食品级氯化镁的生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种食品级氯化镁的生产方法，是用制溴废液作为原料，依次按照漂白、除铁、除硫、沉降、过滤、蒸发、保温沉降、混合降温、真空冷却结晶、控速反洗、脱卤、干燥的工序制取食品级晶体氯化镁产品，本发明的工艺方法低温低压操作，安全系数高，生产过程简单，容易控制，消耗指标低，洗涤彻底，回收率高，产品外观漂亮，产品质量稳定。有效解决了以制溴废液为原料生产食品级氯化镁碱金属氯化物超标、产品外观不规则导致包装和使用不便的问题。
【专利说明】食品级氯化镁的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氯化镁的生产方法，特别涉及一种食品级晶体氯化镁的生产方法。
【背景技术】
[0002]目前，现有技术中食品级氯化镁的生产方法主要采用制溴废液为原料，依次按照漂白、除铁、除硫、沉淀、过滤、蒸发、保温沉降、结晶制片的操作工序生产食用氯化镁产品。具体步骤为，首先加入漂白液氧化脱色、调整PH值除铁、加入氯化钙除硫，然后进行沉淀除杂质得到清液，清液进行真空蒸发浓缩，蒸发完成液排入保温沉降器中进行保温沉降，沉降后清液经保温夹套槽放入制片机进行冷却制片，得到食品级氯化镁产品。以制溴废液为原料生产食用氯化镁的关键因素是产品质量不能得到有效保证，其中碱金属氯化物在生产过程中很难去除，这些细微固形物是随着氯化镁的析出而伴随析出，所以很难分离，从而造成食用氯化镁碱金属氯化物超标，含纯和色泽波动性较大，并且，此工艺方法生产的产品全部为不规则片状，包装不规范，给运输和使用带来不必要的麻烦。
[0003]另外，还有利用青海产氯化镁(卤晶)作为生产食品级氯化镁的原料，生产过程包括溶解、化学处理、过滤、蒸发等步骤。此种方法生产的产品色泽得到了保证，但产品质量受原料影响较大，产品含杂质很不稳定，作为食品类添加剂也只能作为代用品。
【发明内容】
[0004]本发明为解决以制溴废液生产食品级氯化镁产品碱金属氯化物超标，外观形貌不规则给运输及使用带来不便的问题，提供了一种食品级晶体氯化镁的生产方法，有效解决了产品含纯低、白度低、杂质高，包装不规范的问题。
[0005]本发明为解决公知技 术中存在的技术问题所采取的技术方案是:
一种食品级氯化镁的生产方法，是用制溴废液作为原料，依次按照漂白、除铁、除硫、沉降、过滤、蒸发、保温沉降工序后，再依次按照混合降温、真空冷却结晶、控速反洗、脱卤、干燥的工序制取食品级氯化镁产品，具体步骤为:
(1)混合降温工序，是向保温沉降工序中溢流出的蒸发完成液中加入来自母液储槽的母液进行回兑，加入母液的量是蒸发完成液体积的2倍，通过搅拌配制成温度为60— 65°C的浓度均匀的混合液；
(2)真空冷却结晶工序，是将配制好的混合液打入到真空结晶器中，控制真空度为-0.095MPa,连续进排料，保证料液在真空结晶器内停留时间三小时以上，在料液温度^ 40°C时进行排料，结晶器溢流母液排放至母液储槽；
(3 )控速反洗工序，是将真空结晶器排出的料液打入控速反洗器内，同时由过滤工序过滤后的清液作为洗液，由底部加入进行反洗，控制洗液上升流速为0.006-0.008m/s，溢流洗液排放至母液储槽；
(4)脱卤工序，是将反洗后的氯化镁浆液进入脱水机脱卤，脱卤后的氯化镁进入干燥系统，脱齒后母液排放至母液储槽；母液储槽内母液经板框压滤后排弃杂质，滤后液返回原料系统进行脱色处理；
