专利名称：一种以离子液体为活化剂制备活性炭的方法
技术领域：
本发明属于炭吸附材料领域，具体涉及一种以离子液体为活化剂制备活性炭的方法。
背景技术：
活性炭是一种含碳物质的颗粒和粉末，主 要是生物有机物质(如煤、石油、浙青、木屑、果壳等)经炭化和活化得到的疏水性吸附剂。由于活性炭具有发达的孔结构和巨大的比表面积，它具有吸附、催化作用，物质在其孔隙内积聚，并保持物理、化学的稳定性等特征。可以在广泛的PH值范围内与多种溶剂在高温高压下使用。目前，活性炭已广泛应用于环境保护、化学工业、食品加工、湿法冶金、药物精制、军事化学防护等各个领域，是国民经济和国防建设以及人们日常生活必不可少的产品。但是，传统化学法制备活性炭时采用强酸(H2S04、H3PO4)，强碱(KOH、NaOH) ,ZnCl2等为活化剂对环境污染大、对设备腐蚀严重、活化剂用量大、成本高等。因此，开发寻找一种环境友好的制备活性炭的工艺成为目前人们研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以离子液体为活化剂制备活性炭的方法，采用该方法制备的活性炭碘吸附值能达到136(Tl870mg/g，比表面积达到258(T3650m2/g ;且活性炭活化剂用量少、环境友好、对设备要求简单；避免了传统化学法制备活性炭采用强酸(H2S04、H3PO4)，强碱(KOH、NaOH)，ZnCl2等为活化剂对环境污染大、对设备腐蚀严重等问题，具有显著的经济和社会效益。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案
一种以离子液体为活化剂制备活性炭的方法，木质或竹质原料以离子液体为活化剂来制备高比表面积的活性炭。所述方法包括以下步骤
(1)将木质或竹质原料粉碎，筛分，筛选出粒径范围为0.5-2. 5mm的原料,放入鼓风干燥箱，在105°C下烘干至恒重；
(2)在室温下将步骤(I)的原料与离子液体按质量比为50:f 10:1充分混合，并浸溃2 5h ；
(3)将经步骤(2)处理后的原料装入不锈钢管式反应器中，并安装到管式电阻炉上，然后往不锈钢管式反应器中通入氮气；以10-30°C /min的速率升温至200-400°C，并保温
0.5-3h ;接着以5 20°C /min的速率升温至600-900°C，并保温l_3h ;反应结束后，待自然冷却至室温，停止通氮气；
(4)将步骤(3)的产物放入蒸馏水中浸泡，加热煮沸，洗涤，直至pH=7时，干燥，即得到活性炭。所述的离子液体为含六氟磷酸根或四氟硼酸根的离子液体中的一种或者几种。
本发明的有益效果采用该方法制备的活性炭碘吸附值能达到136(Tl870mg/g，比表面积达到258(T3650m2/g ;且活性炭活化剂用量少、环境友好、对设备要求简单；避免了传统化学法制备活性炭采用强酸(H2S04、H3P04)，强碱(KOH、NaOH) ,ZnCl2等为活化剂对环境污染大、对设备腐蚀严重等问题，具有显著的经济和社会效益。
图I是活性炭的吸附等温线图。图2是活性炭的孔径分别图。
具体实施方式
实施例I
(1)将木质或竹质原料粉碎，筛分，筛选出粒径范围为0.5-2. 5mm的原料,放入鼓风干燥箱，在105°C下烘干至恒重；
(2)在室温下将步骤(I)的原料与离子液体按质量比为50:1充分混合，并浸溃5h；
(3)将经步骤(2)处理后的原料装入不锈钢管式反应器中，并安装到管式电阻炉上，然后往不锈钢管式反应器中通入氮气；以10°C /min的速率升温至200°C，并保温Ih ;接着以IO0C /min的速率升温至600°C，并保温3h ;反应结束后，待自然冷却至室温，停止通氮气；
(4)将步骤(3)的产物放入蒸馏水中浸泡，加热煮沸，洗涤，直至pH=7时，干燥，即得到活性炭。所述的离子液体为[Bmim]BF4。实施例2
