专利名称：氟气发生装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及氟气发生装置，特别是涉及生成半导体等制造工艺等中使用的、杂质极少的高纯度氟气的氟气发生装置。
现有技术以前，氟气是例如半导体制造领域中不可缺少的基本气体。而且，虽然也有使用该气体本身的情况，但是特别是以氟气为基础合成三氟化氮气体(以下，称为NF3气体)等并将其用作半导体的净化气体或干蚀刻用气体的需求急速增加。另外，氟化氖气体(以下，称为NeF气体)、氟化氩气体(以下，称为ArF气体)、氟化氪气体(以下，称为KrF气体)等是半导体集成电路构图时使用的受激准分子激光器振荡用气体，多使用稀有气体和氟气的混合气体作为其原料。
半导体等的制造中使用的氟气和NF3气体要求为杂质少的高纯度气体。另外，在半导体等的制造现场，从填充有氟气的气瓶中取出必要量的气体并使用。因此，气瓶的保管场所、确保气体的安全性、以及保持其纯度等的管理非常重要。其次，由于最近对NF3气体的需要激增，因此在供给方面存在问题，还存在必须保证某种程度的库存的问题。如果考虑到这些，则与使用高压氟气相比，将按需、现场的氟气发生装置设置在使用场所是优选的。
通常，氟气是采用如图4所示的电解槽生成的。电解槽本体201的材质通常使用Ni、蒙乃尔合金、碳钢等。其次，为了防止产生的氢气和氟气混合，在电解槽本体201的底部附设由聚四氟乙烯等制得的底板212。在电解槽本体201中，盛满作为电解液202的氟化钾-氟化氢类(以下，称为KF-HF类)混合熔融盐。而且，通过由蒙乃尔合金等形成的裙状隔壁209分离成阳极室210和阴极室211。向该阳极室210中容纳的碳或镍(以下，称为Ni)阳极203与阴极室211中容纳的Ni阴极204之间施加电压，通过电解生成氟气。另外，生成的氟气由发生口208排出，而在阴极侧产生的氢气通过氢气排出口207排出。在生成的氟气和氢气中，混入了若干滞留在阳极室210和阴极室211中的氟化氢气体(以下，称为HF)，为了将其除去，使之通过连接在各自发生口下游侧的图中未示出的HF吸附管。由于氟气的生成而使电解液的液面降低时，由从电解槽外部延伸至阴极室的电解液中的HF供给口213直接向电解液中供给HF。使HF的供给与图中未示出的监测电解液液面高度的传感器联动。
专利文献1特表平9-505853号公报发明内容但是，由于按需、现场的氟气发生装置，不象生产厂一样受到备齐专用安全设备的限制，氟气发生装置中使用或产生各种各样的气体，因此由于氟气发生装置不适合等导致气体泄漏时难以安全地进行气体处理。另外，无论在怎样的现场，能够容易地维护和交换作业等是必要的，但是也有不能与之相适应的问题。
本发明有鉴于上述问题，其目的是提供一种氟气发生装置，即使在有气体泄漏的情况下，也尽可能地不将使用或产生的气体混合，并且不向外部泄漏，能够安全地处理，还能够容易地进行维护和交换作业等。
为了解决上述课题的本发明技术方案1中记载的氟气发生装置是配备有容纳氟气发生用电解槽的筐体的氟气发生装置，其特征在于，上述筐体被分隔为2个以上的包括容纳上述电解槽的区段的区段。
通过该构造，电解槽容纳在规定的区段内，它和容纳与电解槽相连的其它机器的其它区段分开，从电解槽泄漏出来的气体不会流到容纳其它机器的其它区段。
本发明的技术方案2中记载的氟气发生装置是配备有形成由含氟化氢的混合熔融盐制得的电解液、并被分离成设有阳极的阳极室和设有阴极的阴极室的电解槽，吸附从上述阳极室排出的氟气中的氟化氢的第一吸附装置，吸附从上述阴极室排出的氢气中的氟化氢的第二吸附装置，以及容纳上述电解槽、上述第一吸附装置和上述第二吸附装置的筐体的氟气发生装置，其特征在于，上述筐体包含有容纳上述电解槽的第一区段，容纳上述第一吸附装置的第二区段，和容纳上述第二吸附装置的第三区段。
