专利名称：一种纸浆漂白用二氧化氯制备的工艺及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及氯化物制备工艺及其装置，特别涉及纸桨漂白用二氧化氯 的制备工艺及其装置。
背景技术：
二氧化氯因为其具有杀菌能力强，对人体及动物没有危害以及对环境 不造成二次污染等特点而备受人们的青睐。二氧化氯不仅是一种不产生致 癌物的广谱环保型杀菌消毒剂，而且还在杀菌、食品保鲜、除臭等方面表 现出显著的效果。二氧化氯还可以用于漂白，如纺织与造纸元采用氯气漂 白的都可以用二氧化氯替代。而且目前，国家规定禁止新上项目采用液态 氯漂白工艺，因此无液态氯的漂白技术得到大量推广。
目前，国内对二氧化氯的制备分为工业电解法和化学法，电解法由于 产率不高，所以没有被推广。化学法制备二氧化氯则通常采用氯酸盐法或 亚氯酸盐法。然而国内在制备二氧化氯的主要问题是，制备能力小，工艺 技术达不到相应的生产规模。
发明内容
本发明旨在提供一种大规模制备纸浆漂白用二氧化氯的工艺以及实施
该工艺的装置。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案
一种纸浆漂白用二氧化氯的制备工艺，该工艺按如下步骤进行
a. 按比例将氯酸钠、硫酸、甲醇三种原料加入反应发生器，其中氯酸钠
溶液从发生器循环泵的进口加入，硫酸和甲醇从再沸器出口加入，反应温
度控制在7rC 73。C;
b. 将发生器内生成的气态二氧化氯送入间冷器中，再将酸性芒硝送入 转鼓式真空过滤机过滤出芒硝晶体，母液和滤液则通过母液罐收集后再送 回发生器；
c. 通过吸收塔，用5'C 7'C的冷冻水将经过间冷器的二氧化氯气体吸 收，制得二氧化氯溶液；
d. 通过尾气吸收塔将尾气中二氧化氯吸收后排入大气。 一种制备纸浆漂白用二氧化氯的装置，包括，发生器、再沸器、间冷
器、吸收塔、尾气吸收塔、过滤机、母液罐，冷却水槽、制冷机组、发生 器循环泵，发生器入口分别与再沸器和母液罐出口相接，出口则分别与间 冷器、发生器循环泵、过滤机入口相接，间冷器出口与吸收塔相接，制冷 机组接冷却水槽入口，冷却水槽出口分别与尾气吸收塔和吸收塔相接，吸 收塔出口与尾气吸收塔相接，过滤机出口接母液罐，发生器循环泵出口接 再沸器入口。
其中，滤出的芒硝晶体采用造纸厂的碱性浓黑液进行稀释，所述5°C 7'C的冷冻水通过制冷机组直接制冷32'C常温水所得。
同时，吸收塔出口安装有二氧化氯溶液浓度在线检测传感器，发生器
中则装有温度报警装置。
本发明相对国内现有技术相比，工艺流程简单、生产能力及反应效率 高、原料消耗低、产量变化适应性大、二氧化氯纯度高、氯气含量少，且 制备过程中产生的副产品芒硝可以在造纸厂内部消耗，减少了污染物的排 放。
图1为本发明制备纸浆漂白用二氧化氯装置结构框图。 具体实施例
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
本发明制备的二氧化氯是以氯酸钠、硫酸、甲醇为原料，经化学反应 制得的，三种原料一经在发生器内接触便会发生如下反应式所表述的反应:
12NaC103+8H2S04+3CH3OH—12C102+9H20+4Na3H(S04)2+3HCOOH 首先，按照比例将无杂质的氯酸钠、甲醇、硫酸溶液送入发生器，加 热并控制发生器温度在71°C~73°C。其中，氯酸钠从发生器循环泵进口前 加入,硫酸和甲醇从再沸器出口加入。同时，通过母液罐、发生器循环泵 使母液在发生器与再沸器之间循环。
随着原料的加入发生器内发生还原反应生成二氧化氯气体和酸性芒 硝，同时水被蒸发，蒸发的水蒸气正好作为二氧化氯气体的稀释剂。接着 二氧化氯气体和水蒸气被导入间冷器，在这里大部分的水蒸气被冷凝，二 氧化氯的浓度得到提高。
在经过冷却的二氧化氯气体进入吸收塔前，首先根据用户设定的产量 及二氧化氯溶液的浓度按量向吸收塔送入冷冻水，并在吸收塔的出口安装 二氧化氯溶液浓度在线检测传感器，实时在线检测溶液浓度并反馈回控制
系统调节冷冻水流量。当二氧化氯气体进入吸收塔后，用5'C 7'C的冷冻 水吸收二氧化氯气体，制得二氧化氯液体，并通过调节冷冻水的流量以获 得不同浓度的二氧化氯液体。
系统尾气送入尾气吸收塔，洗涤回收尾气中的二氧化氯后排入大气。 另外，副产品芒硝悬浮液送入转鼓式真空过滤机，过滤出芒硝晶体，母液 和滤液经母液罐收集后返回发生器循环利用。芒硝晶体则采用造纸厂碱性 浓黑液溶解稀释，再泵至碱回收车间黑液，回收工段作硫平衡补充使用。
