专利名称：用提钛尾渣制备聚合氯化铝的方法
技术领域：
本发明涉及一种聚合氯化铝水处理剂的制备方法，特别是指ー种用提钛尾渣制备聚合氯化铝的方法。属于尾渣资源化利用技术领域。
背景技术：
目前制备聚合氯化铝的铝源主要エ业氢氧化铝、一水软铝石、三水铝石、高岭土、粉煤灰、煤矸石等，采用这些原料制备聚合氯化铝还需采用外加的碱如碳酸钠、氢氧化钠等进行盐基度调整方能达到国家标准，而且有些铝源如高岭土、煤矸石等中的铝需高温活化才能被盐酸浸出。提钛尾渣是钒钛磁铁矿提钛后产生的尾渣，其主要成分为Al203、Mg0、Ca0、SiO2等，其中Al2O3含量高达50wt. %以上。目前攀钢的提钛尾渣已累积约6000万吨，并以每年约360万吨的速度递增。提钛尾渣堆积如山，既造成资源的极大浪费，又占用土地、污染环境，同时还造成了潜在的重大自然灾害隐患。因此对它进行二次资源开发利用具有重要社会效益和经济效益。目前，提钛尾渣的处理方法有冶金改性处理选择性分离出钙钛矿、高温碳化-低温选择性氯化制取TiCl4、等离子熔融还原制备钛硅合金、直接选钛和制取新型矿棉等技木。但是这些技术存在エ艺复杂、流程长、处理尾渣量小等缺点，因此需拓展其资源化利用技木。查阅国内外文献和专利，至今未见有利用提钛尾渣制备聚合氯化铝的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供ー种エ艺简单、原料简单易得、成本低廉的用提钛尾渣制备聚合氯化铝的方法。本发明用提钛尾渣制备聚合氯化铝的方法，包括下述步骤第一歩酸浸反应取粒径为75 150微米的提钛尾渣与质量百分浓度为15 25wt. %的盐酸，按质量比为I : (6 11)混合搅拌升温至80 100°C保温反应I. 5 2. 5h后，冷却至室温，固液分离，取液体即为招溶出液；第二步聚合反应将第一歩所得铝溶出液加热至85 100°C后，投加粒径小于等于75微米的提钛尾渣，调溶液pH值至3 4，降温至70 80°C浓缩聚合3 5h后，冷却至室温，固液分离，液体即为聚合氯化铝。本发明用提钛尾渣制备聚合氯化铝的方法，所述粒径为75 150微米的提钛尾渣以及粒径小于等于75微米的提钛尾渣是将提钛尾渣破碎，过100目筛，得到粒径小于等于150微米的第一筛下物，所述第一筛下物再过200目筛，得到第二筛上物为粒径75 150微米的提钛尾渣和第二筛下物粒径小于等于75微米的提钛尾渣。本发明用提钛尾渣制备聚合氯化铝的方法，所述第一歩酸浸反应在反应釜中进行。
本发明用提钛尾渣制备聚合氯化铝的方法，所述固液分离采用过滤或离心分离的方式进行。发明人通过对提钛尾渣进行物相、微结构以及酸浸动力学分析，考察提钛尾渣制备聚合氯化铝的理论基础，发现提钛尾渣中的Al2O3无需活化即可被盐酸溶出，而且具有较高的溶出率。因此，采用提钛尾渣制备聚合氯化铝是具有科学可行性，可实现提钛尾渣二次资源的高值化利用。利用提钛尾渣中的铝资源制备聚合氯化铝的技术可以变废为宝，同时可为废水处理提供优质的水处理剂。本发明的优点如下I.本发明采用的原料为提钛尾渣，其为固体废弃物，采用其制备聚合氯化铝实现了固体废弃物的科学处理，具有很好社会效益。2.本发明为提钛尾渣的处理提供了崭新的思路，可实现废弃资源的高值化利用，同时采用其制备聚合氯化铝成本优势明显，因此具有良好的经济效益。3.本发明エ艺简单，原料简单易得，只需要提钛尾渣和盐酸即可，无需新的盐基度调节剂。最大程度的实现了废弃物的资源化。
