一种石墨烯的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于石墨締制备技术领域，设及一种石墨締的制备方法。
【背景技术】 阳002] 石墨締（graphene)是天然石墨的基本构造单元，是一种蜂窝状有序排列的碳原 子构成单层片状结构，厚度仅为〇.335nm，是世界上发现已知最薄、强度最高、导电性最好的 材料。石墨締具有单层碳原子紧密排列而成的二维六边形点阵结构，比表面积达到2600m2/ g。石墨締具有优异的导电性及物理机械性能，横向（面内）电导率高达l〇6S/m，载流子迁 移率高达15000cmV(V·S)，极限强度可达130GPa，拉伸模量为1.OlTPa，且导热性能好，热 导率为5000W/(m·Κ)。因此石墨締在聚合物复合材料、能源材料、电子通讯等领域具有广阔 的应用前景。
[0003] 目前，世界上各国已经提出了各种石墨締的制备方法，主要有化学气相沉积法、氧 化还原法、机械剥离法、液相剥离法等。但是上述的石墨締的制备方法大多停留在实验室阶 段，并不能应用于工业大规模的生产。例如氧化还原法制备石墨締是研究最多的方法，但 是氧化还原法得到的石墨締表面会有一些含氧官能团，比如径基（-0Η)，簇基（-C00H)，环 氧基（C-0-C)等，运些官能团的存在破坏了石墨締的SP2杂化结构，使石墨締内部产生了较 多的缺陷，阻碍了电子的快速传输，并且氧化还原法生产石墨締的工艺复杂（比如：氧化剂 的分离、洗涂、氧化石墨締的还原，还原过程还会产生石墨締的聚集等问题），能耗较高，并 且产生了大量的含酸的废液，对环境造成大量的污染。虽然化学气相沉积法和SiC外延生 长法制备的石墨締具有较高的质量，缺陷较少，但是目前仅仅停留在实验室阶段，不利于宏 观的大规模制备石墨締。液相剥离制备石墨締的方法是将石墨或石墨衍生物如膨胀石墨等 締直接分散到溶剂中，再利用加热或气流的方式得到一定浓度的单片层或多片层石墨締溶 液。液相剥离的方法不会在生产石墨締的过程中引入含氧官能团，即通过此种方法制备的 石墨締的结构比较完整，缺陷较少，保障了石墨締优异的导电性能，并且该方法操作简单。
[0004] 然而，目前液相剥离制备石墨締大都是采用超声剥离的方式。中国专利（专利号： CN103910354)专口提出了利用液相超声剥离的方法制备石墨締，但是超声法制备石墨締 的方式虽然能够制备出缺陷比较少的石墨締，但是产量较小，不能大规模生产。因此为了促 进石墨締的大规模生产和石墨締的实际应用，有必要改变石墨締的生产方式，使之能够大 规模生产。
【发明内容】
阳0化]本发明目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种可W规模化生产缺陷少、产 率高、成本低、分散性好和高质量的石墨締制备方法。
[0006] 为了实现上述目的，本发明石墨締的制备方法具体包括W下步骤：
[0007] 第一步、将天然石墨分散到溶剂中得到石墨悬浮液，石墨悬浮液浓度为3~60g/ 1，其中所述溶剂为1-甲基-2-化咯烧酬（NMP)、N，N-二甲基甲酯胺（DMF)，异丙醇，正下醇， 十二烷基苯横酸钢溶液中的一种；
[0008] 第二步、将所述的石墨悬浮液体在胶体磨中剪切1~lOmin，压力为0.IMPa，然后 取出剪切完毕的石墨悬浮液；
[0009] 第Ξ步、将剪切完毕的石墨悬浮液进行离屯、分离留取上清液，然后再对上清液进 行真空抽滤、干燥，获得石墨締。
[0010] 进一步地，所述离屯、分离转速为500-1000转/min,处理时间为lOmin。
[0011] 进一步地，所述天然石墨的碳含量为大于98%的石墨粉。
[0012] 进一步地，所述的胶体磨为JM-5乳化渐青试验机。
[0013] 本发明的石墨締的制备方法采用原料来源广泛天然石墨粉，利用胶体磨进行剪 切，其原理是胶体磨沿径向有多层刀齿，转子和定子相互咬合，从而使石墨在刀齿周围平面 部位被高速研磨，在刀齿侧棱处被高速剪切。石墨悬浮液从中屯、入口往磨盘边缘出口沿螺 旋S型轨迹运动，大大延长了路径长度，增加了剪切和研磨时间及次数，通过剧烈的剪切 力、摩擦力、高频振动、高速縱满的物理作用，使石墨颗粒能够有效地实现剥离，大大提高了 生产效率，可W工业化批量制备；同时制备出的石墨締缺陷少、产率高、成本低、分散性好和 高质量，大大增加了石墨締的应用范围；制备工艺简单（省时、省工），条件较易控制，溶剂 可W回收利用减少了对环境的污染，因此具有较大的工业应用潜力。
【附图说明】
[0014] 图1为本发明石墨締的制备方法工艺流程图；
[0015] 图2为本发明实施例制备的石墨締的扫描电镜图；
[0016] 图3为本发明实施例制备的石墨締X射线衍射图； 阳017] 图4为本发明实施例制备的石墨締红外光谱图（FTIR); 阳01引图5为本发明实施例制备的石墨締原子力显微镜图（AFM);
[0019] 图6为本发明实施例制备的石墨締高分辨场发射扫描电镜图师SEM);
[0020] 图6(a)是天然石墨电镜图；图6化）是石墨締电镜图； 阳02U 图7为本发明实施例制备的石墨締X射线能谱畑巧图；
[0022] 图7(a)是NG的Clsi普图；图7化）是SEG-5min的Clsi普图。
【具体实施方式】
[0023] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本发明中的技术方案进行清 楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于 本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例，都属于本发明保护的范围。
[0024] W下结合附图1和具体的多个实施例对本发明进行进一步的详细说明，应当理解 此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。 阳〇2引 实施例1
[0026]第一步按照表1中的比例关系，将lOg天然石墨分散到500ml的有机溶剂1-甲 基-2-化咯烧酬（NM巧中，得到浓度为20g^的石墨悬浮液，天然石墨的碳含量为大于98% 的石墨粉。
[0027] 第二步将所得的石墨悬浮液体在胶体磨中剪切5min，胶体磨为JM-5乳化渐青试 验机，压力为0.IMPa，然后取出剪切完毕的石墨悬浮液。
[0028] 第Ξ步将制备的石墨悬浮液进行离屯、分离，离屯、转速为500转/min,离屯、时间为 lOmin，留取上清液，然后再对上清液进行真空抽滤、干燥，获得石墨締。其制备的石墨締的 质量、浓度、产