(1)将木质或竹质原料粉碎，筛分，筛选出粒径范围为0.5-2. 5mm的原料,放入鼓风干燥箱，在105°C下烘干至恒重；
(2)在室温下将步骤(I)的原料与离子液体按质量比为20:1充分混合，并浸溃2 5h；
(3)将经步骤(2)处理后的原料装入不锈钢管式反应器中，并安装到管式电阻炉上，然后往不锈钢管式反应器中通入氮气；以20°C /min的速率升温至350°C，并保温2h ;接着以I0C /min的速率升温至700°C，并保温2h ;反应结束后，待自然冷却至室温，停止通氮气；
(4)将步骤(3)的产物放入蒸馏水中浸泡，加热煮沸，洗涤，直至pH=7时，干燥，即得到活性炭。所述的离子液体为[Bmim]PF6。实施例3
(1)将木质或竹质原料粉碎，筛分，筛选出粒径范围为0.5-2. 5mm的原料,放入鼓风干燥箱，在105°C下烘干至恒重；
(2)在室温下将步骤(I)的原料与离子液体按质量比为10:1充分混合，并浸溃2h；
(3)将经步骤(2)处理后的原料装入不锈钢管式反应器中，并安装到管式电阻炉上，然后往不锈钢管式反应器中通入氮气；以30°C /min的速率升温至400°C，并保温3h ;接着以200C /min的速率升温至900°C，并保温3h ;反应结束后，待自然冷却至室温，停止通氮气；
(4)将步骤(3)的产物放入蒸馏水中浸泡，加热煮沸，洗涤，直至pH=7时，干燥，即得到活性炭。
所述的离子液体为体积比为10:1 10:3的[Bmim]PF6和[Bmim]BF4的混合物。检测手段
I、碘吸附值测定方法
根据GB/T 12496. 7—90检测活性炭的碘吸附值。A-
权利要求
1.一种以离子液体为活化剂制备活性炭的方法，其特征在于木质或竹质原料以离子液体为活化剂来制备高比表面积的活性炭。
2.根据权利要求I所述的以离子液体为活化剂制备活性炭的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤 (1)将木质或竹质原料粉碎，筛分，筛选出粒径范围为0.5-2. 5mm的原料,放入鼓风干燥箱，在105°C下烘干至恒重； (2)在室温下将步骤(I)的原料与离子液体按质量比为50:f 10:1充分混合，并浸溃2 5h ； (3)将经步骤(2)处理后的原料装入不锈钢管式反应器中，并安装到管式电阻炉上，然后往不锈钢管式反应器中通入氮气；以10-30°C /min的速率升温至200-400°C，并保温0. 5-3h ;接着以5 20°C /min的速率升温至600-900°C，并保温l_3h ;反应结束后，待自然冷却至室温，停止通氮气； (4)将步骤(3)的产物放入蒸馏水中浸泡，加热煮沸，洗涤，直至pH=7时，干燥，即得到活性炭。
3.根据权利要求2所述的以离子液体为活化剂制备活性炭的方法，其特征在于所述的离子液体为含六氟磷酸根或四氟硼酸根的离子液体中的一种或者几种。
全文摘要
本发明公开了一种以离子液体为活化剂制备活性炭的方法，木质或竹质原料以离子液体为活化剂来制备高比表面积的活性炭。采用该方法制备的活性炭碘吸附值能达到1360~1870mg/g，比表面积达到2580~3650m2/g；且活性炭活化剂用量少、环境友好、对设备要求简单；避免了传统化学法制备活性炭采用强酸(H2SO4、H3PO4)，强碱(KOH、NaOH)，ZnCl2等为活化剂对环境污染大、对设备腐蚀严重等问题，具有显著的经济和社会效益。
文档编号C01B31/12GK102774837SQ20121028891
公开日2012年11月14日 申请日期2012年8月15日 优先权日2012年8月15日
发明者吴文峰, 张淑惠, 陆东芳, 陈孝云, 陈星 申请人:福建农林大学