石墨烯的制备方法
【专利摘要】一种石墨烯的制备方法，包括：将石墨分散在离子液体中，形成石墨与离子液体混合物；将所述石墨与离子液体混合物置于球磨容器中，加入球磨球，进行球磨，得到浆料；将所述浆料从所述球磨容器取出，分离所述球磨球，再离心分离得到石墨烯溶液；将所述石墨烯溶液依次进行过滤、洗涤和干燥处理，得到石墨烯。该方法利用离子液体为溶剂，通过球磨法获得的石墨烯有很好的分散性，有效防止石墨烯再次团聚，使得反应量大，产率高，获得的石墨烯的比表面积高。
【专利说明】石墨烯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及有机半导体材料【技术领域】，特别是涉及石墨烯的制备方法。
【背景技术】
[0002]石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈?!( ?海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体，并获得2010年物理诺贝尔奖，再次引发碳材料研究热潮。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，并且其理论比表面积高达 2630m2/g (A Peigney, Ch Laurent, et al.Carbon, 2001, 39, 507),可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。 [0003]目前制备石墨烯的方法主要有石墨剥裂、化学氧化还原法、超声剥离法、化学气相沉积法等。这些方法目前存在一些不足的地方，石墨烯的理论比表面积可以达到2630m2/g，但实际上所制备的石墨烯的比表面积远远低于这一数值，大多数只有600m2/g左右，这大大制约了石墨烯的应用。且有的获得石墨烯的产率仅为10%左右。如化学气相沉积法制备的石墨烯比表面积高但产率低，氧化还原法制备的石墨烯产率高但比表面积低。
【发明内容】
[0004]基于此，有必要提供一种广率闻且比表面积较闻的石墨稀的制备方法。
[0005]一种石墨烯的制备方法，包括:
[0006]将石墨分散在离子液体中，形成石墨与离子液体混合物，
[0007]将所述石墨与离子液体混合物置于球磨容器中，加入球磨球，进行球磨，得到浆料；
[0008]将所述浆料从所述球磨容器取出，分离出所述球磨球，再离心分离得到石墨烯溶液；及
[0009]将所述石墨烯溶液依次进行过滤、洗涤和干燥处理，得到石墨烯。
[0010]在其中一个实施例中，所述石墨为天然鳞片石墨、人造石墨、无定型碳或膨胀石
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[0011]在其中一个实施例中，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基_3，5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1，3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺中的至少一种。
[0012]在其中一个实施例中，所述球磨容器为不锈钢球磨容器，所述球磨球为不锈钢硬质球磨球。
[0013]在其中一个实施例中，所述石墨与离子液体混合物中石墨的浓度为I克/升~200
克/升。[0014]在其中一个实施例中，所述球磨球的直径为5毫米~20毫米，所述球磨球与所述石墨与离子液体混合物的体积比为1:0.5~1:2。
[0015]在其中一个实施例中，所述球磨的速度为200转/分钟~800转/分钟，球磨时间为2小时~12小时。
[0016]在其中一个实施例中，所述离心分离得到石墨烯溶液的离心速度为1000转/分钟^lOOOO转/分钟，所述离心分离的时间为I分钟~10分钟。
[0017]在其中一个实施例中，所述洗涤步骤为:将石墨烯溶液过滤得到的滤渣用1-甲基-2-吡咯烷酮或N，N-二甲基甲酰胺洗涤，再分别用乙醇、丙酮、去离子水清洗、过滤。
[0018]在其中一个实施例中，所述干燥处理是把所述洗涤步骤中得到的滤渣在6(noo°c的真空干燥箱里干燥1(T20小时。
[0019]根据上述石墨烯的制备方法，将石墨分散在离子液体中，形成石墨与离子液体混合物，采用球磨法得到石墨烯溶液；再经过离心、过滤、洗涤和干燥处理，得到石墨烯。该方法利用离子液体为溶剂，离子液体熔点低，室温下为液态，不需要加热便可以当溶剂，在后续过滤处理也较方便。通过球磨获得的石墨烯有很好的分散性，有效防止石墨烯再次团聚，使得反应量大，广率闻，获得的石墨稀的比表面积闻。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1为一实施方式的石墨烯的制备方法的流程图；
[0021]图2为实施例1制备的石墨烯的扫描电镜图谱。
【具体实施方式】
[0022]下面结合实施方式及附图，对石墨烯的制备方法作进一步的详细说明。
