专利名称：水合氧化铬绿的生产方法
技术领域：
本发明属于在无钙焙烧铬盐生产中中性液除钒工艺，具体涉及一种作为脱钒剂用的水合氧化铬绿的生产方法。
背景技术：
水合氧化铬绿主要用于配置鲜艳的耐光绿色室外装饰涂料，亦可用于化妆品着色及其绘画与造币用的油墨，是氧化铬绿的中间体，亦可用作铬酸钠溶液的脱钒吸附剂。水合氧化铬绿又称为羟氧化铬，其化学简式为CrOOH，颜色为翠绿色，属斜方晶系，在480 550°C温度区间可热分解为黑色粉末，其晶体结构由CrO2和Cr2O3组成。传统的翠色铬绿颜料制法是将氢氧化铬进行水热处理。所得颜料性能不够高，遮盖力(37 45g / m2)弱，吸油量(15 25g/100g)小，颜料亮度低(10 25%)不够鲜艳，水溶物高(I. 8 2. 5%)，含有微量六价铬。铬盐生产中作为脱钒剂使用，脱钒效果差。
发明内容
本发明的目的是提供了一种回收率高，无环境污染，操作简单的水合氧化铬绿的生产方法，以解决传统的水合氧化铬绿颜料制法存在的所得颜料性能不够高、遮盖力弱、吸油量小、颜料亮度低水溶物高、含有微量六价铬，脱钒性能差等的问题。其步骤如下
1)配料
A 配料
将重铬酸钠或铬酸酐为原料，与鹿糖或淀粉混合，再加入重铬酸钠或铬酸酐质量的5倍量的水，配置成混合液，置于高压反应爸中；重铬酸钠和鹿糖的质量比为4 5:1,重铬酸钠和淀粉的质量比为4 5:1,铬酸酐和鹿糖的质量比为3 4:1 ;铬酸酐和淀粉的质量比为3 4:1 ;
2)反应
在温度条件为200 280°C，压强条件为4 8Mpa下反应0. 5 I小时；
3)干燥
步骤2)所得浆液，过滤，所得滤饼在70°C 80°C烘干2 3小时，得到水合氧化铬绿
女口
广叩o在无钙焙烧重铬酸钠脱钒工艺中，将本发明产品水合氧化铬绿作为中性液脱钒剂代替石灰脱钒，具有脱钒高效，可循环利用及废渣零排放的特点。本发明方法以重铬酸钠或者铬酸酐为原料，以蔗糖或者淀粉为还原剂，加水混合，置于热压反应釜，在200 280°C，4 8MP压力下热压反应0. 5 I小时得到水合氧化铬绿浆液，经过滤洗涤后在70°C 80°C烘干2 3小时，得到水合氧化铬绿产品。反应方程式如下
8Na2Cr207. 2H20+ C12H22O11=16Cr00 H+19H20+4C02 t +8Na2C0316Cr03+C12H220n=16Cr00H+3H20+12C02 t 本发明生产过程简单，产品质量稳定，铬回收率高，无六价铬污染，是一种绿色环保的先进生产工艺。水合氧化铬绿实际上就是羟氧化铬，在铬盐工艺学中俗名叫羟氧化铬，是一种在无钙焙烧中用来代替传统的石灰脱钒的非常好的脱钒剂。用上述方法制备的水合氧化铬绿脱钒，比传统的石灰脱钒工艺脱钒效果明显，不产生任何废渣。
具体实施例方式 实施例I
热压反应釜中加入800g水，160g重铬酸钠，40g蔗糖，搅拌溶解，加热到280°C，釜内压强8Mpa，反应0. 5小时，冷却后泄压，得水合氧化铬绿浆液，过滤得到滤饼在70°C烘干3小时得水合氧化铬绿产品。加入重铬酸钠溶液中进行脱钒，钒含量达到75ppm。实施例2
在热压反应釜中加入IOOOg水，200克重铬酸钠，40g蔗糖，搅拌打浆，加热到220°C，釜内压强4Mpa，反应3小时，冷却后泄压，得水合氧化铬绿浆液，过滤得到滤饼在70°C烘干I小时得水合氧化铬绿产品。加入重铬酸钠溶液中进行脱钒，钒含量达到50ppm。实施例3
在热压反应釜中加入600g水，120g铬酸酐，40g蔗糖，搅拌溶解，加热到250°C，釜内压强5. 8Mpa，反应0. 8小时，冷却后泄压，得水合氧化铬绿浆液，过滤得到滤饼在80°C烘干3小时得水合氧化铬绿产品。加入重铬酸钠溶液中进行脱钒，钒含量达到40ppm。实施例4
在热压反应釜中加入800g水，160g铬酸酐，40g淀粉，搅拌打浆，加热到230°C，釜内压强5Mpa，反应I小时，冷却后泄压，得水合氧化铬绿浆液，过滤得到滤饼在70°C烘干3小时得水合氧化铬绿产品。加入重铬酸钠溶液中进行脱钒，钒含量达到52ppm。
权利要求
1.一种水合氧化铬绿的生产方法，其特征在于它包括以下步骤 A 配料 将重铬酸钠或铬酸酐为原料，与鹿糖或淀粉混合，再加入重铬酸钠或铬酸酐质量的5倍量的水，配置成混合液，置于高压反应爸中；重铬酸钠和鹿糖的质量比为4 5:1,重铬酸钠和淀粉的质量比为4 5:1,铬酸酐和鹿糖的质量比为3 4:1 ;铬酸酐和淀粉的质量比为3 4:1 ; B反应 温度条件为200 280°C，压强条件为4 8Mpa下反应O. 5 I小时得到水合氧化铬绿浆液； C干燥 步骤B所得浆液，过滤，所得滤饼在70°C 80°C烘干I 3小时，得到水合氧化铬绿产品O
全文摘要
本发明公开了一种回收率高，无环境污染，操作简单的水合氧化铬绿的生产方法，以解决传统的水合氧化铬绿颜料制法存在的所得颜料性能不够高、遮盖力弱、吸油量小、颜料亮度低水溶物高、含有微量六价铬，脱钒性能差等的问题。本发明方法以重铬酸钠或者铬酸酐为原料，以蔗糖或者淀粉为还原剂，加水混合，置于热压反应釜，在200～280℃，4～8MP压力下热压反应0.5～1小时得到水合氧化铬绿浆液，经过滤洗涤后在70℃～80℃烘干2～3小时，得到水合氧化铬绿产品。在无钙焙烧重铬酸钠脱钒工艺中，将本发明产品水合氧化铬绿作为中性液脱钒剂代替石灰脱钒，具有脱钒高效，可循环利用及废渣零排放的特点。
文档编号C01G37/02GK102627326SQ201210127870
公开日2012年8月8日 申请日期2012年4月27日 优先权日2012年4月27日
发明者张大波, 张忠元, 杨岗, 武平, 毛雪琴, 谢希智 申请人:甘肃锦世化工有限责任公司