，因此目前国内还没有专用于回收这种中和渣 的技术，造成极大的资源浪费。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种回收过程简单、回收效果好的从钕铁硼废料回收稀土 过程产生的中和渣中回收稀土的方法。
[0004] 本发明的目的是通过以下技术手段实现的：
[0005] -种从钕铁硼废料回收稀土过程产生的中和渣中回收稀土的方法，其特征在于： 包括以下步骤：
[0006] ⑴.将从钕铁硼废料回收稀土过程产生的中和渣经600~1100°C焙烧，形成粉 料；
[0007] ⑵.按照粉料：酸性提取剂：水=1 :0. 8~5 :0. 03~1. 5的比例加入反应容器内 溶解，控制温度在30~90°C，充分搅拌0. 5~3小时；在40~85°C下进行过滤，获得不溶 渣和液体Bl，不溶渣经洗涤过滤，获得固体Al和滤液，滤液与液体Bl混合形成液体B2 ;
[0008] ⑶.按照液体B2 :富集剂=0. 5~2 :0. 003~1的比例进行富集，控制温度40~ 80°C，充分搅拌0. 5~3小时，经过滤后获得固体A2和液体B3 ;
[0009] ⑷.按照固体A2 :溶解剂：水=0. 5~2 :0. 2~1. 5 :0. 05~0. 8进行溶解，充分 搅拌，控制温度30~80°C，过滤得到不溶渣和液体B4,不溶渣经洗涤得固体A3和洗涤液， 所得洗涤液进液体M;
[0010] (5) ?液体B4 :沉淀剂：调节剂=0? 3~2. 5 :0? 05~L5 :0? 01~0? 6按照比例循 序进行，充分搅拌，控制温度40~90 °C，过滤得到固体A4和液体B5 ;
[0011] (6).固体A4经过灼烧后，进行溶解配制料液，进入甲线和/或乙线选择萃取分离， 再经沉淀洗涤和灼烧工序，获得符合国标以及客户需要的氧化镝、氧化钆、氧化鐯钕和氧化 铺等广品。
[0012] 而且，步骤⑵所述的酸性提取剂是盐酸或硝酸。
[0013] 而且，步骤⑶中所述的富集剂是苏打、小苏打、液碱、碳铵、氨水中的一种或几种的 混合物。
[0014] 而且，步骤⑷中所述的溶解剂是盐酸或硝酸。
[0015] 而且，步骤(5)中的沉淀剂是碳酸氢钠、草酸、碳酸钠、碳酸氢铵中的一种或几种的 混合物；所述的调节剂是氨水和/或液碱。
[0016] 而且，步骤⑵中的固体Al以及步骤⑷中的固体A3经回收处理作为建筑材料。
[0017] 而且，步骤⑶中的液体B3综合回收利用，得到的副产品Cl是可销售的钙盐或含钙 溶液及少量可循环使用的水。
[0018]而且，步骤(5)中的固体A4经洗涤得到的洗涤液进液体B5，混合后的液体B5进中和 处理，得到的副产品C2是回收的沉淀剂或溶解剂等以及可循环使用的水。
[0019] 而且，步骤(6)中沉淀洗涤后的液体B6进中和处理，得到的副产品C3是回收的沉淀 剂或溶解剂等以及可循环使用的水。
[0020] 本发明的优点和积极效果是：
[0021 ] 1、本发明研究了废渣中镝、铽、钆、镨钕等的回收与分离，依据废料所含元素的化 学性质，选择了高温焙烧、溶解提取、收缩富集、溶解过滤、沉淀过滤、灼烧、溶解配制及选择 萃取分离等手段，成功的将废渣中的稀土元素进行了提取，得到氧化镝、氧化铽（或富铽氧 化物）、氧化钆、氧化镨钕等产品。
[0022] 2、本发明工艺简单，回收价值大，具有明显的经济效益，适合于工业化连续生产， 所制备的氧化镝、氧化铽、氧化钆、氧化镨钕等的质量符合国家（行业）标准或客户要求。
[0023] 3、使用本发明工艺提取收率高，处理后的矿渣中的稀土含量小于0. 35%。
[0024] 4、本发明是一种从钕铁硼废料回收稀土过程产生的中和渣中回收稀土的方法，本 方法采用一溶三洗-优化萃取技术，代替传统的一溶一洗-萃取老工艺，通过工艺流程的改 善，极大地提高了稀土的收率、降低了铁渣中的稀土含量、降低了生产成本。
【附图说明】
[0025] 图1是本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0026] 下面结合附图详细叙述本发明的实施例；需要说明的是，本实施例是叙述性的，不 是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
[0027] 一种从钕铁硼废料回收稀土过程产生的中和渣中回收稀土的方法，包括以下步 骤：
[0028] (1).将从钕铁硼废料回收稀土过程产生的中和渣经600~IKKTC焙烧，形成粉 料；
