稀土合金与海绵钛混剂对氩、氮、氢气提纯及回收的方法

专利名称：稀土合金与海绵钛混剂对氩、氮、氢气提纯及回收的方法
技术领域：
本发明涉及氩气、氮气、氢气的提纯及回收，尤其涉及ー种采用稀土合金与海绵钛混剂对氩、氮、氢气提纯及回收的方法。
背景技术：
惰性气体包括(0族元素)Home氦(He)、氖(Ne)、氩(Ar)、氪(Kr)、氙(Xe)、氡(Rn)。它们不与任何物质发生化学反应。由于空气中氩含量较多，常作为保护气、载气、稀释气、标准气等广泛的应用于国民经济的许多行业。以下以氩气作为论述代表，エ艺技术也 适用于其它惰性气体。目前市售エ业规模气体产品一般纯度标准为(氩、氮、氢大体相近)エ业纯度彡99. 9 99. 99%,高纯气的纯度彡99. 999 99. 9999%，高纯气的纯度为エ厂在线检测数据，实际上由于气体输送过程中不可避免的污染，高纯气用气点的纯度应在99. 999 99. 9995% 之间。国内外对氩、氮、氢等气体的終端提纯方法有很多种，用得比较多的有以下方法
I.选择吸附法；2.变压吸附法；3.催化反应法；4.深冷分离法；5.膜分离法；6.金属吸气法等等。同一种气体在不同的应用情况下对气体中杂质含量要求不同，采用的方法也不同，许多纯化剂只对特定的杂质有脱除效应。全面脱杂，常常采用多种纯化剂、多级集成的方法。如果エ艺选择不当，将大大增加工艺操作复杂性和成本。专利号ZL 200510136041. 4名称为“单晶硅制备中稀土镧系基合金吸气剂提纯氩气与氩气回收エ艺”的发明专利(与本专利为同一申请人)中公开了ー种稀土镧系基合金吸气剂(以下简称CFOl剂)，CF01剂及エ艺设计要点是针对单晶硅制备，考虑到单晶硅制备中氮、氢气体对硅没有影响，在某些エ艺过程中甚至人为掺氮，而早期的区熔单晶硅是在氢气保护下生长。因此对氩中的氮、氢气体无吸除要求，而且实际上氮、氢含量微乎其微。采用単一 CFOl剂对单晶硅制备中氩气提纯，在常压下控制温度一般为350-450°C时即可满足拉制高质量单晶硅要求，将对影响单晶硅制备的杂质气体除尽，采用単一的CFOl剂及低温エ艺主要目的是保证单晶硅质量的前提下简化工艺，降低成本。采用单一的CFOl剂不能实现对多种气体提纯，如氮气和氢气。因此，如何采用ー种纯化剂、最简单的ー级エ艺、最低的成本同样制造出与采用多种纯化剂，多级集成エ艺相同甚至更高纯度的高纯氩、氮、氢气体是近年来一直在不断攻关的课题。

发明内容
本发明的目的是研发一种采用稀土合金与海绵钛混剂对氩、氮、氢气提纯及回收的方法。为实现该方法，本发明的另ー个目的是研发一种均采用稀土合金与海绵钛混剂可通用于对氩、氮、氢气提纯的浄化机及浄化回收机。本发明采用的稀土合金为CFOl剂，用CFOl剂与海绵钛组成的混合剂作为纯化剂(以下简称稀钛混剂)，采用稀钛混剂在同一多温度区域炉管中对惰性气体、氮气、氢气提纯及回收，实现了一机多用的设计方案。本发明采用的稀钛混剂是以CFOl剂为基础增加了纯海绵钛，其目的是在不同工艺条件下从提纯惰性气体氩进一步扩大应用于提纯氮气和氢气。本发明除了仍可用于单晶硅制备的氩气提纯外，还广泛应用于提纯氮、氢气的多种行业，如手套箱、分析仪器、高纯金属制备及半导体等许多行业中。CFOl剂组分及特性在专利号ZL 200510136041. 4发明专利中已有详细论述，在此不再赘述。实践和实验证明CF01剂可以在不同温度下产生较其它金属或合金更强的吸附效能，从而激发和加速反应。利用CFOl剂对保护气体中杂质特别是性能较活泼的极性杂质气体强的吸附效应，从而达到提纯保护气体目的，制备高纯气体。在CFOl剂中加入海绵钛能进一步提高纯化剂吸气性能，并在氩气中除氢及氢气提纯中发挥独特的作用。
