专利名称：通过低温蒸馏分离流体混合物尤其获取纯氪的方法和设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种按权利要求1前序部分所述的方法。
背景技术：
所述方法在低温的情况下实施，即在显著低于环境温度、特别是低于200K、特别似乎低于150K的情况下实施。该方法例如用来通过分离难于挥发的成分获取液态纯氪(沸点在1. 013bar的情况下为120K)。分离塔通过塔顶冷凝器冷却，所述塔顶冷凝器同时用于产生回流液体并且用于使得产物液化。所述塔顶冷凝器构造为热交换器，该热交换器具有各一组用于冷却介质和用于塔顶气体的冷凝物的通道。此外，分离塔可具有塔底蒸发器，所述塔顶蒸发器例如被电加热或者通过与加热介质的间接热交换被加热。迄今为止通常的是，将塔顶冷凝器安装到塔的塔顶中。在图1中示出这种方法和相应的设备。待分离的流体混合物作为进料流体导入到分离塔2中，在本例中以液态形式导入。分离塔在进料流体的供入点上方和下方至少各具有一个传质区段3、4，所述传质区段包含传质元件，所述传质元件由有序的或无序的包装、由传质塔板或由所述类型的传质元件的组合构成。在分离塔2的塔顶中设置塔顶冷凝器，该塔顶冷凝器用冷却介质6冷却。 分离塔的从所述上传质区段3流出的塔顶气体在该塔顶冷凝器中至少部分地冷凝。冷凝物流回到所述塔中并且其至少第一部分作为回流输送给所述上传质区段。第二部分8被杯状装置7捕获并且经由管道和阀9导入到缓冲容器10中。从该缓冲容器中通常间歇地取走液态的产物流11。在缓冲容器10中形成的气体经由另外的管道和阀13作为气态的回流 12导回到分离塔2的塔顶或导回至塔顶冷凝器。分离塔2还具有塔底蒸发器14，该塔底蒸发器在此以加热介质15运行，所述加热介质与所述塔的塔底液体形成间接的热交换。在塔底处取走残余流16，不期望的难于挥发的污物随着所述残余流离开所述分离塔。这种做法会导致缺点。流往缓冲容器的液态流8处于其沸点上。即使在良好隔绝的情况下也会有热进入到缓冲容器中，该缓冲容器除了流入的液体8不具有另外的冷源。因此从分离塔通往缓冲容器的循环回路流8和往回的作为气态的回流12必须以相对高的流量运行以便补偿进入到缓冲容器中的热量。可从缓冲容器作为最终产物取出的液态产物流11的量相应地小。此外困难的是这样地控制分离塔，使得调节出稳定的液体状态。在分离塔塔顶处发生纯度波动的情况下，污物可随着液体8进入到缓冲容器10中并且从而使得储存在那里的产物不可用。在图1的方法中不存在使液体从缓冲容器返回到分离塔中并且去除污物的可能性。在这种情况下必须丢弃全部储存的产物。
发明内容
本发明的任务是，提供一种本文开头所述类型的方法以及一种相应的设备，它们能够特别便利地运行并且特别是避免了所述缺点。
所述任务通过以下方式解决，即，根据权利要求1的特征部分将塔顶冷凝器和缓冲容器集成在一起。所述缓冲容器由此同时形成所述塔顶冷凝器的容器并且由此同样通过冷却介质而不是通过蒸发有价值的产物来冷却。在储存在缓冲容器中的液体被污染的情况下，所述液体可经由常规的回流管路导回到分离塔中，从而使得所述污物又能够被以常规运行去除，要么通过在有限的时间内稀释要么通过将储存在缓冲容器中的全部液体排到分离塔中。与塔顶冷凝器上的公知的小缓冲装置(其通常用于另外的目的)相反的是，在本发明中所述缓冲容器的液体缓冲容积大于分离塔的传质容积。例如，液体缓冲容积大于传质容积的两倍、优选大于八倍。对于缓冲容器的“液体缓冲容积”应理解为最大的空间容量，所述最大空间容量在所述方法的常规运行中被用液体填充并且从而可用于缓冲来自塔顶冷凝器的冷凝物。分离塔的“传质容积”包括全部的传质元件和所属的分配元件。在装备有有序的 (结构化的)包装和无序的(未结构化的)包装的塔中所述容积从最上部的分配器延伸到最下部的传质层的下端部。在纯板塔中，传质容积包括所有的塔板以及塔板之间的中间空间。通过本发明得到可特别简单地控制的过程；(在产物管路闭合的情况下)在缓冲容器中调节出持续上升的液位并且在塔底中调节出稳定的液位。在本发明的方法中，进入到缓冲容器中的热对产品产量不具有直接影响。缓冲容器可以直接排空，而不会影响分离塔的运行。