一种两步法连续生产焦磷酸钾的方法

专利名称：一种两步法连续生产焦磷酸钾的方法
技术领域：
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种采用两步法连续生产焦磷酸钾的方法。
背景技术：
焦磷酸钾通常为白色粉状和无色晶体状，极易吸湿而潮解，无水物分子式Κ4Ρ207。 是用于无氰电镀业、食品加工业、洗涤印染业、陶瓷工业等行业的精细化工原料产品，本发 明所涉及的焦磷酸钾均为无水物。目前我国生产焦磷酸钾的方法主要有两种，其一为“煅烧 法”，即首先将磷酸氢二钾溶液浓缩制取磷酸氢二钾晶体，再送入煅烧炉中进一步高温加热 脱去结晶水及分子水，在500-600°C下聚合得到焦磷酸钾产品。该生产方法优点为投资小， 设备简单。其缺点是生产方式为间歇式，生产规模小，生产效率低，因对磷酸氢二钾的加热 聚合过程中物料处于静态，物料表里存在较大的温差，因而产品质量不稳定，根据焦磷酸钾 极易吸潮的物理化学特性，也很难做到清洁环保生产。其二为“卧式聚合炉一步法”，即将磷 酸氢二钾溶液用高压泵加压，通过炉头喷枪雾化，在卧式聚合炉内与同向进行的燃气混合， 脱水聚合一步完成，得到焦磷酸钾产品。该生产法可以做到连续生产，并且工艺流程简单， 但存在两个主要问题一是加热方式采用顺流，产品的聚合温度为500-600°C，其尾气的排 放温度达500°C以上，导致热能大量浪费；二是雾化干燥过程中产生的粒状磷酸氢二钾细 粉，堆密度较小，为0. 3-0. 5g/cm3左右，相当多的磷酸氢二钾颗粒悬浮在气流中因停留聚 合时间较短而未生成焦磷酸钾，一部分在炉尾沉降被带入产品之中，造成产品质量不稳定， 另一部分被带入尾气洗涤系统，大量高温水蒸气夹杂粉尘排出，浓烟滚滚，增大了环保生产 的压力。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是如何提供一种两步法连续生产焦磷酸钾的方法， 该方法可大幅度降低焦磷酸钾生产的能耗，生产过程连续封闭，避免环境污染；采用该方法 制取的焦磷酸钾含量较高、品质稳定。本发明所提出的技术问题是这样解决的提供一种两步法连续生产焦磷酸钾的方 法，其特征在于，包括如下步骤A、磷酸氢二钾的制取将磷酸和氢氧化钾在中和釜中反应得到磷酸氢二钾溶液；B、磷酸氢二钾的加热固化将磷酸氢二钾溶液喷淋或浸附于不断转动的滚筒刮板 干燥机的滚筒表面形成厚度为0. 5-1. 5mm的料膜，利用来自导热油锅炉的高温导热油作为 传热介质对滚筒表面的料膜不断进行传热加热，至蒸发掉92-97%的水分后由刮刀刮下剩 余物料，得到含水量在3-8%相对湿润的粒状或片状的固态磷酸氢二钾；C、焦磷酸钾的制取将该固态磷酸氢二钾连续送入旋转的卧式聚合炉中，与由热 风炉产生的燃烧气或热空气进行逆流换热，继续脱水，在500-60(TC温度下聚合，生成焦磷 酸钾，经冷却粉碎包装得到焦磷酸钾成品。按照本发明所提供的两步法连续生产焦磷酸钾的方法，其特征在于在步骤A中，控制中和液的比重为1. 5-1. 8g/cm3，PH值为8. 6-9. O。按照本发明所提供的两步法连续生产焦磷酸钾的方法，其特征在于在步骤B中， 导热油的温度为200°C -340°C。按照本发明所提供的两步法连续生产焦磷酸钾的方法，其特征在于在步骤C中， 固态磷酸氢二钾采用螺旋输送器、皮带输送器或斗提机连续送入旋转的卧式聚合炉中。按照本发明所提供的两步法连续生产焦磷酸钾的方法，其特征在于在步骤C中， 卧式聚合炉的尾气带走的磷酸氢二钾固体粉末由旋风除尘器进行收集后，可得到无水磷酸 氢二钾；之后再由水洗塔循环水彻底洗涤下来剩余的磷酸氢二钾固体粉末，随循环水由泵 回送至中和釜中。