其中，冷冻水的制取采用直接冷冻技术，将32。C的常温清水直接通过 制冷机组冷却为5°C~7°C的冷冻水。
参阅图l， 一种制备二氧化氯的装置包括，发生器、再沸器、间冷器、 吸收塔、尾气吸收塔、过滤机、母液罐，冷却水槽、制冷机组、发生器循 环泵，发生器入口分别与再沸器和母液罐出口相接，出口则分别与间冷器、 发生器循环泵、过滤机入口相接，间冷器出口与吸收塔相接，制冷机组接 冷却水槽入口，冷却水槽出口分别与尾气吸收塔和吸收塔相接，吸收塔出 口与尾气吸收塔相接，过滤机出口接母液罐，发生器循环泵出口接再沸器 入口。
另外，该装置配备有一套发生器内部的负压检测系统，首先在发生器 中设置了负压检测点，当负压超过设定值时，系统将自动调节装置真空度， 调节失败立即报警并停止原料加入，并打开应急水槽阀门，向发生器内注
入冷水以降低发生器温度，终止化学反应，确保发生器的安全。
同时，在一定温度下二氧化氯将发生分解而产生爆炸的危险，因此，
在发生器内设置有温度报警器，二氧化氯发生器的反应温度控制在72°C， 报警连锁温度设置在75'C,当温度控制点的温度达到75'C，系统将自动停 止加入原料和停止加温，同时打开应急水槽阀门，向发生器内注入冷水以 降低发生器温度，终止化学反应，从而保证其安全性。另外还设有温度继 电器作为温度控制的第二级保护。
在原料供应中，设置了流量在线监测与控制系统，当其中一台给料泵 流量不正常时，系统能够自动进行调节。如果调节后的流量仍然不正确， 系统将停机并产生报警。
当运行中断电，系统将自动启动备用电源。如果冷却水不能充足的供 给或者负压不足，系统将控制装置停止供料，并向发生器内注入冷水降低 发生器温度，阻止反应的继续发生。
权利要求
1. 一种纸浆漂白用二氧化氯的制备工艺，其特征在于，该工艺按如下步骤进行a. 按比例将氯酸钠、硫酸、甲醇三种原料加入反应发生器，其中氯酸钠溶液从发生器循环泵的进口加入，硫酸和甲醇从再沸器出口加入，反应温度控制在71℃～73℃；b. 将发生器内生成的气态二氧化氯送入间冷器中，再将酸性芒硝送入转鼓式真空过滤机过滤出芒硝晶体，母液和滤液则通过母液罐收集后再送回发生器；c. 通过吸收塔，用5℃～7℃的冷冻水将经过间冷器的二氧化氯气体吸收，制得二氧化氯溶液；d. 通过尾气吸收塔将尾气中二氧化氯吸收后排入大气。
2. 根据权利要求l所述一种纸浆漂白用二氧化氯的制备工艺，其特征 在于，所述步骤b中滤出的芒硝晶体采用造纸厂的碱性浓黑液进行稀释。
3. 根据权利要求l所述一种纸浆漂白用二氧化氯的制备工艺，其特征 在于，所述5°C 7°C的冷冻水通过制冷机组直接制冷32'C常温水所得。
4. 一种制备权利要求1所述二氧化氯的装置，其特征在于，该装置包 括，发生器、再沸器、间冷器、吸收塔、尾气吸收塔、过滤机、母液罐， 冷却水槽、制冷机组、发生器循环泵，发生器入口分别与再沸器和母液罐 出口相接，出口则分别与间冷器、发生器循环泵、过滤机入口相接，间冷 器出口与吸收塔相接，冷却机组接冷却水槽入口，冷却水槽出口分别与尾 气吸收塔和吸收塔相接，吸收塔出口与尾气吸收塔相接，过滤机出口接母液罐，发生器循环泵出口接再沸器入口。
5. 根据权利要求4所述一种制备二氧化氯的装置，其特征在于，该装 置配备有负压监测系统和原料供应在线监测和控制系统。
6. 根据权利要求4所述一种制备二氧化氯的装置，其特征在于，所述 吸收塔出口安装有二氧化氯溶液浓度在线检测传感器。
7. 根据权利要求4所述一种制备二氧化氯的装置，其特征在于，所述 发生器中设有温度报警装置。
8. 根据权利要求7所述一种制备二氧化氯的装置，其特征在于，所述
全文摘要
本发明涉及纸浆漂白用二氧化氯的制备工艺及其装置。本发明采用氯酸钠、硫酸、甲醇为原料，将其按一定比例混合发生反应，生成二氧化氯和酸性芒硝，二氧化氯通过冷冻水的吸收制成二氧化氯溶液，副产品芒硝悬浮液经过转鼓式真空过滤机，过滤出芒硝晶体后，母液和滤液经母液罐收集再返回发生器循环利用，而芒硝晶体则采用浓黑液直接稀释。本发明的有益效果是工艺流程简单、生产能力及反应效率高、原料消耗低、产量变化适应性大、二氧化氯纯度高、氯气含量少，且制备过程中产生的副产品芒硝可以在造纸厂内部消耗，减少了污染物的排放。
文档编号C01B11/02GK101391749SQ200810046339
公开日2009年3月25日 申请日期2008年10月21日 优先权日2008年10月21日
发明者任坤标 申请人:四川中物凯沃科技有限公司