一种无氰电镀液的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种无氰电镀液的制备方法，属于电镀液制备领域。
【背景技术】
[0002]为了使电镀层光滑牢固，工业生产上电镀液的配方往往很复杂。以前常用氰化物作络合剂来配制电镀液。但由于CN-有剧毒，对电镀工人的健康损害很大，同时，排放含CN-的污水、废气也严重污染环境。因此，现在电镀主要使用无氰电镀。无氰电镀是不含CN-的电镀液电镀。能完全取代传统氰化镀铜工艺和光亮镀铜工艺，适用于任何金属基材:纯铜、铜合金、铁、不锈钢、锌合金压铸件、铝、铝合金工件等基材上，挂镀或滚镀均可。
[0003]现有的无氰电镀液与氰化电镀液相比有如下缺点:(1)电流密度低(0.5?1.0A/dm2) ; (2)镀液不稳定，容易水解;(3)成本比较高。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对目前的无氰电镀液电流密度低，镀液不稳定，容易水解，成本高的问题，提供了一种将制备的无氰电镀液与氨水进行混合后，再与利用制备的醛类物质加入其中反映，最后加入硝酸盐混合即可制得无氰电镀液的方法。本发明制备的无氰电镀液镀液无毒，电流密度范围宽，由该无氰电镀液得到的金属制品具有很高的硬度，极具工业应用前景。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案:
(1)将大米与蒸馏水按质量比1:4进行混合，并浸泡5?6h后，置于磨浆机中进行碾磨30?40min后，移入离心机中进行离心分离，离心速度为1000?1500r/m，离心30?40min后，取离心物，将离心物与质量分数为30%的氢氧化钠溶液按质量比1:10进行混合后，置于摇床中进行恒温反应2?3h，并对其过滤，用去离子水洗涤过滤物，直至其pH为7?7.5;
(2)待pH调节完成后，将洗涤的过滤物置于锥心瓶中，并向其加入过滤物质量30?50%的去离子水，搅拌混合均匀后，向其加入过滤物质量10?15%的淀粉酶，进行水解30?40min后，移入发酵罐中进行发酵处理，并向其引入5?8mL的沼液，控制发酵温度为25?30°C，发酵1?2天后，提高发酵温度至35?40°C，发酵2?3天后，对其进行过滤，得过滤液，备用；
(3)选取50?100mL的亚硫酸金钠，10?20mL的聚氧乙烯烷基苯基醚，50?100g硫代硫酸钠，将其搅拌混合均匀后，向其缓慢滴加质量分数为25?30%的氨水，滴加速度为15?20mL/s，滴加的量与混合液的质量比为3:1，待滴加完成后，静置15?20min;
(4)将步骤(2)制备的过滤液加入至上述混合液中，其中加入的过滤液与混合液的质量比为2:1，对其进行搅拌混合，控制搅拌速度为100?120r/min，搅拌30?40min后，再向其加入过滤液质量1?2%的硝酸盐，待其混合均匀后，置于旋转蒸发器中进行浓缩至原有体积的1/2，即可制得无氰电镀液。
[0006]所述的步骤(4)中的硝酸盐为硝酸铁、硝酸金、硝酸锌和硝酸铜中的一种或两种以上物质。
[0007]本发明的应用:首先将上述制备的无氰电镀液加热至温度为60?80°C后，备用，再将所需处理的合金基体如金基体等接入至属电路组成部分的阳极上，阴极选用石墨板，将连好的基体浸入至加热得电镀液中，并且在电镀液中通以电流，所通电流密度为40?50mA/cm2，通电时间2?3h即可达到电镀效果。本发明电镀效果好，有效的改变了镀层外观，增加其抗氧化性和稳定性。
[0008]本发明的有益效果是:
(1)本发明制备的无氰电镀液镀液无毒，电流密度范围宽；
(2)由该无氰电镀液得到的金属制品具有很高的硬度，极具工业应用前景；
(3)制备步骤简单，成本低。
【具体实施方式】
[0009]首先将大米与蒸馏水按质量比1:4进行混合，并浸泡5?6h后，置于磨浆机中进行碾磨30?40min后，移入离心机中进行离心分离，离心速度为1000?1500r/m，离心30?40min后，取离心物，将离心物与质量分数为30%的氢氧化钠溶液按质量比1:10进行混合后，置于摇床中进行恒温反应2?3h，并对其过滤，用去离子水洗涤过滤物，直至其pH为7?7.5;待pH调节完成后，将洗涤的过滤物置于锥心瓶中，并向其加入过滤物质量30?50 %的去离子水，搅拌混合均匀后，向其加入过滤物质量10?15%的淀粉酶，进行水解30?40min后，移入发酵罐中进行发酵处理，并向其引入5?8mL的沼液，控制发酵温度为25?30°C，发酵1?2天后，提高发酵温度至35?40°C，发酵2?3天后，对其进行过滤，得过滤液，备用；再选取50?100mL的亚硫酸金钠，10?20mL的聚氧乙烯烷基苯基醚，50?100g硫代硫酸钠，将其搅拌混合均匀后，向其缓慢滴加质量分数为25?30 %的氨水，滴加速度为15?20mL/s，滴加的量与混合液的质量比为3:1，待滴加完成后，静置15?20min;将过滤液加入至上述混合液中，其中加入的过滤液与混合液的质量比为2:1，对其进行搅拌混合，控制搅拌速度为100?120r/min，搅拌30?40min后，再向其加入过滤液质量1?2 %的硝酸盐，待其混合均匀后，置于旋转蒸发器中进行浓缩至原有体积的1/2，即可制得无氰电镀液。
[0010]所述的硝酸盐为硝酸铁、硝酸金、硝酸锌和硝酸铜中的一种或两种以上物质。
[0011]实例1
首先将大米与蒸馏水按质量比1:4进行混合，并浸泡6h后，置于磨浆机中进行碾磨40min后，移入离心机中进行离心分离，离心速度为1500r/m，离心40min后，取离心物，将离心物与质量分数为30%的氢氧化钠溶液按质量比1:10进行混合后，置于摇床中进行恒温反应3h，并对其过滤，用去离子水洗涤过滤物，直至其pH为7.5;待pH调节完成后，将洗涤的过滤物置于锥心瓶中，并向其加入过滤物质量50%的去离子水，搅拌混合均匀后，向其加入过滤物质量15 %的淀粉酶，进行水解40min后，移入发酵罐中进行发酵处理，并向其引入8mL的沼液，控制发酵温度为30°C，发酵2天后，提高发酵温度至40°C，发酵3天后，对其进行过滤，得过滤液，备用；再选取100mL的亚硫酸金钠，20mL的聚氧乙稀烧基苯基醚，100g硫代硫酸钠，将其搅拌混合均匀后，向其缓慢滴加质量分数为30 %的氨水，滴加速度为20mL/s，滴加的量与混合液的质量比为3:1，待滴加完成后，静置20min;将过滤液加入至上述混合液中，其中加入的过滤液与混合液的质量比为2:1，对其进行搅拌混合，控制搅拌速度为120r/min，搅拌40min后，再向其加入过滤液质量2%的硝酸盐，待其混合均匀后，置于旋转蒸发器中进行浓缩至原有体积的1/2，即可制得无氰电镀