热还原法生产出的钛呈海绵状，是制造金属钛及钛产品的中间产品，高质量海绵钛纯度一般为99. I 99. 7%，杂质元素(质量)总量为O. 3 O. 9%。钛及海绵状在常温下其表面覆盖着一层氧化物，主要是二氧化钛，钛的氧化物阻碍不同气体与钛发生化学反应。因此可以长期存放于空气中。研究表明，温度升高将造成膜出现裂口，随着温度的不断升高，除惰性气体以外的气体与钛反应速度及扩散速度加快，加上海绵钛的巨大的多孔表面积所具有的表面能，更加快了反应速度及扩散速度，由于这些气体与钛化合反应生成钛的化合物而使该气体数量减少，常称之为所谓吸气效应，钛或其它同类物品(包括CFOl剂)称为吸气剂。钛与气体生成稳定的各种钛化合物，温度对钛与气体反应起主要作用。海绵钛单独作为吸气剂的效能不高，通常在800 °C以上才能高效吸气，但钛与氢的反应很重要，具有特性。反应与其它气体不同，反应为可逆反应，200-5000C时反应为正向生成钛的固态化合物二氢化钛Ti+H2 — TiH2，在低温200-500°C时即足以使表面膜发生与氢反应产生所谓氢裂，在300°C以上反应已经很充分，生成二氢化钛，二氢化钛是间隙固熔体，并不稳定，原子直径很小的氢原子很容易沿钛晶界扩散，钛与氢形成的固熔体中氢原子数目对每一个钛原子来说并非整数，500 °C以上时经过渡温区后反应开始逐渐向逆反应方向进行。Ti+H2 — TiH2温度升高600 °C以上，反应加剧并形成逆向反应而放出氢来。钛与氢的可逆反应这一特性在本发明中有重要意义，可用于提纯氩气及氮气时低温除氢，也可用于钛与氢的可逆反应过程中高温放氢(钛与氢不反应)效应用于提纯氢气。CF-Ol剂对氮、氧等气体的吸除效能很高，但与钛一样高温不与氢反应。钛不直接与稀土金属合金反应，钛与气体反应(包括固体杂质)生成的金属化合物十分稳定。即使是与氢的可逆反应的生成物也不发生大的结构变化。海绵钛具有多孔海绵状结构，除了具有巨大的表面能增加其吸附效应外，气体流通渠道畅通，单位体积纯化剂单位时间提纯气体的量(空速)较多，增加了所谓空速指标。海绵钛的化合物不粉化，是稀钛混剂理想的固着填料。就气体净化工艺而言，反应的生成物不粉化非常重要，不仅减轻了后续过滤负荷，而且使空速和吸气剂不会因吸气剂粉化而性能线性递减，大大提高了工艺性能，延长了吸气剂寿命。这也是本发明采用CF-Ol剂与海绵钛混剂的依据之一。稀钛混剂按一定体积比制成机械混合物作为纯化剂使用，充分利用了 CFOl剂低温高效吸除极性气体及海绵钛与氢的可逆反应等特性，同时利用海绵钛反应物结构稳定的特点(不粉化)，大大提高了纯化效能并改善了综合工艺性能。
在对长期的工作实践中记录、实验数据及理论的分析研究中发现高质量的海绵钛与CF-Ol剂混合使用不但能高效吸除杂质气体，而且在不同エ艺情况下具有选择吸气特点，可用于多种气体如IS气、氮气、氢气的提纯。在高纯气的干燥技术中，金属及合金脱水性能是比较差的，多数无能为力，经中国原子能研究院放化所手套箱氩气净化回收エ艺中流程在线测氧、水时发现在200-650°C可将水含量降低IOPPm (北京氧气厂做过系统的氩气净化实验中也于证实)。在前期生产的单晶硅制备中，稀钛混剂回收机在秦皇岛华美电源设备公司试用中也证明，可将回收氩水含量露点约_70°C降低至_76°C以上。本发明的原料气体的纯度99. 