设备在器具和控制技术方面也更简单，其方式是，取消了从缓冲容器到塔顶冷凝器的返回管路。为此人们需要比分离塔和塔顶冷凝器大的不同寻常的缓冲容器，特别是比普通的冷凝器容器大，其尺寸与塔顶冷凝器的容积和/或与分离塔的直径相适配。在本发明的第一变型方案中，所述分离塔和所述缓冲容器构造为彼此连通的贮纳装置。分离塔的塔顶气体在此直接流入到缓冲容器的气体室和设置在那里的塔顶冷凝器中，而不需要管道。对于分离塔、缓冲容器和塔顶冷凝器来说仅仅需要唯一一个向外封闭的容器。对此替代地，也可以将分离塔设置在与所述缓冲容器分隔开的容器中，其中，塔顶气体经由塔顶气体管路导入到所述塔顶冷凝器中。在此在将所述两个器具部件设置在隔绝罩(冷箱)内部时是特别灵活的，所述隔绝罩在低温设备中一般包围冷的构件。本发明还涉及一种按照权利要求4至7所述的用于通过低温蒸馏来分离流体混合物的设备以及按权利要求8所述的将本发明的方法或设备用于通过分离难于挥发的污物来获取纯氪的应用。
下面借助于两个在附图中示出的实施例详细阐述本发明以及本发明的其他细节。 图中示出图2是本发明的第一实施例，分离塔和缓冲容器被集成在一起，和图3是第二实施例，其中，分离塔设置在与所述缓冲容器分隔开的容器中。
具体实施方式
在图2中将待分离的流体混合物作为进料流体1导入到分离塔2中，在本例中以液态形式导入。分离塔在进料流体的供入点的上方和下方至少各具有一个传质区段3、4，所述传质区段包含传质元件，所述传质元件分别由有序的或无序的包装、由传质塔板或者由所述类型的传质元件的组合构成。在本例中，在分离塔2中仅仅使用有序的包装元件作为传质元件。在分离塔2的塔底中设置塔底蒸发器14，该塔底蒸发器在此以加热介质15运行，所述加热介质与塔的塔底液体形成间接的热交换；原则上在本发明的方法中也可考虑塔底的电加热。代替液态供入地，所述进料流体也可以作为两相混合物或完全气态地被导入。特别是在最后一种情况下可取消塔底加热装置14和供入点下方的传质元件4。在塔底处将残余流16液态地取走，不期望的难于挥发的污物随着所述残余流离开所述分离塔。分离塔的从所述上传质区段3的上侧流出的塔顶气体在塔顶冷凝器中至少部分地冷凝。按照本发明，塔顶冷凝器5设置在缓冲容器10的内部。所述塔顶冷凝器在本例中构造为具有多个竖直管的管式冷凝器，所述管上下敞开并且与分离塔2的塔顶区域连通。 所述塔顶冷凝器被这样设计，使得该冷凝器上方和下方的气体室仅仅通过所述管连通。替代地，所述塔顶冷凝器也可以构造为螺旋状缠绕的热交换器，冷却介质在其管中流动，或者所述塔顶冷凝器构造为具有下部敞开的冷凝通道的板式热交换器组。在图2所示的实施方式中，塔顶气体从分离塔2的上部区域在顶盖18下面侧向地流入到缓冲容器10的气体室中并且从那里进一步流到塔顶冷凝器的管内部。在那里形成的冷凝物在所述管的内壁上向下流动、滴回到缓冲容器10中并且在那里形成环形的液位19。液体由缓冲容器10的外壁和分离塔2的伸入到缓冲容器中的塔壁保持。所述顶盖18防止冷凝物不受控制地流入到分离塔2中。“液体缓冲容积”在此通过以下方式限定，被缓冲的液体不允许越过伸入到缓冲容器中的塔壁溢出到分离塔中。在本例中液体缓冲容积为分离塔2的“传质容积”的9. 5 倍。缓冲容器10在其上端部上还具有气体排放口(图中未示出)，不可冷凝的惰性气体连续地或不定时地通过所述气体排放口排出。在所述塔顶冷凝器5中形成的并且在缓冲容器10中储存的冷凝物的第一部分经由回流管路和回流阀21作为回流液体20输送给分离塔2。第二部分经由产物阀17作为液态的产物流11 (纯产物)取走。所述纯产物要么直接被供应给消费者要么灌装到瓶子中。 产物取走通常间歇地进行。如果希望的话，也可以将塔顶气体的一部分作为气态的塔顶产物取走(未示出)。图3的实施例与图2的实施例的不同之处仅仅在于，分离塔2设置在与缓冲容器 10分隔开的容器中。因此塔顶气体不是直接地而是经由塔顶气体管路22从分离塔的塔顶流到缓冲容器10中或流至塔顶冷凝器5。所述两个实施例特别是适合于获取纯氪。在该情况下将液态的几乎纯的氪作为进料流体导入到分离塔2中，该分离塔作为纯氪塔运行。所述进料流体来自用于分离氪和氙的氪氙塔(或者来自用于分离易挥发成分的氪塔)。其还含有少量的难挥发的污物，所述污物特别是呈卤化烃或卤化碳如CF4的形式。所述纯氪塔可以直接连接至前置的氪氙塔或氪塔。替代地，所述几乎纯的氪来自一个或多个前置的设备并且不时地在所述纯氪塔中被进一步处理。