[0023]请参阅图1，一实施方式的石墨烯的制备方法包括以下步骤:
[0024]步骤S101，将石墨分散在离子液体中，形成石墨与离子液体混合物。
[0025]本实施例中，石墨优选为天然鳞片石墨、人造石墨、无定型碳或膨胀石墨。离子液体优选为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸(EtMeImBF4)U-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺(EtMeImN(CF3SO2)2X1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸(EtMeImCF3S03)、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸(EtMeImCF3CO2X 1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳(EtMeImC (CF3SO2) 3)、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺(EtMeImN(C2F5SO2)2X 1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮(EtMeImN(CN) 2)、1-乙基-3，5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺(l_Et_3，5-Me2ImN(CF3SO2)2),I, 3- 二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺(1，3-Et2-4-MeImN(CF3S02)2)l，3- 二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺(I，3-Et2-5-MeImN (CF3SO2) 2)中的至少一种。
[0026]石墨与离子液体混合物中石墨的浓度优选为lg/L~200g/L。若浓度过大，球磨过程比较困难，若浓度过小，石墨烯产量低，因此优选为该浓度适中的浓度范围。
`[0027]步骤S102，将所述石墨与离子液体混合物置于中球磨容器，加入球磨球，进行球磨，得到浆料。
[0028]可以按照石墨与离子液体混合物的体积与球磨容器容量比为1:4的比例将石墨与离子液体混合物加入到球磨容器中。该球磨容器可以为不锈钢球磨容器。球磨球优选为不锈钢硬质球磨球。采用不锈钢硬质球磨球，不锈钢硬质球碰撞力度大，相互摩擦后可增加石墨烯的表面缺陷与褶皱，所以可以增加石墨烯的比表面积。球磨球的直径优选为5mnT20mm,加入的球磨球与石墨与离子液体混合物的体积比优选为1:0.5~1:2。具体的球磨步骤为:将加入了石墨与离子液体混合物和球磨球的球磨容器安装到球磨设备中，设定球磨速度为200转/分钟~800转/分钟，球磨2~12小时后停止设备，石墨混合在离子液体中，在球磨过程中，当石墨被剥离后就分散到离子液体中，得到浆料。
[0029]步骤S103，将浆料从球磨容器取出，分离出球磨球，再离心分离得到石墨烯溶液。
[0030]本实施例中，将浆料从容器中取出，用筛网将球磨球与石墨烯溶液分离，再用离心机在离心速度为1000转/分钟~10000转/分钟的条件下对石墨烯溶液离心I分钟~10分钟，将未剥离的石墨分离，得到石墨烯溶液。
[0031]步骤S104，将石墨烯溶液依次进行过滤、洗涤和干燥处理，得到石墨烯。 [0032]本实施例中，先将石墨烯溶液过滤，得到的滤渣用1-甲基-2-吡咯烷酮或N，N_ 二甲基甲酰胺初步洗涤3次飞次，1-甲基-2-吡咯烷酮和N，N- 二甲基甲酰胺均为非质子极性溶剂，可以将离子液体洗掉；再分别用乙醇、丙酮、去离子水清洗、过滤。先用乙醇和丙酮将1-甲基-2-吡咯烷酮或N，N-二甲基甲酰胺洗掉，再用去离子水将过量的乙醇和丙酮洗掉。最后将收集到的滤渣在真空干燥箱里60°C ~100°C的温度下干燥10小时~20小时可得石墨烯。
[0033]上述石墨烯的制备方法的优点在于:1、选用的离子液体熔点低，室温下为液态，不需要加热便可以当溶剂，在后续过滤处理也较方便。石墨烯在离子液体中的分散性好，不易再次团聚。2、制备过程简单，只需要简单将石墨与离子液体在球磨设备中进行球磨，再通过简单的分离、干燥就完成了制备过程。3、得到的产品的产率高且比表面积较高。4、选用的原料可以为各类石墨，原料易得。5、所需的设备都是普通的化工设备，节约研发设备成本，适合大规模生产。
[0034]以下结合具体实施例来进行说明。
[0035]实施例1
[0036]一种石墨烯的制备方法，其工艺流程如下:
[0037](I)配置IL天然鳞片石墨浓度为lg/L的天然鳞片石墨与1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸混合液。