(5)干燥工序，脱水后的氯化镁用螺旋推进器送入震动干燥床进行干燥，干燥后氯化镁晶体经振动筛筛分后，由斗式提升机送至料仓进行包装。
[0006]根据以上技术方案，
所述漂白工序是向每立方米制溴废液中加入18~20公斤的次氯酸钙。
[0007]所述除硫工序是向每立方米制溴废液中加入11~12公斤的氯化钙。
[0008]所述沉降工序是将漂白、除铁、除硫后的料液放入沉降池沉降，每立方米料液的沉降面积为5平方米。
[0009]所述过滤工序中的滤网目数要大于500目，且过滤器能够及时快速反洗。
[0010]所述蒸发工序中蒸发器的真空度要控制在-0.0SMPa,以免高温蒸发氯化镁水解，排料要选择低于此真空度下排料，排料温度控制在105°C。
[0011]本发明具有的优点和有益效果是:
本发明的工艺方法低温低压操作，安全系数高，生产过程简单，容易控制，消耗指标低，洗涤彻底，回收率高，产品外观漂亮，产品质量稳定。有效解决了以制溴废液为原料生产食品级氯化镁碱金属氯化物超标，产品外观不规则导致包装和使用不便的问题，产品含纯高达99.5~100.5 (MgCl2.6H20)， 粒度达到0.2~0.65mm,白度> 80，符合国家食品级氯化镁产品标准，外观形貌为大颗粒晶体，流动性极佳，方便包装及使用，达到国内一流水准。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1:食品级氯化镁的生产方法工艺流程简图。
【具体实施方式】
[0013]为能进一步了解本发明的
【发明内容】
、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下:
一种食品级氯化镁的生产方法，是用制溴废液作为原料，依次经过漂白、除铁、除硫、沉降、过滤、蒸发、保温沉降、混合降温、真空冷却结晶、控速反洗、脱卤、干燥的工序制取食用级晶体氯化镁产品，具体步骤为:
1、原料制备:
向每立方米制热溴废液中加入18~20公斤含纯65%的次氯酸钙，用于制溴废液的漂白脱色；同时向每立方米制热溴废液中加入11~12公斤含纯为75%的氯化钙，用于制溴废液脱硫；然后进行搅拌，搅拌均匀后放入沉降池沉降。
[0014]2、沉降:
料液在沉降池内形成硫酸钙沉淀，每立方米料液的沉降面积为5平方米，沉降池要保证一周的储备量。
[0015]3、过滤:
将沉降后的清液用轴流泵打到临时储槽，再用压力泵将液体打入细过滤器进一步过滤，过滤器的滤网目数要大于500目，且过滤器能够及时快速反洗，滤后液进入澄清液储罐备用。[0016]4、蒸发:
将澄清液打入强制循环蒸发罐进行蒸发浓缩，蒸发工序中蒸发器的真空度要控制在-0.0SMPa,以免高温蒸发导致氯化镁水解，排料要选择低于此真空度下排料，排料温度控制在105 0C ο
[0017]5、保温沉降:
由蒸发罐排出的料液在保温沉降器内继续沉降杂质盐，控制保温温度> 90°C，上层清液溢流到降温混合器内。
[0018]6、混合降温:
向保温沉降工序中溢流出的蒸发完成液中加入来自母液储槽的母液进行回兑，加入母液的量是蒸发完成液体积的2倍，通过搅拌配制成温度为60— 65°C的浓度均匀的混合液备用，以更适合进入结晶器。
[0019]7、真空冷却结晶:
将混合降温工序中配制好的混合液打入到真空结晶器中，控制真空度为-0.095MPa，连续进排料，保证料液在真空结晶器内停留时间三小时以上，在料液温度> 40 V时进行排料，结晶器溢流母液排放至母液储槽。
[0020]8、控速反洗:
将真空结晶器排出的料 液打入控速反洗器内，同时由过滤工序过滤后的清液作为洗液，由底部加入进行反洗，使伴随氯化镁析出的碱金属氯化物等杂质随溢流液带出。控制洗液上升流速为0.006-0.008m /s,保证溢流液能带出细小的杂质盐颗粒又不会使形成颗粒的晶体氯化镁带出，溢流洗液排放至母液储槽。
[0021]9、脱卤:
将反洗后的氯化镁浆液进入脱水机脱卤，脱卤后的氯化镁进入干燥系统，脱卤后母液排放至母液储槽；母液储槽内母液经板框压滤后排弃杂质，滤后液返回原料系统进行脱色处理。
[0022]10、干燥:
脱水后的晶体氯化镁用螺旋推进器送入震动干燥床进行干燥，控制干燥温度，控制尾气温度，干燥后氯化镁经振动筛筛分后，进入斗式提升机进入料仓进行包装。
[0023]食品级晶体氯化镁产品质量表(% )
【权利要求】
1.一种食品级氯化镁的生产方法，是用制溴废液作为原料，依次按照漂白、除铁、除硫、沉降、过滤、蒸发、保温沉降、结晶制片的操作工序生产食用氯化镁产品，其特征在于制溴废液经漂白、除铁、除硫、沉降、过滤、蒸发、保温沉降工序后，再依次按照混合降温、真空冷却结晶、控速反洗、脱卤、干燥的工序制取食品级氯化镁产品，具体步骤为: (1)混合降温工序，是向保温沉降工序中溢流出的蒸发完成液中加入来自母液储槽的母液进行回兑，加入母液的量是蒸发完成液体积的2倍，通过搅拌配制成温度为60— 65°C的浓度均匀的混合液； (2)真空冷却结晶工序，是将配制好的混合液打入到真空结晶器中，控制真空度为-0.095MPa,连续进排料，保证料液在真空结晶器内停留时间三小时以上，在料液温度≥40°C时进行排料，结晶器溢流母液排放至母液储槽； (3)控速反洗工序，是将真空结晶器排出的料液打入控速反洗器内，同时由过滤工序过滤后的清液作为洗液，由底部加入进行反洗，控制洗液上升流速为0.006-0.008m/s，溢流洗液排放至母液储槽； (4)脱卤工序，是将反洗后的氯化镁浆液进入脱水机脱卤，脱卤后的氯化镁进入干燥系统，脱齒后母液排放至母液储槽；母液储槽内母液经板框压滤后排弃杂质，滤后液返回原料系统进行脱色处理； (5)干燥工序，脱水后的氯化镁用螺旋推进器送入震动干燥床进行干燥，干燥后氯化镁晶体经振动筛筛分后，由斗式提升机送至料仓进行包装。
2.根据权利要求1所述的一种食品级氯化镁的生产方法，其特征是所述漂白工序是向每立方米制溴废液中加入18~20公斤的次氯酸钙。
3.根据权利要求1所述的一种食品级氯化镁的生产方法，其特征是所述除硫工序是向每立方米制溴废液中加入11~12公斤的氯化钙。
4.根据权利要求1所述的一种食品级氯化镁的生产方法，其特征是所述沉降工序是将漂白、除铁、除硫后的料液放入沉降池沉降，每立方米料液的沉降面积为5平方米。
5.根据权利要求1所述的一种食品级氯化镁的生产方法，其特征是所述过滤工序中的滤网目数要大于500目，且过滤器能够及时快速反洗。
6.根据权利要求1所述的一种食品级氯化镁的生产方法，其特征是所述蒸发工序中蒸发器的真空度要控制在-0.0SMPa,以免高温蒸发氯化镁水解，排料要选择低于此真空度下排料，排料温度控制在105°C。
【文档编号】C01F5/30GK103626212SQ201210310883
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2012年8月28日 优先权日:2012年8月28日
【发明者】刘立平, 任杰, 马信华, 王朝乾 申请人:天津长芦汉沽盐场有限责任公司