99%以上，水含量不超过5PPm，稀钛混剂对气体终端提纯中，降低水含量IOPPm有重要意义。可以达到高纯级气体水含量标准(小于IPPm)。CFOl剂和稀钛混剂在北京氧气厂分别做过系统的氩气净化实验实验是采用意大利2700型氦离子化气相色谱仪、法国AL-800型氩中微量杂货气相色谱仪、国产10-200 微量氧分析仪、648A-5微量氧分析仪、SH-81型光电露点仪进行测试的。在被测氩气含杂量高达近3000PPm (其中含氮高达857-2000PPm、氧965 PPm)的实验配氩在200-650°C时，CFOl剂和稀钛混剂均可将氩气中极性气体总杂质量降到0. IPPm(仪器最低检测限)以内。同时在实验中还发现氩气中的氢时有时无，实际上是氢与海绵钛的可逆反应特性所至。200-500で吸氢，500°C以上吸氢效能递减，当温度在600 °C以上时稀钛混剂几乎不吸氢。加入海绵钛的稀钛混剂对脱氢性能强于单独CFOl齐U。在本次实验中还发现CF01剂和稀钛混剂吸氧效能很高，200-300°C时数千PPm的氧几乎测不到(含氧化气体，水汽实际上也是含氧气体)，氧含量已经可降至0. IPPm以内，当然温度升高吸氧效能更高。因此吸氧的温度在200°C以上很宽的温度区域适用。而在本温度范围内脱氮不力，几乎不吸氮，温度逐渐升高脱氮加速，500°C时吸氮效能明显加剧，到550°C时数千的氮含量已经测不出来。稀钛混剂虽然在550で以上吸氮效能较高，但在此温度范围内却是氢与稀钛混剂放氢过程(吸氢为200-500で)，因此如制备无氮无氢的超纯氩气，则必须置稀钛混剂于两个温度区域，通常采用两级净化系统，本发明在一个炉管中设计两个温度区域，很好地解决了这个问题。综上所述，采用単一 CFOl剂对单晶硅制备中氩气提纯与本发明具有吸气剂不同，提纯效能不同，应用范围不同，エ艺及设备不同等不同点，本发明是在前者基础上的进步和发展，较前者应用范围更广，效能更高，设备更简单，应用价值更高。本发明采取的技术方案是一种稀土合金与海绵钛混剂对氩、氮、氢气提纯的方法，其特征在干稀土合金与海绵钛混剂是由稀土镧系基合金吸气剂与海绵钛混合的纯化齐U，将稀土合金与海绵钛混剂及填料放入纯化炉管中，纯化炉管分为第一低温区、第二高温区和粗过滤区，两个温度区利用稀土合金与海绵钛混剂的不同温度的选择吸气特性脱除氩、氮、氢气中的杂质气，最后经粗过滤区的填料粗过滤，完成提纯过程，提纯后再通过过滤器除去微尘后送入用气点，第一低温区和第二高温区的工作温度范围200 650°C。本发明所述的稀钛混剂对氩、氮、氢气提纯的回收方法，其特征在于采用稀钛混剂对氩、氮、氢气提纯后的高纯气经用气点用气后，排出的废气经无泄漏高气密压缩机压入缓冲罐中，重新进入净化系统，如此往复循环。本发明产生的有益效果是由于采用具有在不同温度(200-650°C)区间选择性吸除惰性气体以外气体特性的稀钛混剂进行提纯，不仅扩展了应用范围，而且对氩、氮、氢气体提纯的效能更高，由采用一种纯化剂、最简单的一级工艺、最低的成本替代了原始的采用多种纯化剂，多级集成工艺制造高纯度的氩、氮、氢气体，实现了一机多用的设计方案。经再次提纯后可循环往复使用，节能减排，提闻效益。在以上气体的提纯行业中具有很大的应用价值和经济效益。


图I为本发明净化机设备工艺流程图。图2为本发明净化回收机设备工艺流程图。
具体实施例方式以下结合附图对本发明作进一步说明。稀土镧系基合金吸气剂与海绵钛组成的混 合剂性能参数
O吸氧容量:280毫升/克(CF01剂计)；