通过该构造，作为原料供给到电解槽中的气体为无水氟化氢，由第一吸附装置处理的主要气体是氢气，由第二吸附装置处理的主要气体是氟气，各不相同。因此，容纳这些机器的筐体被分成容纳电解槽的第一区段、容纳第一吸附装置的第二区段和容纳第二吸附装置的第三区段。这样，在各区段泄漏出来的气体不会相互混合到一起。因此，使在各区段处理单一成分的气体成为可能，安全性提高。
本发明的技术方案3中记载的氟气发生装置，其特征在于，在权利要求2中，上述第一至第三区段的各区段中设有内部空气吸引口。
通过该构造，如果由设置在每个区段的吸引口吸引内部空气，则泄漏的气体不会流到外部，向筐体外排出，可实施适当的处理。
本发明的技术方案4中记载的氟气发生装置，其特征在于，在技术方案2或3中，将储存经过上述第一吸附装置的氟气的储存装置和对来自该储存装置的氟气进行加压的加压装置容纳在上述第二区段中。
通过该构造，储存装置和加压装置均是针对氟气的装置，在作为氟气处理区段的第三区段中，还容纳有第二吸附装置。由此，使得在第二区段中针对单一成分的气体进行处理成为可能，安全性提高。
本发明的技术方案5中记载的氟气发生装置，其特征在于，在技术方案2或3中，向上述电解槽供给加热用温水的温水加热装置容纳在上述第一区段中。
通过该构造，温水加热装置是电解槽的附属装置，在第一区段中，还容纳有电解槽。由此，电解槽和温水加热装置之间的管道也变得简单。
本发明的技术方案6中记载的氟气发生装置，其特征在于，在技术方案2中，上述电解槽搭载在可出入于上述第一区段的运输体上。
通过该构造，在电解槽的交换或维护时，可以连同运输体一起从第一区段中搬出，交换后搬入第一区段中。
本发明的技术方案7中记载的氟气发生装置，其特征在于，在技术方案6中，上述第一吸附装置，设置2个以上可相互切换的HF吸附装置，其中每个HF吸附装置设置在可出入于上述第二区段的运输体上。
通过该构造，在第一吸附装置的交换或维护时，可以连同运输体一起从第二区段中搬出，交换后搬入第二区段中。
本发明的技术方案8中记载的氟气发生装置，其特征在于，在技术方案6中，上述第二吸附装置，设置2个以上可相互切换的HF吸附装置，其中每个HF吸附装置设置在可出入于上述第三区段的运输体上。
通过该构造，在第二吸附装置的交换或维护时，可以连同运输体一起从第三区段搬出，交换后搬入第三区段中。
本发明的结构如上所述，氟气发生装置中，即使在气体泄漏的情况下，也能使使用或产生的气体尽可能不混合，而且即使万一气体向外部泄漏，也能够安全地处理。另外，提供一种氟气发生装置，装置部件等的部分维护和交换作业等能够容易地进行。
图1是本发明的氟气发生装置的主要部分的模式概要图。
图2是本发明的氟气发生装置的正视图。
图3是本发明的氟气发生装置的俯视图。
图4是现有技术中使用的氟气发生装置的模式图。
发明的实施形式以下，根据
关于本发明的氟气发生装置的实施形式的一个例子。
图1是本实施形式例的氟气发生装置主要部分的概略图。在图1中，用点划线划分的部分100为筐体。如图2和图3所示，筐体100形成为大致矩形体的箱体。该筐体100的内部划分为第一区段101、第二区段102以及第三区段103。该划分通过上下隔壁105、106分开。通过该隔壁105、106的分隔作用，区段内的气体不再相互混在一起。图1中，用虚线划分的101部分为第一区段，102部分为第二区段，103部分为第三区段。