[0038](2)将配置的混合液置于4L的不锈钢球磨容器中，加入直径为5mm的球磨球，加入的球磨球与混合液的体积比为1:2,即球磨球的体积为2L,然后加盖密封。将不锈钢球磨容器安装到球磨设备里，球磨速度设定200转/分钟，球磨12小时后停止设备，得到浆料。
[0039](3)取出球磨容器，用筛网将球磨球与溶液分离，再用离心机以1000转/分钟的速度离心10分钟，将未剥离的石墨分离，得到石墨烯溶液。
[0040](4)将石墨烯溶液过滤，得到的滤渣用1-甲基-2-吡咯烷酮洗涤3次，再分别用乙醇、丙酮、去离子水各清洗一次，过滤，将收集到的滤渣在真空干燥箱里60°C温度下干燥20小时，得到石墨稀。
[0041]请参阅图2，所示为实施例1制备的石墨烯的扫描电镜(scanning electronmicroscope, SEM)图谱,从图2中可以看出，石墨烯已经成功制备。石墨烯片层厚度约为
0.5纳米纳米，石墨烯片层较集中，剥离效果良好，经计算，本实施例的石墨烯的产率高达88%，石墨烯的比表面积为1866m2/g。[0042]实施例2
[0043]一种石墨烯的制备方法，其工艺流程如下:
[0044](I)配置IL人造石墨浓度为10g/L的人造石墨与1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺混合液。
[0045](2)将配置的混合液置于4L的不锈钢球磨容器中，加入直径为IOmm的球磨球，加入的球磨球与混合液的体积比为1:1，即球磨球的体积为1L,然后加盖密封。将不锈钢球磨容器安装到球磨设备里，球磨速度设定400转/分钟，球磨10小时后停止设备，得到浆料。
[0046](3 )取出球磨容器，用筛网将球磨球与溶液分离，再用离心机以2000转/分钟的速度离心5分钟，将未剥离的石墨分离，得到石墨烯溶液。[0047](4)将石墨烯溶液过滤，得到的滤渣用N，N- 二甲基甲酰胺洗涤4次，再分别用乙醇、丙酮、去离子水各清洗一次，过滤，将收集到的滤渣在真空干燥箱里80°C温度下干燥10小时，得到石墨烯。石墨烯的产率为64%，石墨烯的比表面积为1269m2/g。
[0048]实施例3
[0049]一种石墨烯的制备方法，其工艺流程如下:
[0050]( I)配置IL无定形碳浓度为100g/L的无定形碳与1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸混合液。
[0051](2)将配置的混合液置于4L的不锈钢球磨容器中，加入直径为20mm的球磨球，加入的球磨球与混合液的体积比为1:0.5,即球磨球的体积为0.5L,然后加盖密封。将不锈钢球磨容器安装到球磨设备里，球磨速度设定600转/分钟，球磨8小时后停止设备，得到浆料。
[0052](3 )取出球磨容器，用筛网将球磨球与溶液分离，再用离心机以5000转/分钟的速度离心2分钟，将未剥离的石墨分离，得到石墨烯溶液。
[0053](4)将石墨烯溶液过滤，得到的滤渣用1-甲基-2-吡咯烷酮洗涤3次，再分别用乙醇、丙酮、去离子水各清洗一次，过滤，将收集到的滤渣在真空干燥箱里100°c温度下干燥15小时，得到石墨烯。石墨烯的产率为69%，石墨烯的比表面积为1365m2/g。
[0054]实施例4
[0055]一种石墨烯的制备方法，其工艺流程如下:
[0056](I)配置IL膨胀石墨浓度为200g/L的膨胀石墨与1_乙基_3_甲基咪唑三氟乙酸混合液。
[0057](2)将配置的混合液置于4L的不锈钢球磨容器中，加入直径为IOmm的球磨球，加入的球磨球与混合液的体积比为1:1，即球磨球的体积为1L,然后加盖密封。将不锈钢球磨容器安装到球磨设备里，球磨速度设定800转/分钟，球磨6小时后停止设备，得到浆料。
[0058](3)取出球磨容器，用筛网将球磨球与溶液分离，再用离心机以10000转/分钟的速度离心I分钟，将未剥离的石墨分离，得到石墨烯溶液。
[0059](4)将石墨烯溶液过滤，得到的滤渣再用N，N- 二甲基甲酰胺洗涤5次，再分别用乙醇、丙酮、去离子水各清洗一次，过滤，将收集到的滤渣在真空干燥箱里90°C温度下干燥12小时，得到石墨烯。石墨烯的产率为74%，石墨烯的比表面积为1711m2/g。
[0060]实施例5
[0061]一种石墨烯的制备方法，其工艺流程如下:[0062](I)配置IL天然鳞片石墨浓度为50g/L的天然鳞片石墨与1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳混合液。
[0063](2)将配置的混合液置于4L的不锈钢球磨容器中，加入直径为20mm的球磨球，加入的球磨球与混合液的体积比为1: 1.5,即球磨球的体积为1.5L,然后加盖密封。将不锈钢球磨容器安装到球磨设备里，球磨速度设定500转/分钟，球磨4小时后停止设备，得到浆料。
[0064](3 )取出球磨容器，用筛网将球磨球与溶液分离，再用离心机以8000转/分钟的速度离心4分钟，将未剥离的石墨分离，得到石墨烯溶液。