2)空速(单位体积纯化剂单位时间提纯气体的量)大于13000/时(CF01剂计)；
3)工作压力常压 O.O3MPa ；
4)工作温度稀钛混剂在温度为200-650°C时可吸除氧气、氧化合气体和水汽；在温度为200-500 °C时吸除氢气，在温度为600°C以上时不吸氢气，(在500-600°C之间是可逆反应的转变温区可视为平衡区)，温度在300°C以下时不吸氮气，在温度为500 1以上时可脱除氮气并随温度升高而脱氮效能加强，在任何温度下不吸惰性气体(氩、氦)。性能参数所设定的温度区域较宽，目的是为了在实施应用中设备在比较宽的温度区域内可选择性较大，以适应用于多种气体提纯工艺中。温度低则吸除杂质效能较差，而温度高则耗能高且减少设备寿命，因此在设定有效的温度范围内，应根据用户对气体含杂量不同要求选择温度。用户可根据稀钛混剂在不同温度下的吸气性能选择所需提纯的气体及灵活掌握所需吸除和保留的气体。5)纯化剂尺寸CF01剂为直径2-3毫米、长5_10毫米柱状物。海绵钛选择尽可能高质量品种，粒度控制在直径为3-6毫米。
6)稳定性CF01剂和海绵钛常温时性能稳定，可长期在空气中存放。稀土合金与海绵钛混剂一次性装入后长期使用，没有复杂的活化再生工艺。7)原料气纯化前原料气纯度为工业级99. 99%，用气点是在高纯气环境中，只要所有的管路输送设备及器件不泄漏，回收气纯度不低于99. 99%
8)稀钛混剂用量由于用户使用情况及规模不同，可根据CFOl剂吸氧容量、空速指标及所需处理的不同原料气体的流量及所需除去杂质含量计算CFOl剂用重量，然后按CFOl剂与海绵钛体积比4 6确定总重量，使用时间可定为两年。稀钛混剂及粗滤填料应装在径高比不小于12的纯化炉管中。纯化炉管底部出口部分约IOOmm长度的粗过滤区装有耐温粗过滤填料，填料可选用内径l_2mm、长小于5mm的瓷管。本发明采用稀钛混剂在对氩气进行提纯中，如想获得无氮氢的超纯氩气，则必须采用温度分区浄化机。第一低温区温度控制在200-500で脱除氢气、氧气、氧化合气体及水汽，第二高温区温度控制在500 650°C脱除氮气，即可将所有杂质除尽，制备超纯氩、氦气。采取此エ艺，在原料气体纯度(99. 99%)时，原料氩杂质总量小于lOOPPm。尽管稀钛混剂除杂质总量实验数据很高，但从经济性考虑应限定在此标准之内。纯化后氩气等惰性气体纯度可达99. 99995% (水单列)，其中的杂质气体含量(ppma):氧< 0. 01，氧化气体< 0. 01，氮< 0. 1，氢< 0. 1，烃类< 0. 1，露点-76°C以下。本发明采用稀钛混剂在对氮气进行提纯中，第一低温区和第二高温区的温度全部控制在200 300°C脱除氢气、氧气、氧化合气体及水汽。稀钛混剂虽在300°C时脱除氢气效能不高，但エ业氮中的氢含量已经很少( 一般小于10 ppma),纯化后的氢气含量小于5ppma。考虑到氮气仍然有一定的活性，对原料气要求纯度不低于99. 99%，提纯后氮气纯度达99.999%以上(水单列)。其中的杂质气体含量(ppma):氧< 1，氧化气体< 1，，氢< 5，烃类< 1，露点_76°C以下。如果温度超过300°C，将有部分氮气被脱除而进ー步影响稀钛混剂寿命。本发明采用稀钛混剂在对氢气进行提纯中，第一低温区和第二高温区的温度全部控制在550 650°C脱除氮气、氧气、氧化合气体及水汽。原料气要求纯度不低于99. 99%，用以制备99. 999% (水单列)以上纯度的氢气。