专利名称：一种大比重氧化镨的制备方法
技术领域：
本发明属于化工领域，特别涉及一种大比重氧化镨的植被方法。
背景技术：
镨是用量较大的稀土元素，其主要用于玻璃、陶瓷和磁性材料中。氧化镨 导电性良好。是生产金属镨和钐镨钻永磁合金的原料，也是制镨黄的原料，还 用作玻璃工业着色剂等。工业生产中制备氧化镨通常是以碳酸镨经高温煅烧后
得到，而制备氧化镨的中间体碳酸镨通常是在加晶种4(TC 7(TC的工艺条件下 制备的，此方法制备的碳酸镨经煅烧后得到的氧化镨松装比重为O. 5 0. 7g/cm3， 旧工艺生产的氧化镨比重轻，在电解制备金属镨时损失大、收率低，增加了生 产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种可以制备比重大、颗粒大、金属镨损失小的大比 重氧化镨的制备方法。
为实现上述目的，本发明所述的一种大比重氧化镨通过以下步骤制得
一、 以除铝后的定量氯化镨溶液为原料，在该氯化镨溶液中，氯化镨的浓
度为0. 7 1. 2mo1/1，调配溶液pH至2. 5 3. 0待用；
二、 将定量碳酸氢铵溶于去离子水中，制成浓度为1. 5-2. 5mo1/1的水溶液；
三、 将步骤一中制备的氯化镨溶液与步骤二中制备的碳酸氢铵溶液混合均 匀，进行沉淀反应，沉淀温度大于9(TC，沉淀时间为120分钟 150分钟，所 得沉淀物待用；
四、 将歩骤三中所制得的沉淀物用去离子水洗涤3 5次后，再过滤，得到碳酸镨固体；
五、将步骤四中制得的碳酸镨置于隧道煅烧窑中，在100(TC 110(TC下灼 烧3 5小时，即可得到大比重大颗粒的氧化镨产品。
本工艺通过控制沉淀反应条件，以氯化镨溶液为原料，以碳酸氢铵为沉淀
剂，通过控制沉淀的工艺技术条件，对影响氧化镨比重的主要因素沉淀温度、
料液浓度、沉淀时间等进行控制制备大比重氧化镨。用碳酸氢铵溶液制备的碳 酸盐不需要陈化可以直接进行洗涤，同时制备的碳酸盐致密、比重大、颗粒大、 澄清快、过滤性能好，碳酸盐煅烧分解后氧化物松装比重大。该工艺流程简短，
氧化镨的纯度>99.9%，稀土收率高达99.5%，便于操作，比电解制备金属镨时 减少了损失，降低了生产成本。
以氯化镨溶液为原料，易于规模化生产。
具体实施例方式
实施例1
在沉淀槽中加入氯化镨溶液2. 5m3，用去离子水配成浓度为0. 7mo1/1溶液， 用碳酸氢铵调pH至2. 5 3. 0。称碳酸氢铵1500Kg加入溶解槽中，加去离子水 配成浓度为1. 5mo1/1的碳酸氢铵溶液，将溶解好的碳酸氢铵溶液用三氟泵打入 碳酸氢铵溶液高位贮槽中，然后在搅拌的情况下，将碳酸氢铵溶液在自流的情 况下加入到氯化镨溶液中进行沉淀，沉淀温度控制在大于95°C，沉淀时间120 分钟，沉淀结束。待澄清后直接抽上清液在沉淀槽中用去离子水洗涤次数4次， 然后将沉淀物用真空吸滤盘过滤，得到碳酸镨中间产品，最后将碳酸镨置于隧 道煅烧窑中IOO(TC煅烧3小时得到大比重大颗粒的氧化镨产品。
实施例2
在沉淀槽中加入氯化镨溶液2. 8m3，用去离子水配成浓度为lmo1/1溶液，用碳酸氢铵调pH至2. 5 3. 0。称碳酸氢铵1500Kg加入溶解槽中，加去离子水 配成浓度为2. 5mo1/1的碳酸氢铵溶液，将溶解好的碳酸氢铵溶液用三氟泵打入 碳酸氢铵溶液高位贮槽中，然后在搅拌的情况下，将碳酸氢铵溶液在自流的情 况下加入到氯化镨溶液中进行沉淀，沉淀温度控制在大于95°C，沉淀时间150 分钟，沉淀结束后待澄清后直接抽上清液在沉淀槽中用去离子水洗涤次数4次， 然后将沉淀物用真空吸滤盘过滤，得到碳酸镨中间产品，最后将碳酸镨置于隧 道煅烧窑中IOO(TC煅烧4小时得到大比重大颗粒的氧化镨产品。 实施例3
在沉淀槽中加入氯化镨溶液3m3，用去离子水配成浓度为1.2mol/l溶液， 用碳酸氢铵调pH至2. 5 3. 0。称碳酸氢铵1500Kg加入溶解槽中，加去离子水 配成浓度为2. 5molg/1的碳酸氢铵溶液，将溶解好的碳酸氢铵溶液用三氟泵打 入碳酸氢铵溶液高位贮槽中，然后在搅拌的情况下，将碳酸氢铵溶液在自流的 情况下加入到氯化镨溶液中进行沉淀，沉淀温度控制在大于95°C，沉淀时间150 分钟，沉淀结束后待澄清后直接抽上清液在沉淀槽中用去离子水洗涤次数4次， 然后将沉淀物用真空吸滤盘过滤，得到碳酸镨中间产品，最后将碳酸镨置于隧 道煅烧窑中IIO(TC煅烧4小时得到大比重大颗粒的氧化镨产品。
权利要求
1.一种大比重氧化镨的制备方法，其特征在于所述大比重氧化镨通过以下步骤制得，一、以除铝后的定量氯化镨溶液为原料，在该氯化镨溶液中，氯化镨的浓度为0.7～1.2mol/l，调配溶液pH至2.5～3.0待用；二、将定量碳酸氢铵溶于去离子水中，制成浓度为1.5-2.5mol/l的水溶液；三、将步骤一中制备的氯化镨溶液与步骤二中制备的碳酸氢铵溶液混合均匀，进行沉淀反应，沉淀温度大于90℃，沉淀时间为120分钟～150分钟，所得沉淀物待用；四、将步骤三中所制得的沉淀物用去离子水洗涤3～5次后，再过滤，得到碳酸镨固体；五、将步骤四中制得的碳酸镨置于隧道煅烧窑中，在1000℃～1100℃下灼烧3～5小时，即可得到大比重大颗粒的氧化镨产品。
全文摘要
本发明公开了一种大比重氧化镨的制备方法，本工艺通过控制沉淀反应条件，以氯化镨溶液为原料，以碳酸氢铵为沉淀剂，通过控制沉淀的工艺技术条件，对影响氧化镨比重的主要因素沉淀温度、料液浓度、沉淀时间等进行控制制备大比重氧化镨。用碳酸氢铵溶液制备的碳酸盐不需要陈化可以直接进行洗涤，同时制备的碳酸盐致密、比重大、颗粒大、澄清快、过滤性能好，碳酸盐煅烧分解后氧化物松装比重大。该工艺流程简短，氧化镨的纯度≥99.9％，稀土收率高达99.5％，便于操作，比电解制备金属镨时减少了损失，降低了生产成本。
文档编号C01F17/00GK101633515SQ20081015041
公开日2010年1月27日 申请日期2008年7月23日 优先权日2008年7月23日
发明者张国强, 李发金, 杨小凤, 杨文浩 申请人:甘肃稀土新材料股份有限公司