在图1的第一区段101中，容纳有电解槽1。其次，在第一区段101中，容纳有温水加热装置12。电解槽1形成有由KF-HF类混合熔融盐2制得的电解液。电解槽1分离成阳极室3和阴极室4。在阳极室3中，设有阳极5。在阴极室4中，设有阴极6。在阳极室3中，设置有从阳极室3产生的氟气的发生口22。在阴极室23中，设置有从阴极室4产生的氢气的发生口23。另外，在阴极室4中，连接有向电解槽供给氟化氢(以下，称为HF)的HF供给管线24。13是给电解槽1加温的温水夹套。温水加热装置12供给温水夹套13温水。
在第二区段102中，容纳有用于除去从阳极室3排出的氟气中混入的HF的HF吸附塔(第一吸附装置)15。其次，在第二区段102中，容纳有缓冲罐(储存装置)20和压缩机(加压装置)21。缓冲罐20是储存产生的氟气的储存装置。压缩机21是调整缓冲罐20的压力的加压装置。HF吸附塔15是为了吸附从阳极室3排出的F2和HF混合气中的HF并仅排出高纯度氟气而填充有NaF等的装置。为更换填充剂，并列配置2个以上的HF吸附装置，通过阀可切换到任何一方。
在第三区段103中，容纳有用于除去从阴极室4排出的氢气中混合的HF的HF吸附塔(第二吸附装置)14。26是对与氢气发生口23相连的氢气排出管线进行减压的真空发生器。HF吸附塔14是从阴极室4排出的氢气和HF的混合气中吸附HF的、填充有碱石灰等的装置。为了更换填充剂，并列配置2个以上的HF吸附装置，通过阀可切换到任何一方。
电解槽1是由Ni、蒙乃尔合金、纯铁、不锈钢等金属或合金制成的。电解槽1，通过由Ni或蒙乃尔合金制得的裙状隔壁16，被分离成位于电解槽1中心部分的阳极室3和包围阳极室3外周的阴极室4。在阳极室3中，配置有阳极5。而且，在阴极室4中，设有阴极6。另外，在阳极5中，优选使用低极化碳电极。另外，作为阴极6，优选使用Ni等。在电解槽1的上盖17上，设有从阳极室3产生的氟气的发生口22、阴极室4产生的氢气的发生口23、电解液2的液面高度降低时从HF供给管线24供给HF的HF导入口25、分别检测阳极室3和阴极室4的液面高度的图中未示出的第一液面检测装置和第二液面检测装置，以及分别检测阳极室3和阴极室4内部压力的压力计7、8。气体发生口22、23配备有耐盐酸镍基合金等对氟气耐蚀的材料形成的弯曲管，防止来自于阳极室3和阴极室4的飞沫侵入到气体管线内部。另外，HF供给管线24覆盖有为防止HF液化的温度调整用加热器24a。
作为吸附从阴极室4排出的氢气中的HF的第二吸附装置的HF吸附塔14，并列设置有HF吸附塔14a和HF吸附塔14b。可以同时使用这些HF吸附塔14a和HF吸附塔14b，也可以使用其中的任一个。在该HF吸附塔14中，设有压力计30a、30b，可以检测内部的堵塞。该HF吸附塔14优选用对氟气和HF耐蚀的材料制成，例如，由不锈钢、蒙乃尔合金、Ni、氟系树脂等制成，在内部装填有碱石灰，通过吸附经过的HF，除去氢气中的HF。
该HF吸附塔14，配置在一个构成压力保持装置的压电阀(以下，如图所示为PV)10的下游侧。而且，该压电阀10和HF吸附塔14之间设有真空发生器26。该真空发生器26是通过流经气体管线27的气体的喷射功效，使气体管线28内的压力变为减压状态的装置，可以不使用油分，使气体管线28处于减压状态，从而可以防止油分侵入气体管线和电解槽1中。另外，在该气体中，使用惰性气体氮气等。为了不因该真空发生器26而使减压影响波及到电解槽1，而设置压电阀10。该压电阀10构成相对于电解槽1的压力保持装置。
作为除去从阳极室3排出的氟气中的HF的第一吸附装置，HF吸附塔15与上述HF吸附塔14相同，并列设置有HF吸附塔15a和15b。在HF吸附塔15中，设有压力计29a、29b，可以检测内部的堵塞。而且，在其内部，容纳有NaF，除去放出的氟气中所含的HF。该HF吸附塔15也与HF吸附塔14相同，优选由对氟气和HF耐腐蚀的材料制成，例如可例举出不锈钢、蒙乃尔合金、Ni等。