具体实施例方式下面的实施例仅为了进ー步说明本发明，而不是限制本发明。本发明可以按发明内容所述的任ー种方式实施。实施例I :取粒径为75 150微米的提钛尾渣25g，与152g浓度为25wt. %的盐酸混合后，投入反应釜中，升温至80°C反应2. 5h，冷却过滤，滤液即为铝溶出液，取铝溶出液倒入反应釜中，升温至85°C，加入粒径小于等于75微米的提钛尾渣调节铝溶出液pH = 3，降温至70°C浓缩聚合5h，冷却过滤，滤液即为聚合氯化铝，对滤液按照GB/T22627-2008标准检测，其氧化铝含量以及盐基度分别为10. 24%和47. 71%，各项指标均达到了国家标准GB/T22627-2008 的要求。实施例2 取粒径为75 150微米的提钛尾渣25g，与180g浓度为20wt. %的盐酸混合后，投入反应釜中，升温至90°C反应2. 0h，冷却过滤，滤液即为铝溶出液，取铝溶出液倒入反应釜中，升温至90°C，加入粒径小于等于75微米的提钛尾渣调节铝溶出液pH = 3. 5，降温至75°C浓缩聚合4h，冷却过滤，滤液即为聚合氯化铝，对滤液按照GB/T22627-2008标准检测，其氧化铝含量以及盐基度分别为12. 47%和50. 25%，各项指标均达到了国家标准GB/T22627-2008 的要求。实施例3
取粒径为75 150微米的提钛尾渣25g，与267g浓度为15wt. %的盐酸混合后，投入反应釜中，升温至100°C反应1.5h。冷却过滤，滤液即为铝溶出液，取铝溶出液倒入反应釜中，升温至100°C，加入粒径小于等于75微米的提钛尾渣调节铝溶出液pH = 4. 0，降温至80°C浓缩聚合3h，冷却过滤，滤液即为聚合氯化铝，对滤液按照GB/T22627-2008标准检测，其氧化铝含量以及盐基度分别为11. 56%和60. 05%，各项指标均达到了国家标准GB/T22627-2008 的要求。
权利要求
1.用提钛尾渣制备聚合氯化铝的方法，包括下述步骤 第一歩酸浸反应 取粒径为75 150微米的提钛尾渣与质量百分浓度为15 25wt. %的盐酸，按质量比为I : (6 11)混合搅拌升温至80 100保温反应I. 5 2. 5h后，冷却至室温，固液分离，取液体即为铝溶出液； 第二步聚合反应 将第一歩所得铝溶出液加热至85 100后，投加粒径小于等于75微米的提钛尾渣，调溶液pH值至3 4，降温至70 80°C浓缩聚合3 5h后，冷却至室温，固液分离，液体即为聚合氣化招。
2.根据权利要求I所述的用提钛尾渣制备聚合氯化铝的方法，其特征在于所述粒径为75 150微米的提钛尾渣以及粒径小于等于75微米的提钛尾渣是将提钛尾渣破碎，过100目筛，得到粒径小于等于150微米的第一筛下物，所述第一筛下物再过200目筛，得到第二筛上物为粒径75 150微米的提钛尾渣和第二筛下物粒径小于等于75微米的提钛尾渣。
3.根据权利要求2所述的用提钛尾渣制备聚合氯化铝的方法，其特征在于所述第一步酸浸反应在反应爸中进行。
4.根据权利要求3所述的用提钛尾渣制备聚合氯化铝的方法，其特征在于所述固液分离采用过滤或离心分离的方式进行。
全文摘要
用提钛尾渣制备聚合氯化铝的方法，是先将提钛尾渣破碎，过100目筛，得到粒径小于等于150微米的第一筛下物，再过200目筛，得到粒径为75～150微米的第二筛上物和粒径小于等于75微米的第二筛下物。取第二筛上物与盐酸按质量比为1∶(6～11)，混合搅拌，升温至80～100℃保温反应1.5～2.5h后，固液分离，得到铝溶出液。将铝溶出液加热至85～100℃后，投加第二筛下物调节铝溶出液pH为3～4，降温至70～80℃浓缩聚合3～5h后，冷却过滤，滤液即为聚合氯化铝，其各项指标均达到国家标准要求。本发明工艺简单，原料简单易得，实现了提钛尾渣的高值化利用，可为废水处理提供优质的水处理剂。具有良好的潜在经济效益和社会效益。适于工业化生产。
文档编号C01F7/56GK102642856SQ20121012653
公开日2012年8月22日 申请日期2012年4月26日 优先权日2012年4月26日
发明者李传常, 杨华明, 梁伟斌 申请人:中南大学