氢气必须在升至550°C 650°C时才可进入不含任何气体(惰性气体除外)的真空纯化炉管中。纯化后氢气中的杂质气体含量(ppma):氧< 0. 1，氧化合气体< 1，氮< 5，烃类< 2，露点-76°C以下。目前不少单位同时在不同エ序对氩、氮、氢提纯，采用本发明的温度分区浄化机可灵活的用一种设备通用于对氩、氮、氢提纯。如果净化机为专用氮气、氢气浄化机也可以不分高低温区，此时变为ー个温区，一区和ニ区用ー套加热控制系统，温度均控制在要求的温度区间。惰性气体可视为无含量气体，在其它气体提纯中忽略不计。在稀土镧系基合金吸气剂与海绵钛混合剂放入纯化炉管之前进行活化处理，处理方法是首先将海绵钛用浓度为10%以下稀盐酸液浸洗片刻，然后用去离子水冲净烘干；随即将计算好的CFOl剂用量与处理后的海绵钛按重量体积比4 6混合均匀，并与粗过滤填料同时按图I所示顺序装入纯化炉管中。纯化炉管密封后，稀土镧系基合金吸气剂与海绵钛混剂在两个温度区的温度均为500-550°C下边加热边抽真空16小时以上活化处理，稀钛混剂一旦处理后，纯化炉管保持负压不准许任何气体进入，设备的气密性应达到任何时长压カ表针不动。第一低温区和第二高温区全部装入稀钛混剂，因为稀钛混剂吸气性能随温度升高呈平滑増加，没有拐点和突变。因此两个温度区交接处温度变化要求不高，无需精确地控制两个温度区交接处温度值，两个温度区的温度范围是一个相对长度的平均值，温度区交接处温度是ー个渐变过程。两个温区总炉管径高比在12以上，有足够的温度保证。同时稀钛混剂吸气温度适用范围较宽，温度控制波动在25°C内也不会有问题。因此在设计选择加热元件和控温系统时采用常用的加热及控制系统即可。本发明采用的设备价廉、エ艺简单、运行可靠。当然用户如需电脑高精度自动控制，并配高精度检测仪器仪表也可。实施例I :參照图1，稀土合金与海绵钛混剂对氩、氮、氢气提纯的净化机包括纯化炉4内设有由加热器件供热的纯化炉管7，纯化炉管7外设有保温筒10，纯化炉管7内设有两个温度区，分别是第一低温区14和第二高温区15，且由两个温度区的加热系统16分别进行控制，第一常温区14和第二低温区15装有稀土合金与海绵钛混剂8，纯化炉管7底部设有粗过滤区17，粗过滤区17装有填料9，纯化炉管7进口通过流量计2与第一阀门I连接，流量计2通过第二阀门5与抽气泵6连接，纯化炉管7的出口通过第三阀门10与过滤器12连接，过滤器12通过第四阀门13连接用气点。稀土合金与海绵钛混剂对氩、氮、氢气提纯的净化机设备工艺流程说明原料气由第一阀门I进入流量计2，由流量计2控 流量后进入纯化炉管7中，在纯化炉管7内装有纯化剂-稀土合金与海绵钛混剂(稀钛混剂)8，在相应的温度下稀钛混剂吸除原料气中的杂质气体，提纯后的产品纯气经过纯化炉管7出口部分的粗过滤填料9粗过滤，填料粗滤稀钛混剂与气体反应产生的尘埃，然后经过第三阀门11进入精密过滤器12进一步过滤除去微尘，经过提纯和除尘的高纯无尘产品气体经第四阀门13送往用气点。压力表3用于检测整个系统压力，第二阀门5是通向抽气泵气体的开关，抽气泵6的作用是检测系统的气密性，保证系统处于负压状态及稀钛混剂活化处理。两个温度区的加热系统16由位于纯化炉管外的加热及温控仪表组成。温度由电阻式加热丝产生，由传感器热电偶及自动控制仪器仪表控制加热丝的功率，按用户要求自动控制产生不同的温度。以上工艺主要用于不能回收的惰性气体(氩、氦)、氮、氢行业的终端净化。