综上所述，本发明所提供的两步法连续生产焦磷酸钾的方法相比于现有技术具有 如下优点1、节能降耗本发明采用的关键设备滚筒刮板干燥机，其传热原理是由里向外方 向一致单向传热，用高温导热油作传热介质，干燥强度高，热效率可达80-90%。制得的粒 状或片状磷酸氢二钾中间产品，含水量在3-8%，相对湿重，不会被热风扬起，使逆流换热工 艺得以成功实施，500°C以下的热气用来预加热，脱去磷酸氢二钾的游离水和部分分子水， 尾气排放温度在30(TC以下，热能得到充分利用，热效率得到很大提高。与传统制造工艺相 比，可节能40-60%。2、产品含量高、品质稳定由于磷酸氢二钾中间品的脱水聚合过程是在不断转动 的聚合炉中进行，物料从炉头进入，炉尾流出，热气则相反。物料在其中被不断地翻转，保证 了同一截面物料的温度完全一致，从而保证了产品品质的稳定。同理，同一截面物料的温度 可以比较容易控制在所需要的工艺温度，从而制得高含量的产品，产品的含量可达98%以 上。从卧式聚合炉尾部流出的产品送入冷却滚筒冷却后，再进行粉碎包装。整个工艺过程 均处于连续封闭状态之中，使产品质量得到严格保证。3、生产过程清洁环保、无污染本工艺的第一步干燥是料膜蒸发干燥，干燥过程只 有水分被蒸发排除，无物料粉尘产生。在卧式聚合炉中参与聚合的物料相对湿而粗重，不易 产生扬尘，少量带出的粉末被旋风除尘器收集，微量的粉尘被水洗塔彻底洗下，从而做到清 洁环保生产。4、工艺流程简洁、通用性强对本工艺聚合部分的温度稍作调整，降为 200-300 °C，可以制得质量很好的磷酸氢二钾成品，克服了用喷雾干燥法制取磷酸氢二钾存 在的能耗高、收率低的缺点。对中和部分的钾磷比进行调整，还可以制得磷酸二氢钾、磷酸 三钾、三聚磷酸钾等产品。其他类似于与焦磷酸钾需脱水聚合制造有相对应特点的磷酸盐产品，采用本工艺生产，均能受益于本发明之优点。


图1为本发明所提供的两步法连续生产焦磷酸钾的工艺流程图；图2为采用本发明的方法生产无水磷酸氢二钾的工艺流程图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明的实施方式进行详细的描述。
如图1所示，本发明所提供的两步法连续生产焦磷酸钾的方法包括如下步骤:A、 磷酸氢二钾的制取将磷酸和氢氧化钾在中和釜中反应得到磷酸氢二钾溶液；B、磷酸氢二 钾的加热固化将磷酸氢二钾溶液喷淋或浸附于不断转动的滚筒刮板干燥机的滚筒表面 形成厚度为0. 5-1. 5mm的料膜，利用来自导热油锅炉的高温导热油作为传热介质对滚筒 表面的料膜不断进行传热加热，至蒸发掉92-97%的水分后由刮刀刮下剩余物料，得到含 水量在3-8%相对湿润的粒状或片状的固态磷酸氢二钾，便于在下一步的聚合过程与热风 进行逆流换热，不至于产生大量的扬尘；C、焦磷酸钾的制取将该固态磷酸氢二钾连续送 入旋转的卧式聚合炉中，与由热风炉产生的燃烧气或热空气进行逆流换热，继续脱水，在 500-600°C高温下聚合，尾气温度250-300°C，生成焦磷酸钾，经冷却粉碎包装得到焦磷酸钾 成品。在步骤A中，控制中和液的比重为1.5-1. 8g/cm3，PH值为8. 6-9.0。在步骤B中， 导热油的温度为200°C -340°C。在步骤C中，固态磷酸氢二钾采用螺旋输送器、皮带输送器 或斗提机连续送入旋转的卧式聚合炉中；卧式聚合炉的尾气带走的磷酸氢二钾固体粉末由 旋风除尘器进行收集后，可得到无水磷酸氢二钾；之后再由水洗塔循环水彻底洗涤下来剩 余的磷酸氢二钾固体粉末，随循环水由泵回送至中和釜中再利用。