[0029] ⑵.按照粉料：酸性提取剂：水=1 :0. 8~5 :0. 03~1. 5的比例加入反应容器内 溶解，控制温度在30~90°C，充分搅拌0. 5~3小时；在40~85°C下进行过滤，获得不溶 渣和液体Bl，不溶渣经洗涤过滤，获得固体Al和滤液，滤液与液体Bl混合形成液体B2,固 体Al经回收处理作为建筑材料；
[0030] 本步骤中所述的酸性提取剂是盐酸或硝酸；
[0031] ⑶.按照液体B2 :富集剂=0. 5~2 :0. 003~1的比例进行富集，控制温度40~ 80°C，充分搅拌0. 5~3小时，经过滤后获得固体A2和液体B3,液体B3综合回收利用，得到 的副产品Cl是可销售的钙盐或含钙溶液及少量可循环使用的水；
[0032] 本步骤中所述的富集剂是苏打、小苏打、液碱、碳铵、氨水中的一种或几种的混合 物；
[0033] (4).按照固体A2 :溶解剂：水=0. 5~2 :0. 2~1. 5 :0. 05~0. 8进行溶解，充分 搅拌，控制温度30~80°C，过滤得到不溶渣和液体B4,不溶渣经洗涤得固体A3和洗涤液， 所得洗涤液进液体B4,固体A3经回收处理作为建筑材料；
[0034] 本步骤中所述的溶解剂是盐酸或硝酸；
[0035] (5).液体B4 :沉淀剂：调节剂=0. 3~2. 5 :0. 05~1. 5 :0. 01~0. 6按照比例循 序进行，充分搅拌，控制温度40~90°C，过滤得到固体A4和液体B5,固体A4经洗涤得到的 洗涤液进液体B5,混合后的液体B5进中和处理，得到的副产品C2是回收的沉淀剂或溶解剂 等以及可循环使用的水；
[0036] 本步骤中所述的沉淀剂是碳酸氢钠、草酸、碳酸钠、碳酸氢铵中的一种或几种的混 合物；所述的调节剂是氨水和/或液碱；
[0037] (6).固体A4经过灼烧后，进行溶解配制料液，进入甲线和/或乙线选择萃取分离， 再经沉淀洗涤和灼烧工序，获得符合国标以及客户需要的氧化镝、氧化钆、氧化鐯钕和氧化 铽等产品。上述的甲线是Ce/Pr线，乙线是Nd/Sm线。此外，沉淀洗涤后的液体B6进中和 处理，得到的副产品C3是回收的沉淀剂或溶解剂等以及可循环使用的水。
[0038] 以下举几个具体实施例对本工艺方法进行详细说明：
[0039] 实施例一
[0040] 一种从钕铁硼废料回收稀土过程产生的中和渣中回收稀土的方法，包括以下步 骤：
[0041] (1).将从钕铁硼废料回收稀土过程产生的中和渣经600~IKKTC焙烧，形成粉 料；
[0042] ⑵.按照粉料：盐酸：水=1 :0. 8 :0. 03的比例加入反应容器内溶解，控制温度在 30~90°C，充分搅拌0. 5小时；在40~85°C下进行过滤，获得不溶渣和液体Bl，不溶渣经 洗涤过滤，获得固体Al和滤液，滤液与液体Bl混合形成液体B2,固体Al经回收处理作为建 筑材料；
[0043]⑶.按照液体B2 :苏打=0. 5 :0. 003的比例进行富集，控制温度40~80°C，充分 搅拌0. 5小时，经过滤后获得固体A2和液体B3,液体B3综合回收利用，得到的副产品Cl是 可销售的钙盐或含钙溶液及少量可循环使用的水；
[0044] ⑷.按照固体A2 :盐酸：水=0. 5 :0. 2 :0. 05进行溶解，充分搅拌，控制温度30~ 80°C，过滤得到不溶渣和液体B4,不溶渣经洗涤得固体A3和洗涤液，所得洗涤液进液体 B4,固体A3经回收处理作为建筑材料；
[0045] (5).液体M:碳酸氢钠：氨水=0. 3 :0. 05 :0. 01按照比例循序进行，充分搅拌，控 制温度40~90°C，过滤得到固体A4和液体B5,固体A4经洗涤得到的洗涤液进液体B5,混 合后的液体B5进中和处理，得到的副产品C2是回收的沉淀剂或溶解剂等以及可循环使用 的水；
[0046](6).固体A4经过灼烧后，进行溶解配制料液，进入甲线和/或乙线选择萃取分离， 再经沉淀洗涤和灼烧工序，获得符合国标以及客户需要的氧化镝、氧化钆、氧化鐯钕和氧化 铽等产品。此外，沉淀洗涤后的液体B6进中和处理，得到的副产品C3是回收的沉淀剂或溶 解剂等以及可循环使用的水。
[0047] 实施例二
[0048] 一种从钕铁硼废料回收稀土过程产生的中和渣中回收稀土的方法，包括以下步 骤：
[0049] (1).将从钕铁硼废料回收稀土过程产生的中和渣经600~IKKTC焙烧，形成粉 料；
[0050] ⑵.按照粉料：盐酸：水=1 :2 :1的