实施例2:参照图2，稀土合金与海绵钛混剂对氩、氮、氢气提纯的净化回收机包括无泄露高气密压缩机23和缓冲罐24，用气点19连接有补气阀门20和放气阀门21，用气点19排出废气的出口通过第五阀门22与无泄露高气密压缩机23连接，无泄露高气密压缩机23与缓冲罐24连接，在无泄露高气密压缩机23进口与缓冲罐24出口之间连接有调节阀门25，缓冲罐24通过减压控制阀门26与第一阀门I连接，第一阀门I与减压控制阀门26之间连接有进气阀门18。稀土合金与海绵钛混剂对氩、氮、氢气提纯的净化回收机设备工作流程说明原料气经过进气阀18和第一阀门I进入流量计2，由流量计2控制流量后进入纯化炉4中。经过纯化炉4中的稀钛混剂提纯和粗过滤填料粗滤尘埃的纯气由第三阀门11进入精密过滤器12进一步精过滤除去微尘。经过提纯和除尘的高纯无尘产品气体经第四阀门13送往用气点19中。用气点19上装有补气阀门20和放气阀门21，它们的作用是微调用气点19的压力稳定。补气阀门20与外接高纯气连接。用气点19排出的废弃气体经第五阀门22收集，并经无泄漏高气密压缩机23压缩至缓冲罐24中，调节阀门25控制压缩机23压缩量，以调节系统流量在用户所需范围内。缓冲罐24出来的气体由下游稳定减压控制阀门26将用户所需稳定压力的气体送往第一阀门1，由第一阀门I再次进入流量计2，以此循环往复，实现回收。稀土合金与海绵钛混剂对氩、氮、氢气提纯的净化回收机是在净化机的基础上增加废气收集、压缩、再提纯以达到循环使用的目的。提纯氩气、氮气、氢气的净化机和净化回收机的炉管结构相同，所装的纯化剂相同，采用不同的温度即可用于上述气体提纯，是一种通用的净化回收装置。用户可采用不同的温度区域提纯不同的气体。纯化炉4的内部结构可参见图I (虚线内所示)。如果连续用气则可采用两套纯化炉4并联，一套工作，一套备用。其它流程和设备不变。在以上エ艺条件下，可根据所提纯气体的处理量大小做成微型、小型、中型、大型浄化及回收装置。全部管路设计及设备选择应符合高纯气规范。浄化机及回收机系统均不能有任何泄漏，在压カ表检测压カ为0. 5Mpa时各管路及设备在不少于一周内压カ表显示数据不得有任何变化。该エ艺及装置可对用于手套箱、高纯金属、半导体材料制备(如区熔硅单晶制备的氩气回收)等可回收的保护气体实施往复循环浄化回收。由于以上エ艺中保护气用量较大，高纯气成本较高，因此该エ艺大大降低了成本，具有很高的效能和经济效益。·
权利要求
1.一种稀土合金与海绵钛混剂对氩、氮、氢气提纯的方法，其特征在于稀土合金与海绵钛混剂是由稀土镧系基合金吸气剂与海绵钛混合的纯化剂，将稀土合金与海绵钛混剂及填料放入纯化炉管中，纯化炉管分为第一低温区、第二高温区和粗过滤区，两个温区利用稀土合金与海绵钛混剂的不同温度的选择吸气特性脱除氩、氮、氢气中的杂质气，最后经粗过滤区的填料粗过滤，完成提纯过程，提纯后再通过过滤器除去微尘后送入用气点，第一低温区和第二高温区的工作温度范围200 650°C。
2.根据权利要求I所述的稀土合金与海绵钛混剂对氩、氮、氢气提纯的方法，其特征在于所述的稀土合金与海绵钛混剂在对氩气进行提纯中，第一低温区温度控制在200-500°〇脱除氢气、氧气、氧化合气体及水汽，第二高温区温度控制在500 650°C脱除氮气。
3.根据权利要求I所述的稀土合金与海绵钛混剂对氩、氮、氢气提纯的方法，其特征在于所述的稀土合金与海绵钛混剂在对氮气进行提纯中，第一低温区和第二高温区的温度全部控制在200 300°C脱除氢气、氧气、氧化合气体及水汽。