该HF吸附塔15的上游和下游侧设有一个构成压力保持装置的压电阀9a、9b。电解槽1和填充有NaF的HF吸附塔15与压缩机相连。因此，由于电解槽1和HF吸附塔15经常变为减压，所以在上述位置处配置有上述压电阀9a、9b，从而不向电解槽内施加该减压的影响。该压电阀9a、9b构成相对于电解槽的压力保持装置。
图2是本实施形式例的氟气发生装置配置的正视图，图3是其俯视图。本实施形式例的氟气发生装置作为整体容纳在一个筐体100中并单元化，该筐体内部通过各个隔壁105、106分隔成3个区段。从正面看，位于中间的是第一区段101，第一区段的右侧是第二区段102，第一区段的左侧是第三区段103。而且，第一区段101一直扩展到第三区段103的背侧。
第一区段101是筐体100的中心区段，在顶部设置有吸引口41。在第一区段101内，将电解槽1配置在筐体100的中心部分中。电解槽1在配备有温水夹套13、氟气发生口22、氢气发生口23等的状态下搭载在运输体如台车45上，从而变得可以移动。从正面看，在电解槽1的左侧后部，在第三区段的背侧，配置有与温水夹套13相连的温水加热装置12。温水加热装置12也搭载在运输体如台车46上，从而变得可以移动。该第一区段101，其正面通过两开门等而变得可以开关。另外，通过自吸引口41间断地或连续地吸引，使得内部气体不向外部泄漏。而且，与第一区段101相邻、由隔壁107分隔的朝外的部分108中容纳有电连接装置。如果取下朝外部分108的外壁，则可以维修内部连接装置。
第二区段102从正面看位于第一区段的右侧。在第二区段102的顶部设置有吸引口42。在第二区段102中，前后并列配置2个作为除去从阳极室3中排出的氟气中的HF的第一吸附装置的吸附塔15a、15b。HF吸附塔15a、15b中的每个搭载在运输体如台车47上，从而变得可以移动。HF吸附塔15的再后部，设置有分为上下两段的搁板49，在上段中配置有压缩机21，在下段中配置有缓冲罐20。该第二区段102，其正面通过单开门等而变得可以开关。另外，通过自吸引口42间断地或连续地吸引，使得内部气体不向外部泄漏。而且，在用第二区段102内的内部隔壁109划分的朝外部分110中，容纳有图中未示出的惰性气体净化管线用的阀座。如果取下朝外部分110的外壁，则可以进行内部阀的操作。
第三区段103，从正面看，位于第一区段的左侧。第三区段103的顶部设有吸引口43。在第三区段103中，前后并列配置有2个作为将从阴极室4中排出的氢气中的HF除去的第二吸附手段的HF吸附塔14a、14b。HF吸附塔14a、14b中的每个搭载在运输体如台车48上，从而变得可以移动。该第二区段102，其正面及/或背面通过单开门等而变得可以开关。另外，通过自吸引口43间断地或连续地吸引，使得内部气体不向外部泄漏。
其次，对本实施形式例的氟气发生装置的动作进行说明。通常，在电解正常进行的状态下，阳极5产生氟气，阴极6产生氢气。为了有效地进行电解，电解槽1用温水夹套13加温。温水夹套13通过监测电解液温度的温度计11和对供给温水夹套13的温水进行加热的温水加热装置12来调整温度。产生的氟气从氟气发生口22供给到管线中。如果通过一系列的电解，电解液2减少，则图中未示出的液面检测装置工作，与之联动地，自HF供给管线24通过HF供给口25，向电解液2中供给HF。
由氟气发生口22供给的氟气处于与原来电解槽内存在的HF相混合的状态。因此，使产生的氟气通过HF吸附塔15除去混入的HF，生成高纯度的氟气。HF吸附塔15两个以上并列相连，通过在HF吸附塔的上游侧和下游侧配置的阀，可选择使用HF吸附塔15的2个或其中的任一个。除去HF的高纯度氟气，通过在HF吸附塔15的上游侧将管线进行分支配置的缓冲罐20在必要时稳定地供给必要量的氟气。缓冲罐20的压力，通过压缩机21进行调整。