实施例1 A、磷酸氢二钾的制取将磷酸和氢氧化钾在中和釜中反应得到磷酸氢二钾溶液， 控制中和液的比重为1. 5g/cm3，PH值为9. 0 ；B、磷酸氢二钾的加热固化将磷酸氢二钾溶液 喷淋或浸附于不断转动的滚筒刮板干燥机的滚筒表面形成厚度为0. 5mm的料膜，利用来自 导热油锅炉的温度为200°C的导热油作为传热介质对滚筒表面的料膜不断进行传热加热， 至蒸发掉97%的水分后由刮刀刮下剩余物料，得到含水量在3%相对湿润的粒状或片状的 固态磷酸氢二钾，便于在下一步的聚合过程与热风进行逆流换热，不至于产生大量的扬尘； C、焦磷酸钾的制取将该固态磷酸氢二钾采用螺旋输送器连续送入旋转的卧式聚合炉中， 与由热风炉产生的燃烧气或热空气进行逆流换热，继续脱水，在500°C温度下聚合，尾气温 度260°C，生成焦磷酸钾，经冷却粉碎包装得到焦磷酸钾成品；同时卧式聚合炉的尾气带走 的5%左右的磷酸氢二钾固体粉末由旋风除尘器进行收集后，可得到无水磷酸氢二钾；之 后再由水洗塔循环水彻底洗涤下来剩余的磷酸氢二钾固体粉末，随循环水由泵回送至中和 釜中再利用。实施例2 A、磷酸氢二钾的制取将磷酸和氢氧化钾在中和釜中反应得到磷酸氢二钾溶液， 控制中和液的比重为1. 8g/cm3，PH值为8. 6 ；B、磷酸氢二钾的加热固化将磷酸氢二钾溶液 喷淋或浸附于不断转动的滚筒刮板干燥机的滚筒表面形成厚度为1. 5mm的料膜，利用来自 导热油锅炉的温度为340°C的导热油作为传热介质对滚筒表面的料膜不断进行传热加热， 至蒸发掉92%的水分后由刮刀刮下剩余物料，得到含水量在8%相对湿润的粒状或片状的 固态磷酸氢二钾，便于在下一步的聚合过程与热风进行逆流换热，不至于产生大量的扬尘； C、焦磷酸钾的制取将该固态磷酸氢二钾采用皮带输送器连续送入旋转的卧式聚合炉中， 与由热风炉产生的燃烧气或热空气进行逆流换热，继续脱水，在590°C温度下聚合，尾气温 度290°C，生成焦磷酸钾，经冷却粉碎包装得到焦磷酸钾成品；同时卧式聚合炉的尾气带走 的磷酸氢二钾固体粉末由旋风除尘器进行收集后，可得到无水磷酸氢二钾；之后再由水洗塔循环水彻底洗涤下来剩余的磷酸氢二钾固体粉末，随循环水由泵回送至中和釜中再利用。实施例3 A、磷酸氢二钾的制取将磷酸和氢氧化钾在中和釜中反应得到磷酸氢二钾溶液， 控制中和液的比重为1. 6g/cm3，PH值为8. 8 ；B、磷酸氢二钾的加热固化将磷酸氢二钾溶液 喷淋或浸附于不断转动的滚筒刮板干燥机的滚筒表面形成厚度为1. Omm的料膜，利用来自 导热油锅炉的温度为270°C的导热油作为传热介质对滚筒表面的料膜不断进行传热加热， 至蒸发掉95%的水分后由刮刀刮下剩余物料，得到含水量在5%相对湿润的粒状或片状的 固态磷酸氢二钾，便于在下一步的聚合过程与热风进行逆流换热，不至于产生大量的扬尘； C、焦磷酸钾的制取将该固态磷酸氢二钾采用斗提机连续送入旋转的卧式聚合炉中，与由 热风炉产生的燃烧气或热空气进行逆流换热，继续脱水，在560°C温度下聚合，尾气温度 280°C，生成焦磷酸钾，经冷却粉碎包装得到焦磷酸钾成品；同时卧式聚合炉的尾气带走的 磷酸氢二钾固体粉末由旋风除尘器进行收集后，可得到无水磷酸氢二钾；之后再由水洗塔 循环水彻底洗涤下来剩余的磷酸氢二钾固体粉末，随循环水由泵回送至中和釜中再利用。如图2所示，本发明所提供的两步法连续生产焦磷酸钾的方法也可用于连续生产 无水磷酸氢二钾固体，具体步骤如下A、磷酸氢二钾的制取将磷酸和氢氧化钾在中和釜 中反应得到磷酸氢二钾溶液，控制中和液的比重为1. 5-1. 8g/cm3, PH值为8. 6-9. 0 ；B、磷 酸氢二钾的加热固化将磷酸氢二钾溶液喷淋于不断转动的滚筒刮板干燥机的滚筒表面形 成厚度为0. 5-1. 