权利要求
1.通过低温蒸馏来分离流体混合物的方法，在该方法中，将进料流体(1)导入到分离塔(2)中，所述分离塔装备有传质元件(3，4)，来自该分离塔(2)的塔顶气体在塔顶冷凝器 (5)中通过与冷却介质(6)间接热交换而至少部分地冷凝，其中，将在所述塔顶冷凝器(5) 中形成的冷凝物的第一部分(20)作为回流液体输送给所述分离塔(2)并且将在所述塔顶冷凝器(5)中形成的冷凝物的第二部分导入到缓冲容器(10)中，从所述缓冲容器中至少按时间地取走液态的产物流(11)，其特征在于，所述缓冲容器(10)设置在分离塔(2)的传质元件(3，4)上方，所述塔顶冷凝器(5)设置在所述缓冲容器(10)的内部，将所述冷凝物的第一部分和第二部分共同地导入到所述缓冲容器(10)中，将所述回流液体(20)从所述缓冲容器(10)中取走，所述缓冲容器(10)的液体缓冲容积大于所述分离塔(2)的传质容积。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分离塔(2)和所述缓冲容器(10)构造为彼此连通的贮纳装置。
3.按权利要求1所述的方法，其特征在于，将分离塔(2)设置在与所述缓冲容器(10) 分隔开的容器中并且将塔顶气体经由塔顶气体管路(22)导入到所述塔顶冷凝器(5)中。
4.通过低温蒸馏来分离流体混合物的设备，具有分离塔(2)和缓冲容器(10)，所述设备具有用于将进料流体(1)导入到分离塔(2)中的输入管路，所述分离塔装备有传质元件(3，4)；用于使分离塔(2)的塔顶气体在与冷却介质(6)间接热交换的情况下冷凝的塔顶冷凝器(5)；用于将在所述塔顶冷凝器(5)中形成的冷凝物的第一部分(20)作为回流液体输送给所述分离塔(2)的装置；用于将在所述塔顶冷凝器(5)中形成的冷凝物的第二部分导入到缓冲容器(10)中的装置；用于从所述缓冲容器(10)中至少按时间地取走液态的产物流(11)的装置，其特征在于，所述缓冲容器(10)设置在分离塔(2)的传质元件(3，4) 上方，所述塔顶冷凝器(5)设置在所述缓冲容器(10)的内部，所述设备具有用于将所述回流液体(20)从所述缓冲容器(10)中取走的装置，所述缓冲容器(10)的液体缓冲容积大于所述分离塔(2)的传质容积。
5.按权利要求4所述的设备，其特征在于，所述分离塔(2)和所述缓冲容器(10)构造为彼此连通的贮纳装置。
6.按权利要求4所述的设备，其特征在于，将分离塔(2)设置在与所述缓冲容器(10) 分隔开的容器中并且所述设备具有用于将分离塔(2)的塔顶气体导入到所述塔顶冷凝器 (5)中的塔顶气体管路(22)。
7.用于获取纯氪的设备，该设备按照权利要求4至6中任一项构成，其中，分离塔(2) 构造为纯氪塔并且进料管路被构造用于导入粗制氪。
8.按权利要求1至3中任一项所述的方法或按权利要求4至6中任一项所述设备的应用，用于通过分离难于挥发的污物获取纯氪，其中，分离塔构造为纯氪塔并且从缓冲容器中取走纯氪产物作为产物流。
全文摘要
通过低温蒸馏分离流体混合物的方法和设备。将进料流体(1)导入到分离塔(2)中，分离塔装备有传质元件(3，4)。来自该分离塔的塔顶气体在塔顶冷凝器(5)中通过与冷却介质(6)间接热交换至少部分地冷凝。将在塔顶冷凝器(5)中形成的冷凝物的第一部分(20)作为回流液体输送给分离塔(2)并且将其第二部分导入到缓冲容器(10)中，从缓冲容器中至少按时间地取走液态产物流(11)。缓冲容器设置在分离塔(2)的传质元件(3，4)上方。塔顶冷凝器(5)设置在缓冲容器内部。将冷凝物的第一和第二部分共同导入到缓冲容器中。将回流液体(20)从缓冲容器中取走。缓冲容器(10)的液体缓冲容积大于分离塔(2)的传质容积。
文档编号C01B23/00GK102295278SQ20111014706
公开日2011年12月28日 申请日期2011年5月27日 优先权日2010年5月27日
发明者A·阿列克谢耶夫, R·艾歇尔曼 申请人:林德股份公司