4.根据权利要求I所述的稀土合金与海绵钛混剂对氩、氮、氢气提纯的方法，其特征在于所述的稀土合金与海绵钛混剂在对氢气进行提纯中，第一低温区和第二高温区的温度全部控制在550 650°C脱除氮气、氧气、氧化合气体及水汽。
5.根据权利要求I所述的稀土合金与海绵钛混剂对氩、氮、氢气提纯的方法，其特征在于在稀土镧系基合金吸气剂与海绵钛混合剂放入纯化炉管之前进行活化处理，处理方法是首先将海绵钛用稀盐酸液中浸洗，然后用去离子水冲净烘干；将处理后的海绵钛与稀土镧系基合金吸气剂按比例均匀混合，与粗过滤填料同时装入纯化炉管中，纯化炉管密封后，稀土镧系基合金吸气剂与海绵钛混剂在两个温度区的温度均为500-550°C下边加热边抽真空16小时以上活化处理，稀钛混剂处理后，纯化炉管保持负压不准许任何气体进入。
6.根据权利要求5所述的稀土合金与海绵钛混剂对氩、氮、氢气提纯的方法，其特征在于所述稀土镧系基合金吸气剂与海绵钛混合的重量体积比为4 :6。
7.根据权利要求I所述的稀土合金与海绵钛混剂对氩、氮、氢气提纯的回收方法，其特征在于采用稀土合金与海绵钛混剂对氩、氮、氢气提纯后的高纯气经用气点用气后，排出的废气经压缩机压入缓冲罐中，重新进入净化系统，如此往复循环。
8.根据权利要求I所述的稀土合金与海绵钛混剂对氩、氮、氢气提纯的净化机，包括纯化炉(4)内设有由加热器件供热的纯化炉管(7)，纯化炉管(7)外设有保温筒(10)，其特征在于所述纯化炉管(7)内设有两个温度区，分别是第一低温区(14)和第二高温区(15)，且由两个温度区的加热系统(16)分别进行控制，所述第一常温区(14)和第二低温区(15)装有稀土合金与海绵钛混剂(8)，纯化炉管(7)底部设有粗过滤区(17)，粗过滤区(17)装有填料(9)，纯化炉管(7)进口通过流量计(2)与第一阀门(I)连接，流量计(2)通过第二阀门(5)与抽气泵(6)连接，纯化炉管(7)的出口通过第三阀门(11)与过滤器(12)连接，过滤器(12)通过第四阀门(13)连接用气点。
9.根据权利要求I、权利要求7或权利要求8所述的稀土合金与海绵钛混剂对氩、氮、氢气提纯的净化回收机，包括其特征在于包括压缩机(23)和缓冲罐(24)，用气点(19)连接有补气阀门(20 )和放气阀门(21 )，用气点(19 )排出废气的出口通过第五阀门(22 )与所述的压缩机(23)连接，压缩机(23)与缓冲罐(24)连接，在压缩机(23)进口与缓冲罐(24)出口之间连接有调节阀门(25)，缓冲罐(24)通过减压控制阀门(26)与所述第一阀门(I)连接，第一阀门(I)与减压控制阀门(26 )之间连接有进气阀门(18 ) 。
全文摘要
本发明涉及稀土合金与海绵钛混剂对氩、氮、氢气提纯及回收的方法。稀土合金与海绵钛混剂是由稀土镧系基合金吸气剂与海绵钛混合的纯化剂，将稀土合金与海绵钛混剂放入纯化炉管中的两个温度区脱除氩、氮、氢气中的杂质气，最后经粗过滤区的填料粗过滤，完成提纯过程，提纯后再通过过滤器除去微尘后送入用气点。本发明不仅扩展了应用范围，而且提纯的效能更高，由采用一种纯化剂、最简单的一级工艺、最低的成本替代了原始的采用多种纯化剂，多级集成工艺制造高纯度的氩、氮、氢气体的方法，实现了一机多用的设计方案。并在净化提纯的基础上对上述气体实现了回收，经再次提纯后往复循环使用。因此，具有很大的应用价值和经济效益。
文档编号C01B21/04GK102795608SQ201210289980
公开日2012年11月28日 申请日期2012年8月15日 优先权日2012年8月15日
发明者张忆延 申请人:天津环煜电子材料科技有限公司