5mm的料膜，利用来自导热油锅炉的温度为200-340°C的导热油作为传热 介质对滚筒表面的料膜不断进行传热加热，至蒸发掉92-97%的水分后由刮刀刮下剩余物 料，得到含水量在3-8%相对湿润的粒状或片状的固态磷酸氢二钾；C、无水磷酸氢二钾的 制取将该固态磷酸氢二钾采用螺旋输送器、皮带输送器或斗提机连续送入旋转的卧式聚 合炉中，与由热风炉产生的燃烧气或热空气进行逆流换热，在200-300°C温度下继续脱水， 尾气温度控制在100-150°C，得到无水磷酸氢二钾，经冷却粉碎包装得到无水磷酸氢二钾； 同时卧式聚合炉的尾气带走的磷酸氢二钾固体粉末由旋风除尘器进行收集后，可得到无水 磷酸氢二钾；之后再由水洗塔循环水彻底洗涤下来剩余的磷酸氢二钾固体粉末，随循环水 由泵回送至中和釜中再利用。综上所述，本发明的关键干燥设备为滚筒刮板干燥机，具有占地面积小，干燥强度 高，干燥制片制粒一步完成等优点。整个生产系统所需动力小，无噪音，无粉尘，环保节能。 尤其是将传统的上进料和下浸料方式改为线性布点喷淋后，有效干燥面积从75%提高到 96%，提高了热效率，同时保证了产品出料的均勻稳定。导热油锅炉加热系统全智能自动控 制，安全系数高。
权利要求
1. 一种两步法连续生产焦磷酸钾的方法，其特征在于，包括如下步骤A、磷酸氢二钾的制取将磷酸和氢氧化钾在中和釜中反应得到磷酸氢二钾溶液；B、磷酸氢二钾的加热固化将磷酸氢二钾溶液喷淋或浸附于不断转动的滚筒刮板干燥 机的滚筒表面形成厚度为0. 5-1. 5mm的料膜，利用来自导热油锅炉的高温导热油作为传热 介质对滚筒表面的料膜不断进行传热加热，至蒸发掉92-97%的水分后由刮刀刮下剩余物 料，得到含水量在3-8%相对湿润的粒状或片状的固态磷酸氢二钾；C、焦磷酸钾的制取将该固态磷酸氢二钾连续送入旋转的卧式聚合炉中，与由热风炉 产生的燃烧气或热空气进行逆流换热，继续脱水，在500-60(TC温度下聚合，生成焦磷酸钾， 经冷却粉碎包装得到焦磷酸钾成品。
2.根据权利要求1所述的两步法连续生产焦磷酸钾的方法，其特征在于在步骤A中， 控制中和液的比重为1. 5-1. 8g/cm3，PH值为8. 6-9. 0。
3.根据权利要求1所述的两步法连续生产焦磷酸钾的方法，其特征在于在步骤B中， 导热油的温度为200°C -340°C。
4.根据权利要求1所述的两步法连续生产焦磷酸钾的方法，其特征在于在步骤C中， 固态磷酸氢二钾采用螺旋输送器、皮带输送器或斗提机连续送入旋转的卧式聚合炉中。
5.根据权利要求1或4所述的两步法连续生产焦磷酸钾的方法，其特征在于在步骤 C中，卧式聚合炉的尾气带走的磷酸氢二钾固体粉末由旋风除尘器进行收集后，可得到无水 磷酸氢二钾；之后再由水洗塔循环水彻底洗涤下来剩余的磷酸氢二钾固体粉末，随循环水 由泵回送至中和釜中。
全文摘要
本发明公开了一种两步法连续生产焦磷酸钾的方法，包括如下步骤将磷酸和氢氧化钾在中和釜中反应得到磷酸氢二钾溶液；将磷酸氢二钾溶液喷淋或浸附于不断转动的滚筒刮板干燥机的滚筒表面形成厚度为0.5-1.5mm的料膜，利用高温导热油作为传热介质对滚筒表面的料膜进行传热加热，至蒸发掉92-97％的水分后由刮刀刮下剩余物料，得到含水量在3-8％相对湿润的粒状或片状的固态磷酸氢二钾；将该固态磷酸氢二钾连续送入旋转的卧式聚合炉中，与由热风炉产生的逆向来的燃烧气或热空气在500-600℃高温下继续脱水、聚合，生成焦磷酸钾，经冷却粉碎包装得到焦磷酸钾成品。该方法可降低焦磷酸钾生产的能耗，生产过程连续封闭，避免环境污染，且制取的焦磷酸钾含量较高、品质稳定。
文档编号C01B25/42GK102001639SQ20101052460
公开日2011年4月6日 申请日期2010年10月28日 优先权日2010年10月28日
发明者蔡毅 申请人:蔡毅