[0065](4)将石墨烯溶液过滤，得到的滤渣用1-甲基-2-吡咯烷酮洗涤4次，再分别用乙醇、丙酮、去离子水各清洗一次，过滤，将收集到的滤渣在真空干燥箱里70°C温度下干燥18小时，得到石墨烯。石墨烯的产率为62%，石墨烯的比表面积为1436m2/g。
[0066]实施例6
[0067]一种石墨烯的制备方法，其工艺流程如下:
[0068](I)配置IL天然鳞片石墨浓度为20g/L的天然磷片石墨与1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺混合液。
[0069](2)将配置的混合液置于4L的不锈钢球磨容器中，加入直径为5mm的球磨球，加入的球磨球与混合液的体积比为1: 1.2，即球磨球的体积为1.2L，然后加盖密封。将不锈钢球磨容器安装到球磨设备里，球磨速 度设定300转/分钟，球磨9小时后停止设备，得到浆料。
[0070](3 )取出球磨容器，用筛网将球磨球与溶液分离，再用离心机以6000转/分钟的速度离心3分钟，将未剥离的石墨分离，得到石墨烯溶液。
[0071](4)将石墨烯溶液过滤，得到的滤渣用N，N- 二甲基甲酰胺洗涤4次，再分别用乙醇、丙酮、去离子水各清洗一次，过滤，将收集到的滤渣在真空干燥箱里60°C温度下干燥20小时，得到石墨烯。石墨烯的产率为71%，石墨烯的比表面积为1228m2/g。
[0072]实施例7
[0073]一种石墨烯的制备方法，其工艺流程如下:
[0074](I)配置IL人造石墨浓度为120g/L的人造石墨与1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮混合液。
[0075](2)将混合液置于4L的不锈钢球磨容器中，加入直径为IOmm的球磨球，加入的球磨球与混合液的体积比为1:0.8,即球磨球的体积为0.8L,然后加盖密封。将不锈钢球磨容器安装到球磨设备里，球磨速度设定500转/分钟，球磨10小时后停止设备，得到浆料。
[0076](3 )取出球磨容器，用筛网将球磨球与溶液分离，再用离心机以4000转/分钟的速度离心6分钟，将未剥离的石墨分离，得到石墨烯溶液。
[0077](4)将石墨烯溶液过滤，得到的滤渣用1-甲基-2-吡咯烷酮洗涤3次，再分别用乙醇、丙酮、去离子水各清洗一次，过滤，将收集到的滤渣在真空干燥箱里100°c温度下干燥10小时，得到石墨烯。石墨烯的产率为66%，石墨烯的比表面积为1632m2/g。
[0078]实施例8
[0079]一种石墨烯的制备方法，其工艺流程如下:
[0080](I)配置IL无定形碳浓度为5g/L的无定形碳与1-乙基_3，5- 二甲基咪三氟甲磺酰亚胺混合液。[0081](2)将配置的混合液置于4L的不锈钢球磨容器中，加入直径为20mm的球磨球，加入的球磨球与混合液的体积比为1:2,即球磨球的体积为2L,然后加盖密封。将不锈钢球磨容器安装到球磨设备里，球磨速度设定800转/分钟，球磨2小时后停止设备，得到浆料。
[0082](3 )取出球磨容器，用筛网将球磨球与溶液分离，再用离心机以3000转/分钟的速度离心8分钟，将未剥离的石墨分离，得到石墨烯溶液。
[0083](4)将石墨烯溶液过滤，得到的滤渣用N，N- 二甲基甲酰胺洗涤5次，再分别用乙醇、丙酮、去离子水各清洗一次，过滤，将收集到的滤渣在真空干燥箱里80°C温度下干燥16小时，得到石墨烯。石墨烯的产率为85%，石墨烯的比表面积为1815m2/g。
[0084]实施例9
[0085]一种石墨烯的制备方法，其工艺流程如下:
[0086](I)配置IL膨胀石墨浓度为150g/L的膨胀石墨与1，3-二乙基-4-甲基咪三氟甲磺酰亚胺混合液。
[0087](2)将配置的混合液置于4L的不锈钢球磨容器中，加入直径为5mm的球磨球，加入的球磨球与混合液的体积比为1:1，即球磨球的体积为1L,然后加盖密封。将不锈钢球磨容器安装到球磨设备里，球磨速度设定400转/分钟，球磨12小时后停止设备，得到浆料。
[0088](3)取出球磨容器，用筛网将球磨球与溶液分离，再用离心机以1000转/分钟的速度离心10分钟，将未剥离的石墨分离，得到石墨烯溶液。
[0089](4)将石墨烯溶液过滤，得到的滤渣用1-甲基-2-吡咯烷酮洗涤5次，再分别用乙醇、丙酮、去离子水各清洗一次，过滤，将收集到的滤渣在真空干燥箱里90°C温度下干燥12小时，得到石墨烯。石墨烯的产率为76%，石墨烯的比表面积为1674m2/g。
[0090]实施例10`
[0091]一种石墨烯的制备方法，其工艺流程如下:
[0092](I)配置IL膨胀石墨浓度为200g/L的膨胀石墨与1，3_ 二乙基_5_甲基咪三氟甲磺酰亚胺混合液。
[0093](2)将配置的混合液置于4L的不锈钢球磨容器中，加入直径为5mm的球磨球，加入的球磨球与混合液的体积比为1:0.5,即球磨球的体积为0.5L,然后加盖密封。将不锈钢球磨容器安装到球磨设备里，球磨速度设定200转/分钟，球磨8小时后停止设备，得到浆料。