自氢气发生口23供给的氢气处于与原来电解槽内存在的HF相混合的状态。因此，使产生的氢气通过HF吸附管14，除去具有腐蚀性的HF。HF吸附塔14也是两根(2个)并列相连，通过在HF吸附塔的上游侧和下游侧配置的阀，可选择使用HF吸附塔14中的2个或任一个。
其次，在从氟气发生装置泄漏气体的情况下，图中未示出的各区段中设置的气体检测器检测气体泄漏。构成为根据该检测信号使装置紧急停止。对从第一区段、第二区段、第三区段中各自的顶部设置的吸引口41、42、43泄漏的气体进行吸引并进行处理。另外，第一区段中气体为用HF，第二区段中主要处理的气体是氟气，第三区段中主要处理的气体是氢气，因此通过区段限定了气体的种类，多种气体的混合变少。
再次，在电解槽1的维护或更换中，将电解槽1连同运输体一起搬出。对温水加热装置12进行维护或更换时，电解槽1连同运输体一起搬出后，进行温水加热装置12的维护。
另外，要对HF吸附塔14、15也进行维护或更换，将HF吸附塔14、15连同运输体一起搬出。此时，HF吸附塔14、15中的每个并列两个相连，因此通过阀的开关，还可以仅分离搬出一个。
而且，筐体100的区段也可以是容纳电解槽1的第一区段101和其它区段的2个分段。
权利要求
1.一种氟气发生装置，是配备有容纳氟气发生用电解槽的筐体的氟气发生装置，其特征在于，上述筐体被分隔为2个以上的包括容纳有上述电解槽的区段的区段。
2.一种氟气发生装置，该装置是配备有形成由含氟化氢的混合熔融盐制得的电解液、并被分离成设有阳极的阳极室和设有阴极的阴极室的电解槽，用于吸附从上述阳极室排出的氟气中的氟化氢的第一吸附装置，和用于吸附从上述阴极室排出的氢气中的氟化氢的第二吸附装置，和容纳上述电解槽、上述第一吸附装置和上述第二吸附装置的筐体的氟气发生装置，其特征在于，上述筐体包含容纳上述电解槽的第一区段，容纳上述第一吸附装置的第二区段，和容纳上述第二吸附装置的第三区段。
3.根据权利要求2记载的氟气发生装置，其特征在于，在上述第一至第三区段中分别设有内部空气吸引口。
4.根据权利要求2或3记载的氟气发生装置，其特征在于，储存经过上述第一吸附装置的氟气的储存装置和对来自该储存装置的氟气进行加压的加压装置容纳在上述第二区段中。
5.根据权利要求2记载的氟气发生装置，其特征在于，供给上述电解槽加热用温水的温水加热装置容纳在上述第一区段中。
6.根据权利要求2记载的氟气发生装置，其特征在于，上述电解槽搭载在可出入于上述第一区段内的运输体上。
7.根据权利要求6记载的氟气发生装置，其特征在于，设置可相互切换的2个以上的上述第一吸附装置，每个吸附装置设置在可出入于上述第二区段的运输体上。
8.根据权利要求6记载的氟气发生装置，其特征在于，设置可相互切换的2个以上的上述第二吸附装置，每个吸附装置设置在可出入于上述第三区段的运输体上。
全文摘要
本发明提供一种氟气发生装置，即使在万一气体泄漏出来的情况下，也能使使用或产生的气体尽可能不混合，而且不向外部泄漏，可以安全地处理，另外，维护和交换作业等也容易进行。配备有容纳氟气发生用电解槽(2)的筐体(100)的氟气发生装置。该筐体(100)被分隔为包括容纳上述电解槽(2)的区段(101)的2个以上的区段(102)、(103)。
文档编号C01B7/20GK1495294SQ0312559
公开日2004年5月12日 申请日期2003年9月20日 优先权日2002年9月20日
发明者平岩次郎, 吉本修, 东城哲朗, 朗 申请人:东洋炭素株式会社