[0094](3)取出球磨容器，用筛网将球磨球与溶液分离，再用离心机以1000转/分钟的速度离心5分钟，将未剥离的石墨分离，得到石墨烯溶液。
[0095](4)将石墨烯溶液过滤，得到的滤渣用N，N- 二甲基甲酰胺洗涤4次，再分别用乙醇、丙酮、去离子水各清洗一次，过滤，将收集到的滤渣在真空干燥箱里70°C温度下干燥15小时，得到石墨稀。石墨稀的广率为81%,石墨稀的比表面积为1594m2/g。
[0096]实施例11
[0097]一种石墨烯的制备方法，其工艺流程如下:
[0098](I)配置IL天然磷片石墨浓度为50g/L的天然磷片石墨与1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸混合液。
[0099](2)将配置的混合液置于4L的不锈钢球磨容器中，加入直径为20mm的球磨球，加入的球磨球与混合液的体积比为1:2,即球磨球的体积为2L,然后加盖密封。将不锈钢球磨容器安装到球磨设备里，球磨速度设定500转/分钟，球磨6小时后停止设备，得到浆料。[0100](3)取出球磨容器，用筛网将球磨球与溶液分离，再用离心机以5000转/分钟的速度离心7分钟，将未剥离的石墨分离，得到石墨烯溶液。
[0101](4)将石墨烯溶液过滤，得到的滤渣用1-甲基-2-吡咯烷酮洗涤5次，再分别用乙醇、丙酮、去离子水各清洗一次，过滤，将收集到的滤渣在真空干燥箱里100°c温度下干燥12小时，得到石墨烯。石墨烯的产率为73%，石墨烯的比表面积为1672m2/g。
[0102]以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明 专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【权利要求】
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括: 将石墨分散在离子液体中，形成石墨与离子液体混合物； 将所述石墨与离子液体混合物置于球磨容器中，加入球磨球，进行球磨，得到浆料； 将所述浆料从所述球磨容器取出，分离所述球磨球，再离心分离得到石墨烯溶液 '及 将所述石墨烯溶液依次进行过滤、洗涤和干燥处理，得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨为天然鳞片石墨、人造石墨、无定型碳或膨胀石墨。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基_3，5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1，3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1，3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述球磨容器为不锈钢球磨容器，所述球磨球为不锈钢硬质球磨球。
5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨与离子液体混合物中石墨的浓度为I克/升 ~200克/升。
6.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述球磨球的直径为5毫米~20毫米，所述球磨球与所述石墨与离子液体混合物的体积比为1:0.5~1:2。
7.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述球磨的速度为200转/分钟~800转/分钟，球磨时间为2小时~12小时。
8.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述离心分离得到石墨烯溶液的离心速度为1000转/分钟~10000转/分钟，所述离心分离的时间为I分钟~10分钟。
9.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述洗涤步骤为:将石墨烯溶液过滤得到的滤渣用1-甲基-2-吡咯烷酮或N，N-二甲基甲酰胺洗涤，再分别用乙醇、丙酮、去离子水清洗、过滤。
10.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述干燥处理是把所述洗涤步骤中得到的滤渣在6(noo°c的真空干燥箱里干燥1(T20小时。
【文档编号】C01B31/04GK103626162SQ201210308054
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2012年8月27日 优先权日:2012年8月27日
【发明者】周明杰, 王要兵, 袁新生, 钟辉 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司